奥尔芬联合黄体酮治疗输尿管结石肾绞痛疗效观察

目的观察双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液（奥尔芬）联合黄体酮对输尿管结石肾绞痛止痛的疗效。方法选择急诊输尿管结石肾绞痛患者586例,采用单盲法将病例随机分成两组：双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液＋黄体酮组（观察组）318例和单用黄体酮组（对照组）268例,根据视觉模拟评分法（VAS）来评价疼痛的严重程度及止痛效果。结果观察组用药后第15、30、60、120min的VAS评分均比对照组低,不同时间的评分,差异有统计学意义。观察组用药后第15,30、60、120min的疼痛缓解总有效率均比对照组高,差异有统计学意义（P〈0．01）;用药后30、60、120min的显效率均高于对照组,差异有统计学意义（P〈0．01）。结论双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液联合黄体酮对输尿管结石肾绞痛止痛疗效好,值得临床推广。     

HPLC-ELSD法测定氨甲环酸注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨甲环酸注射液的含量及有关物质。方法 Thermo-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）;以0.3%三氟乙酸-乙腈（93∶7）为流动相;流速：1.0mL·min-1,漂移管温度：85℃,载气为氮气,载气流速：2L·min-1,进样量：20μL。结果氨甲环酸在20～200μg·mL-1内线性关系良好,r=0.9998（n=5）。最低检测限32ng。平均回收率为98.8%±0.4%（n=9）。氨甲环酸与氨甲苯酸等杂质可完全分离。结论本方法准确、简便,专属性强,可用于氨甲环酸注射液的含量及有关物质测定。     

反相高效液相色谱法测定米格列醇片的有关物质

目的：建立一种简便、准确的方法（RP-HPLC法）测定米格列醇片的有关物质。方法：采用反相高效液相色谱法,用自身对照法计算米格列醇片有关物质的量。用AstecCYCLOBONDI2000（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.115%磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶液-乙腈（20：80）为流动相,于波长为205nm处检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,有关物质的线性回归方程为：A=5.22×103C＋2.52×103,r=0.9999（n=5）;方法的最低检出限为3.836ng。结论：实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品的有关物质。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠喷雾剂的含量

目的建立测定双氯芬酸钠喷雾剂中主药含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（80：20：0.8）,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为284nm。结果双氯芬酸钠质量浓度在20～70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）。平均加样回收率为100.56%,RSD=0.86%（n=6）。结论 HPLC法简便、快速、准确、专属性强,可用于双氯芬酸钠喷雾剂的含量测定。     

RP-HPLC法测定雷尼酸锶中有关物质和含量

建立雷尼酸锶中有关物质检查与含量测定的RP-HPLC法,以Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;0.2%冰醋酸溶液（用三乙胺调节pH值至5.5）-甲醇（95∶5）为流动相,检测波长为234nm。在选定的色谱条件下,雷尼酸锶与有关物质及中间体分离完全,雷尼酸锶在0.005～0.250mg.mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好（r=1）,检测限为15ng,定量限为50ng。     

HPLC法检测葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛

目的本文探讨HPLC法检测葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛有关物质。方法采用C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（4∶96,V/V）为以流动相,流速：1.0mL.min-1,柱温：30℃,检测波长：284nm,进样量：20μL。结果该测定方法,其浓度在0.0490.24 mg.mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=147558X-34.4（R=0.9996,n=5）;重复性试验RSD=0.91%;平均加样回收率为98.86%,RSD=0.826%。结论该含量检测方法科学、合理,适用于本品的质量控制。     

HPLC法测定双嘧达莫注射液中的有关物质

目的：对双嘧达莫注射液中的有关物质的测定方法进行探讨以完善原质量标准。方法：比较现行标准中测定双嘧达莫注射液有关物质的方法,并进行相关的方法学研究。结果：最终确定采用Kromasil100—5C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇一醋酸盐缓冲液（每1mL中含醋酸钠6．8mg,用醋酸调节pH值至5．1±0．1）（65：35）为流动相,检测波长276nm,不加校正因子的主成分自身对照法。结论：拟定方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于双嘧达莫注射液及其原料的有关物质的测定。     

反相离子对色谱法测定复方双氯芬酸钠注射液的含量

目的建立反相离子对色谱法（RPIC）同时测定复方双氯芬酸钠注射液中盐酸利多卡因和双氯芬酸钠的含量。方法色谱柱：Alltech C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.05 mol·L 1磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH值2.8） 乙睛（40∶60）配制的4 mmol·L 1的庚烷磺酸钠溶液；流速1.0 mL·min 1；检测波长：213 nm；柱温：室温。结果盐酸利多卡因在20～120 μg·mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9），平均回收率99.9 %，重复性实验RSD ＝0.3%(n＝6)；双氯芬酸钠在75～450 μg·mL 1范围内线性关系良好，平均回收率99.5%，重复性实验RSD为 0.5%(n＝6)。结论该法简便准确，可用于复方双氯芬酸钠注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量

目的：建立以高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量的方法。方法：色谱柱为ShimpackCLC-ODS（5μm,150.0mm×4.6mm）不锈钢柱,流动相为乙腈—0.005mo1/L磷酸二氢钾溶液（50∶50,用磷酸调pH为3.0）,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,检测波长为212nm。结果：硫辛酸进样量在0.81～8.10μg的范围内线性关系良好（r=0.999）;平均回收率为99.17%（RSD=0.40%）。结论：本方法简便、准确,可用于硫辛酸注射液的有关物质及其含量的测定。     

辅酶Q10氯化钠注射液有关物质方法的建立及其有关物质稳定性研究

目的建立RP-HPLC法测定辅酶Q10氯化钠注射液有关物质的检查方法 ,并考察样品在贮藏过程中有关物质的变化情况。方法色谱柱：ZORBAXSB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-无水乙醇（1∶1）;柱温：35℃;流速：1ml/min;检测波长：275nm。采用自身对照法计算结果。结果辅酶Q10在12.8～816μg/ml线性关系良好（r=0.9993,n=6）;精密度良好,RSD为1.33%（n=7）;回收率为99.47%,RSD为0.71%;辅酶Q10与多种有关物质分离良好,制剂中其他成分不干扰测定。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于该制剂有关物质的测定,同时经过稳定性考察本品在避光情况下放置,有关物质变化不大。     

线栓法致大鼠MCAO/IR模型缺血/再灌时间与发病机制研究进展

目的：建立盐酸莫西沙星氯化钠注射液有关物质检查的方法。方法采用苯基柱（4.6 mm ×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-盐溶液（30：70）,检测波长为293 nm,流速为1.30 mL·min-1,柱温为30℃。结果莫西沙星与各已知杂质及降解产物均分离良好,系统适用性良好,杂质A、B、C、D、E线性良好。杂质B、杂质E校正因子分别为1.42、3.40。结论本方法检查盐酸莫西沙星氯化钠注射液有关物质专属性强、灵敏度高、准确可靠、重现性好。     

HPLC 法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质。方法采用Agela Venusil MPC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸氢二铵缓冲液(pH4.0)-甲醇(40:60)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为250nm,柱温:30℃。结果盐酸氨溴索和反式-4-[6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)]环己醇的最小检出限分别为15、30ng;杂质的线性范围为0.72～1.68μg/mL(r=0.9996),加样平均回收率为101.32%,RSD为0.92%(n=9)。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强。     

HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Thermo C8 （4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用2 mol· L-1氢氧化钾溶液调节pH值至7.0）一乙腈一甲醇（45∶ 33∶22）;流速：1.0 mL· min-1;检测波长：254 nm.结果 盐酸异丙嗪的检测限为2.5ng,在4.2～41.7 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.3％,RSD=0.8％（n=9）.结论 该方法简便、准确、可靠,专属性好,可用于氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量测定和有关物质检查.     

HPLC法检查注射用盐酸罂粟碱中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法检查注射用盐酸罂粟碱中有关物质的方法。方法：采用Dismonsil（Dikma）C18（20cm＋4．6mm,5ul）色谱柱,甲醇-0．1％磷酸二氢钠溶液（60：40）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm,柱温：30℃。结果：各有关物质与主峰能够达到有效分离,检测限为1．912ng／ml。结论：本方法简便、稳定、专属性强,可用于注射用盐酸罂粟碱有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定盐酸利多卡因胶浆的含量

目的建立测定盐酸利多卡因胶浆含量的高效液相色谱法。方法采用AlhimaC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,磷酸盐缓冲溶液（用磷酸调pH至8．0）-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为254am。结果盐酸利多卡因质量浓度在0．991～2．973mg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=1．0000（n=6）。平均加样回收率为99．49％,RSD=0．57％（n=6）。结论该法准确、简便,可用于盐酸利多卡因胶浆的含量测定。     

盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质测定方法研究

目的建立测定盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质的高效液相色谱方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以庚烷磺酸钠溶液(0.5g庚烷磺酸钠溶解在水中,加0.5mL磷酸,再加0.224g氢氧化钾,加水稀释至1 000mL,摇匀)-乙腈(1 000∶50)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长:195nm;柱温:室温。结果盐酸氨基葡萄糖胶囊对酸稳定,对碱、高温、强氧化破坏不稳定,其线性范围为6.32³1.60μg·mL-1。结论此方法简便,准确,快速,专属性强,可用于该制剂的有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

目的：建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛。方法：采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μ）,甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸（60：10：40：5）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果：5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为4.512ng/ml,平均回收率为99.9%（RSD=1.2%）。结论：本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查。     

超高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的有关物质

目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用头孢替唑钠中的有关物质。方法：采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm ×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以枸橼酸溶液（取枸橼酸3 g 加水溶解并稀释至900 ml）-乙腈（90：10）为流动相 A,乙腈为流动相 B,线性梯度洗脱;流速：0.3 ml／ min;检测波长：254 nm。结果：在0.19~47.08μg／ ml浓度范围内,头孢替唑峰面积与浓度呈良好的线性关系（r ＝1.0000）。结论：本法简便快速、专属性强,可作为测定注射用头孢替唑钠有关物质的有效方法。     

HPLC法测定盐酸多巴胺的有关物质

目的:建立测定盐酸多巴胺有关物质的方法。方法:采用Nucleosil C18柱(100mm×4.6mm,5μm);流动相:0.005mol/L十二烷基硫酸钠-乙腈-冰醋酸-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠(700∶300∶10∶2);检测波长:280nm。结果:盐酸多巴胺的线性范围为1～11μg/ml,线性回归方程为Y=10755X-350.92,r=0.9999(n=6)。最低检测限为10.08ng。结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定盐酸多巴胺有关物质。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。