桂枝中桂皮醛、肉桂酸的含量与分布研究

 目的以桂皮醛和肉桂酸为指标,优化桂枝的提取工艺,并测定不同地区桂枝中桂皮醛及肉桂酸的含量,探讨桂枝皮部 与木质部的含量差异。方法 高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C₁₈(4．6 mm×250 mm,5μg);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液 (43:57);检测波长:285 nm,温度:20℃,流速:1 mL·min^-1。结果 确定了桂枝提取的最佳工艺,即用甲醇50 mL,60℃热提40 min,可使桂皮醛和肉桂酸充分地被提取。结论测得广西平南县桂枝中桂皮醛的含量最高,广西防城市桂枝中肉桂酸的含量 最高。桂枝皮部中桂皮醛的含量较高,木质部中肉桂酸的含量较高。     

RP-HPLC测定不同产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量△

目的:建立不同产地肉桂中有效成分桂皮醛和肉桂酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定了16个产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量.色谱柱:迪马公司DiamonsirTM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:285nm;温度:20℃;流动相:乙腈-0.3%磷酸水溶液(35:65);流速:1mL·min-1.结果:建立了同时测定肉桂中桂皮醛和肉桂酸的高效液相色谱法,产自越南的肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量明显高于其他产地.结论:本法简便、快速、准确,适用于肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量测定.     

RP-HPLC测定不同产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量

目的：建立不同产地肉桂中有效成分桂皮醛和肉桂酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，测定了16个产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量。色谱柱：迪马公司Diamonsil^TM（钻石）C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；检测波长：285nm；温度：20℃；流动相：乙腈-0．3％磷酸水溶液（35：65）；流速：1mL·min^-1。结果：建立了同时测定肉桂中桂皮醛和肉桂酸的高效液相色谱法，产自越南的肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量明显高于其他产地。结论：本法简便、快速、准确，适用于肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量测定。     

HPLC测定不同商品规格桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量

目的:建立高效液相色谱法比较桂枝不同商品规格化学成分差别,探讨中药材商品规格与药材化学成分的相关性.方法:采用Waters-Symmetry-RP-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长275 nm,柱温30℃.结果:香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.001 32 ～0.132 μg(r =0.999 5),0.001 08～0.108μg(r=0.999 6),0.002 57～0.257 μg(r=0.999 6),0.141 4 ～ 1.448 μg(r=0.999 7);平均加样回收率分别为97.8％ (RSD 1.5％),97.2％ (RSD 1.1％),100.6％ (RSD 1.3％),99.6％ (RSD 1.7％).不同规格桂枝药材中香豆素、肉桂醇、肉桂酸与桂皮醛含量差别较大.结论:方法准确,重复性好,简便易行,可有效地评价桂枝药材的质量,为桂枝药材的商品流通和开发研究提供可靠的依据.     

传统汤剂中煎煮时间对桂枝活性成分提取率的影响

目的:考察传统汤剂中不同煎煮时间对桂枝活性成分提取率的影响,筛选最佳煎煮工艺。方法:采用Cromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为290 nm。HPLC法同时测定不同煎煮时间桂枝水煎液中肉桂酸、桂皮醛的提取率。结果:建立HPLC同时测定桂枝中肉桂酸、桂皮醛的含量测定方法,确立桂枝水煎煮提取的最佳工艺为:水煎两煎,一煎30 min,二煎10 min,此时肉桂酸、桂皮醛的提取率分别为63.74%、9.03%。结论:上述煎煮工艺兼顾肉桂酸、桂皮醛两者的提取率,方法简便合理,重现性好,可用作同时测定桂枝水煎液中肉桂酸和桂皮醛含量。     

UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

肉桂显微特征指数与化学成分相关性研究

目的测定肉桂马蹄形石细胞显微特征指数及各有效成分的含量,分析相关性,建立评价肉桂质量的新方法。方法采用容量分析法对肉桂粉末中马蹄形石细胞的显微特征指数值进行测定;采用高效液相色谱法对肉桂中指标性成分桂皮醛及其有效成分肉桂醇、肉桂酸和香豆素的含量进行测定,将各组数据用统计方法进行相关性分析。结果肉桂的显微特征指数与桂皮醛、肉桂醇含量具有极显著的相关性(正相关);与香豆素含量具有显著的相关性(正相关);与肉桂酸含量则无相关性。结论测定肉桂的显微特征指数用以评价其质量是科学、简便的,并可为肉桂的质量控制提供新的途径,为其标准制定提供参考。     

不同产地肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分的含量测定

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分含量的方法。方法色谱柱为GL Intertsil ODS3 C_(18)柱(4.6 nm×250 nm,5μm);流动相为乙睛-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长为290 nm;柱温为25℃。结果香豆素在0.345 2～3.452μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,肉桂酸在0.138～1.38μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,桂皮醛在0.214 2～2.142μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 0;香豆素平均回收率96.02%,RSD为0.25%;肉桂酸平均回收率96.43%,RSD为2.9%;桂皮醛平均回收率95.81%,RSD为2.6%。结论本方法简便、快捷,结果准确度高,重复性好,可作为肉桂叶中香豆素、肉桂酸和桂皮醛含量测定方法。     

桂枝不同炮制方法对桂皮醛、肉桂酸含量的影响

目的测定桂枝炮制前后桂皮醛、肉桂酸的含量变化,探讨桂枝炮制的必要性.方法采用高效液相色谱法对药材中桂皮醛、肉桂酸等有效成分进行含量检测.结果生桂枝经炮制成炒桂枝、蜜炙桂枝后,桂皮醛含量均有不同程度的下降,其中以炒桂枝下降幅度较大.而肉桂酸含量则无明显的下降.结论不同的炮制方法对桂枝中的活性成分桂皮醛的含量有一定的影响,有必要进一步结合药效变化来阐明桂枝炮制的科学性.     

桂枝汤类方化学成分含量研究

目的:建立HPLC法同时测定桂枝汤(桂枝、白芍、生姜、甘草和大枣)类方中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸含量的方法,并探索配伍对各成分含量的影响。方法:用SUPELCO Discovery C18柱,0.05%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长为230nm和254nm;测定桂枝汤、桂枝加桂汤和桂枝加芍药汤中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸的含量,不同配伍之间的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果:建立了同时测定原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸含量的高效液相色谱法和相应的回归方程,与单味桂枝相比,三个类方中原儿茶酸含量增加、桂皮酸含量减少,桂枝汤和桂枝加桂汤中香豆素含量增加;与单味芍药相比,三个类方中芍药苷含量减少;与单味甘草相比,三个类方中甘草酸含量增加。结论:本方法专属、重复性好,可用于桂枝汤类方中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸的含量测定。不同配伍对各成分含量有影响,其影响非常复杂。     

RP-HPLC测定冠心苏合胶囊中肉桂酸的含量

目的建立冠心苏合胶囊中肉桂酸含量的测定方法。方法固定相：Waters Sunfire C18柱（4.6mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇-1%醋酸（梯度,80∶20→50∶50;等度,75∶25）,流速1.0 mL.min^-1,检测波长278 nm,内加法测定。样品采用微波和超声两种处理方法并进行比较。结果平均加样回收率为94.48%,RSD=1.2%（n=5）,线性范围5-1 500μg.mL^-1,r=0.999 7。结论本法操作简便,结果准确,适合于测定苏合香类药物中肉桂酸含量并作为该药质量控制指标。     

高效液相色谱法测定腹泻灵贴膏中肉桂酸含量

 目的：建立腹泻灵贴膏中肉桂酸HPLC含量测定方法。方法：高效液相色谱法，色谱柱为shim-pack CLC-ODS柱（4.6 mm×150 mm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（30∶70）；紫外检测波长285 nm；流速为1.4 ml·min^-1。结果：线性范围是0.565～9.04 μg·ml^-1，回收率为100.37%,RSD为2.83%(n=6)。结论：方法简便，快速，准确，可作为该制剂的质控方法。     

复方南星止痛膏活性成分在不同接收介质中的透皮扩散行为比较

目的:比较复方南星止痛膏活性成分在不同介质中的透皮扩散行为。方法:采用改良的Franz扩散池,以离体裸鼠的皮肤作为透皮屏障,以生理盐水,pH 7.4磷酸盐缓冲液和30%聚乙二醇400(PEG400)生理盐水为接收介质,比较复方南星止痛膏活性成分的透皮扩散行为。采用HPLC测定样品中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、丁香酚、水杨酸甲酯的含量,流动相乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱(0~8 min,20%~40%A;8~15 min,40%~60%A;15~20 mim,60%~80%A;20~25 min,80%A),检测波长276 nm和320 nm。结果:生理盐水和pH 7.4磷酸盐缓冲液作为透皮扩散介质时,丁香酚、丹皮酚的扩散规律符合零级动力学及一级动力学方程;水杨酸甲酯的扩散符合Ritger-Peppas方程;肉桂酸与桂皮醛在生理盐水接收液中存在相互转化,10 h后,肉桂酸显著增加,桂皮醛大幅度下降;在pH 7.4磷酸盐缓冲液中,桂皮醛和肉桂酸释放10 h后趋于饱和,释放量不再增加。PEG400组丹皮酚、丁香酚符合零级动力学及一级动力学方程;肉桂酸及桂皮醛的转化不明显,12 h后,桂皮醛持续释放,肉桂酸释放完毕后即不再释放;水杨酸甲酯的透皮扩散更接近于Higuchi方程。结论:30%PEG400生理盐水作为接收介质时,各成分的透皮扩散速率明显较优,且可抑制桂皮醛向肉桂酸的转化,可作为复方南星止痛膏后续透皮扩散研究的接收介质。     

多指标综合评分法优化参橘止咳滴丸提取工艺

目的:优选参橘止咳滴丸的最佳提取工艺。方法:以提取物得率、肉桂酸和橙皮苷的含量为指标,RP-HPLC测定2种指标成分的含量,用L9(34)正交法优化提取工艺。结果:筛选出的最佳提取工艺为8倍量水煎煮3次,每次2 h,滤液浓缩至浸膏相对密度1.3(30℃),70%乙醇沉淀。结论:该提取工艺合理、科学。     

肉桂酸透皮吸收的实验研究

目的：研究肉桂酸透皮吸收及一些常用助渗剂，pH值对其透皮特性的影响。方法：采用K—C扩散池进行体外扩散实验，选择离体小鼠皮肤为渗透屏障，从接收池取样，用HPLC检测法测定样品中肉桂酸的含量。结果：肉桂酸可以透过离体小鼠皮肤；其渗透系数随其浓度增加而增加；20％乙醇、30％乙醇、3％氮酮对肉桂酸有显著促渗透作用。结论：本研究将为含肉桂酸中药经皮给药提供实验依据。     

桂皮醛对人舌癌Tca8113细胞体外增殖的影响

目的：探讨中药桂皮醛对人舌癌Tca8113细胞株增殖的影响。方法：体外培养人舌鳞癌Tca8113细胞,采用256,128,64,32,16,8μg／mL浓度的桂皮醛对其进行干预,用倒置相差显微镜及扫面电镜观察桂皮醛对细胞生长形态的影响,用细胞增殖检测法（MTT）检测桂皮醛对细胞增殖的影响。结果：16,8μg／mL组的桂皮醛对Tca8113细胞生长形态无明显影响,128,64,32μg／mL组Tca8113细胞的生长形态发生改变。8μg／mL的桂皮醛对Tca8113细胞生长有促进作用,256,128,64,32,16ug／mL的桂皮醛对Tca8113细胞生长有抑制作用,呈明显浓度依赖性。结论：桂皮醛对人舌癌Tca8113细胞的增殖有明显浓度依赖性,低浓度能促进其生长。     

脉络宁注射液中肉桂酸血药浓度的LC-MS-MS测定及人体药动学研究

目的:建立LC-MS-MS法测定人血浆中肉桂酸的浓度,研究单剂量和多剂量静脉滴注脉络宁注射液后肉桂酸在健康人体内的药动学。方法:血浆样品以酸化的乙酸乙酯-乙醚(1∶3)萃取;ZOBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,柱温为30℃,流动相为甲醇-水(2 mmol.L-1醋酸铵)(45∶55),流速为500μL.min-1;电喷雾离子源,多反应监测。检测离子:肉桂酸,[M-H]-,m/z146.8/103.1;替硝唑(内标),[M-H]-,m/z245.6/126.0。10名受试者单、多次剂量静脉滴注脉络宁注射液后,采用LC-MS-MS法测定血浆中肉桂酸浓度,DASver1.0软件对药-时曲线进行拟合,并计算药动学参数。结果:肉桂酸在0.50～400μg.L-1呈现良好线性,最低定量限为0.50μg.L-1,日内、日间精密度均小于10%。受试者给药后,肉桂酸药时曲线符合二房室模型。单、多次剂量主要药动学参数分别为Cmax(μg.L-1):115.73±44.31,113.79±25.61;T1/2β(h):0.41±0.087,0.52±0.132;V(L.kg-1):0.519±0.134,0.651±0.322;CL(L.kg-1.h-1):0.899±0.295,0.830±0.222;AUC0～t(μg.L-1.h-1):158.64±56.019,166.49±46.788。结论:该法准确、灵敏、专属。单剂量和多剂量给药后肉桂酸主要药动学参数经统计学分析无显著差异;多剂量给药后,肉桂酸体内无蓄积现象,体内过程不受性别差异的影响;其在受试者体内的药动学存在明显个体差异。     

HPLC法测定不同产地玄参的肉桂酸含量

目的:对采收到的白川县、广东、浙江和宝庆县4个不同产地的玄参的有效成分肉桂酸进行含量测定,观察这4个不同产地的玄参的肉桂酸含量是否有明显区别。方法:采用HPLC分析法。色谱条件:色谱柱:kromasil ODS-I(250mm×4.6mm)。流动相:乙腈:水(20:80)。检测波长:272mm,柱温:30℃。结果:35份玄参样品得到的指纹图谱无明显区别,肉桂酸含量差异不显著。结论:这4种不同产地的玄参的生长环境、地理位置等自然因素对肉桂酸含量的影响不大。     

玄参不同加工品中哈巴俄苷与肉桂酸的HPLC含量测定

 目的 考察不同加工方法对玄参有效成分的影响及其原植物不同部分中有效成分的含量。方法 采用HPLC对玄参的不同加工品及其原植物不同部分进行含量测定。结果 鲜材切片烘干品中有效成分哈巴俄苷含量高于传统加工品,哈巴俄苷在根茎、子芽及须根中含量也较高,但地上部分中未检测出。结论 鲜材切片烘干法可能是玄参较好的一种新的加工方法。根茎、子芽及须根也可作为哈巴俄苷的来源。     

高效液相色谱法测定苏合香及原植物中桂皮酸的含量

采用高效液相色谱法分別测定了苏合香胶及原植物中游离桂皮酸和水解桂皮酸的含量。苏合香胶中游离及水解桂皮酸的含量分别为7.03%,25.26%;原植物中含量均为0.3%。