十二个蒽醌化合物的质子核磁共振谱研究

本文报道了十二个新合成的丙烯酸酯、丙烯酰胺或羟甲基取代的蒽醌化合物的质子核磁共振谱。通过谱线归属,进一步证实了它们的结构;根据偶合常数和NOE实验讨论了其中二个化合物,即3-甲氧基蒽醌-2-丙烯醛、蒽醌-2-丙烯酰-N,N-二乙胺的几何构型和优势构象;同时研究了取代基对芳环质子化学位移的影响。     

基于高效液相色谱法定性定量跟踪的大黄结合型与游离型蒽醌分离及纯化初步研究

目的：考察大黄中结合型与游离型蒽醌分离及纯化方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对大黄药材中8个结合型蒽醌及5个游离型蒽醌含量进行测定,采用Triple-Q-TOF/MS技术对大黄药材色谱图中主要色谱峰成分进行鉴定,95%乙醇提取大黄药材中的蒽醌类成分,提取液回收乙醇后加水沉淀,分离为结合型蒽醌和游离型蒽醌2个部位,分别采用碱性醇沉法和氯仿-酸水双相萃取法对结合型蒽醌和游离型蒽醌进行初步纯化,并结合HPLC-DAD法在280 nm和430 nm 2个波长下进行定性定量跟踪。结果：大黄药材中检测到的43个主要成分全部转移到了提取液中,经纯化处理后,结合型蒽醌部位杂质明显减少,游离型部位纯度从19.98%提高到92.97%。结论：考察的方法可用于大黄结合型与游离型蒽醌初步分离及纯化。     

不同提取方法对大黄泻下成分的影响

目的研究不同提取方法对大黄泻下成分结合蒽醌含量的影响.方法以结合蒽醌含量及浸膏得率为指标,对煎煮提取方式及浓缩干燥条件进行筛选,再采用正交设计法对温浸条件进行优选.结果采用温浸后下、加水20倍、提取2次、每次30min、减压浓缩及干燥,所得干浸膏中泻下成分结合蒽醌的含量最高.结论此方法所得提取物的泻下作用最佳.     

大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较

目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化。方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较。结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降。结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化。     

大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌含量变化的考察

目的:考察大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌的含量变化。方法:采用HPLC法测定不同煎煮时间两种大黄煎液中游离蒽醌与结合蒽醌的含量。结果:从2~40min煎煮过程中,除药用大黄的结合态芦荟大黄素煎出率升高达70%外,两种大黄的其他游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率变化不超过20%,且均有不同程度的升高。结论:40min之内,煎煮时间对两种大黄粉末的游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率影响不大。     

中药大黄不同炮制方法的成份分析试验

目的分析大黄不同炮制品的成分。方法薄层层析定性,紫外分光光度法定量。结果与结论生大黄总蒽醌含量最高、炮制后含量减少,炮制后游离蒽醌含量大于蒽醌甙。     

虎杖中总蒽醌提取工艺比较

采用80％乙醇回流法与传统的水煮醇沉法提取虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)中总蒽醌的工艺进行比较,结果表明,80％乙醇回流法每克虎杖药材可提取的总蒽醌均值为5.055±0.25mg,而水煮醇沉法每克虎杖仅得总蒽醌均值为1.37±0.13mg。乙醇回流法明显优于水煮醇沉法(p<0.01)。     

毛线柱苣苔化学成分的研究

从毛线柱苣苔(Rhynchotechum vestitum Hook.f.et Thoms.)根和茎中分得五种脂溶性成分,晶Ⅰ为β-谷甾醇(Ⅰ),晶Ⅱ为羽扇豆醇(lupeol,Ⅱ),其余三种为蒽醌化合物,晶Ⅲ和晶Ⅳ分别鉴定为甲基异茜草素-1-甲醚(rubiadin-1-methylether,Ⅲ)和甲基异茜草素°(rbuiadin,Ⅳ),晶V为一新化合物,经光谱分析初步推定其结构为1,6-二羟基-2-甲基-7,8-二甲氧基-9,10-蒽醌,命名为毛线柱苣苔蒽醌(rhynchotechol,Ⅴ)。     

市售三黄片中游离和结合蒽醌含量的比较及聚类分析

目的：比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析。方法：采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20 μL。结果：测得10个不同厂家三黄片中游离总蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg·g^-1,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg·g^-1。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家最高和最低的含量存在很大差异。结论：10个厂家三黄片中大黄总蒽醌含量差别大,特别是作为三黄片发挥泻下药效作用的结合蒽醌含量也相差悬殊。     

2,3—双（酰氧甲基）—1,4—二羟基蒽醌的合成及抗肿瘤活性的研究

在1, 4-二羟基蒽醌的2,3位上,引入离去基团溴和烷氧羰基,合成了10个化合物。其中化合物10能延长L7712白血病小鼠的生命。     

分光光度法测定米托蒽醌的含量

以乙醇为溶剂，采用分光光度测定米托蒽酯的含量。米托蒽醌浓度在４～１０ｍｇ／Ｌ范围，线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），方法的平均回收率为９９．２０％，ＲＳＤ为０．２０％（ｎ＝８）７个不同批号样品的ＲＳＤ为０．０１％～０．６８％，ｎ＝３）。     

虎杖蒽醌提取分离方法的优化研究

目的：获取虎杖有效成分蒽醌类衍生物，对不同提取溶剂进行选择和对不同提取方法进行优化。方法：通过比较渗漉、冷浸、回流、索氏和超声提取方法对虎杖蒽醌提取速度、效率的影响，比较各种提取方法的优劣性，评价不同药材粒度、不同提取时间的提取率，并用极性梯度法考察不同极性溶剂对酸解前后虎杖蒽醌提取效率的影响。结果：渗漉和冷浸提取时间至少48h；超声提取仅需1h，但大于100目的药材提取液后处理困难；索氏提取效率达到药材总量的1．58％，酸解前、后分别使用70％乙醇和氯仿提取，具有最高的提取效率。结论：用70％乙醇从未经酸解的虎杖中提取蒽醌，具有最高的提取率。     

2,3—双（烷胺甲基）—1,4—二羟基蒽醌的合成及抗肿瘤活性

在1,4-二羟基蒽醌的2,3位上,引入烷胺甲基侧链,合成了6个新化合物。另合成在2位引入烷胺甲基,3位为甲基的新化合物9个。大多数化合物在体内外呈现较微弱的抗肿瘤活性。     

米托蒽醌联合化疗方案治疗急性白血病22例

目的观察米托蒽醌治疗初治,难治和复发急性白血病及慢粒急变的临床疗效和毒副作用。方法急性非淋巴白血病及慢粒急变采用的方案,急性淋巴细胞白血病及淋巴瘤白血病采用Vmcp方案。结果:22例患者中18例达完全缓解(CR)率81.8%。其中初治白血病CR率81.3%,复治白血病CR率83.3%。结论米托蒽醌治疗初治、复发及难治白血病有较好的疗效,其副作用可以耐受。     

多指标成分测定结合全息谱法优化夏黄颗粒的提取工艺

目的优选夏黄颗粒处方药材的最佳提取工艺。方法采用高效液相色谱法,建立夏黄颗粒的全息图谱以及5种蒽醌类成分的测定方法,并对水回流提取、水提醇沉、醇回流提取、水煎煮、醇提结合水提、水提醇沉结合醇渗漉6种提取工艺进行比较。以总蒽醌转移率、结合蒽醌质量为指标并结合全方全息谱优选出最佳提取方法。结果夏黄颗粒的6种提取工艺中,醇回流提取总蒽醌转移率最高、结合蒽醌质量也最高,全息谱中各峰相对面积也较大。结论醇回流提取工艺为夏黄颗粒处方药材的最佳工艺。     

慎用大黄类泻药治便秘

长期服蒽醌类中药易致黑变病科学家经过长期研究发现,葸醌有游离蒽醌和结合蒽醌两类,大黄等不少中药既含结合蒽醌类成分,也含有游离蒽醌类成分,它们都是致泻下的有效成分。目前认为,结肠黑变病的发生与大剂量滥用蒽醌类泻药,以及便秘、溃疡性结肠炎有关。     

米托蒽醌联合化疗治疗恶性肿瘤60例

米托蒽醌(ｍｉｔｏｘａｎｔｒｏｎｅ,Ｍｘ)是一种结构与阿霉素类似的细胞周期非特异性药物［１］。国内外大量临床证实对乳腺癌、恶性淋巴瘤等有效。我科自１９９７年～１９９９年用Ｍｘ联合化疗治疗恶性肿瘤６０例,并与同期用阿霉素方案治疗４４例对照。现将疗效及毒副作用总结如下。１资料和方法１．１病例资料Ｍｘ方案组６０例,男１６例,女４４例,男∶女为１∶２．８,年龄８～６０岁,其中乳腺癌３８例,全为女性,恶性淋巴瘤２２例,其中何杰金氏９例,非何杰金氏１３例;ＡＤＭ方案组４４例,男１４例,女３０例,男∶女为１∶２．１,年龄为１０…