肉桂不同部位中4 种有效成分的含量及其分布研究

目的:研究肉桂不同部位及多种肉桂皮产品中桂皮醛、肉桂酸、香豆素、桂皮醇4种有效成分的含量及其分布规律。方法:以香豆素、桂皮醇、肉桂酸及桂皮醛为指标,采用单因素分析法对肉桂的超声提取工艺(超声溶剂、超声时间、粉碎粒度)进行优化;采用HPLC法进行含量测定,色谱柱为大连依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水-乙腈(70∶30),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:肉桂超声提取的最佳工艺为肉桂粉碎粒度100目,乙醇作提取溶剂,26℃超声提取30 min,可使肉桂中4种有效成分充分地被提取;桂丁中肉桂酸和香豆素的含量最高,桂皮醛含量较高,桂皮醇含量最低。桂花中桂皮醇含量最高,桂皮醛、肉桂酸及香豆素含量较高。桂枝中肉桂酸含量较高,国产桂碎中桂皮醛含量最高。结论:肉桂不同部位(肉桂皮、桂枝、肉桂花、桂丁)及同一产地不同肉桂皮产品中4种有效成分分布差异明显,可作为合理开发樟科植物肉桂药用资源以及建立桂丁、肉桂花及不同肉桂皮产品质量标准的依据。     

一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量,探究其在肉桂药材质量评价中的可行性。方法采用高效液相色谱法,以肉桂酸为内参,建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较,验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。结果该方法在不同实验条件下耐用性良好(RSD<3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2.52、2.16、2.32;一测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强,可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。     

RP-HPLC测定不同产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量△

目的:建立不同产地肉桂中有效成分桂皮醛和肉桂酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定了16个产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量.色谱柱:迪马公司DiamonsirTM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:285nm;温度:20℃;流动相:乙腈-0.3%磷酸水溶液(35:65);流速:1mL·min-1.结果:建立了同时测定肉桂中桂皮醛和肉桂酸的高效液相色谱法,产自越南的肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量明显高于其他产地.结论:本法简便、快速、准确,适用于肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量测定.     

RP-HPLC测定不同产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量

目的：建立不同产地肉桂中有效成分桂皮醛和肉桂酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，测定了16个产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量。色谱柱：迪马公司Diamonsil^TM（钻石）C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；检测波长：285nm；温度：20℃；流动相：乙腈-0．3％磷酸水溶液（35：65）；流速：1mL·min^-1。结果：建立了同时测定肉桂中桂皮醛和肉桂酸的高效液相色谱法，产自越南的肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量明显高于其他产地。结论：本法简便、快速、准确，适用于肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量测定。     

UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

北豆根显微特征指数与化学成分相关性

目的:研究北豆根石细胞的显微特征指数与其4种生物碱化学有效成分的相关性。方法:北豆根显微特征指数的测定采用容量分析法;4种生物碱成分青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱、粉防己碱含量测定采用高效液相法;总生物碱含量测定采用紫外分光光度法,并将得到的数据进行相关性分析。结果:北豆根中石细胞的显微特征指数与其化学成分蝙蝠葛碱、蝙蝠葛苏林碱和总生物碱含量存在显著的相关性,而与青藤碱、粉防己碱则无相关性。结论:该研究初步建立了一种基于石细胞显微特征指数测定的北豆根质量评价新方法及技术,可为北豆根药材的质量控制提供新的技术手段,为其质量标准的制订提供参考。     

不同产地肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分的含量测定

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分含量的方法。方法色谱柱为GL Intertsil ODS3 C_(18)柱(4.6 nm×250 nm,5μm);流动相为乙睛-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长为290 nm;柱温为25℃。结果香豆素在0.345 2～3.452μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,肉桂酸在0.138～1.38μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,桂皮醛在0.214 2～2.142μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 0;香豆素平均回收率96.02%,RSD为0.25%;肉桂酸平均回收率96.43%,RSD为2.9%;桂皮醛平均回收率95.81%,RSD为2.6%。结论本方法简便、快捷,结果准确度高,重复性好,可作为肉桂叶中香豆素、肉桂酸和桂皮醛含量测定方法。     

桂枝、肉桂化学成分指纹图谱研究

目的:比较桂枝与肉桂之间化学成分的差异,研究桂枝、肉桂化学成分的特点,为临床应用及质量评价提供依据.方法:采用HPLC化学成分指纹图谱方法,分析桂枝、肉桂指纹图谱的特点,比较两者之间的异同.结果:桂枝、肉桂样品指纹图谱轮廓相似,但桂枝、肉桂化学成分的峰面积存在差异,桂皮醇、桂皮酸、2-甲氧基桂皮酸在桂枝中的平均峰面积高于肉桂,而2-羟基桂皮醛、香豆素、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛在肉桂中的平均峰面积高于桂枝.结论:该方法可以作为评价桂枝、肉桂质量的依据.桂皮醛和桂皮酸峰面积的比值可以用来区分大部分桂枝样品(＜23)和肉桂样品(＞23).桂枝、肉桂化学成分种类相似,含量有差异.本研究为桂枝、肉桂的药效学差异研究提供参考.     

不同干燥方法对桂枝药材中苯丙素类成分的影响及评价

目的:研究不同干燥方法对桂枝药材中苯丙素类(香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛)化学成分的影响,为桂枝适宜干燥方法的确定提供依据。方法:以苯丙素类化学成分含量为评价指标,分别对晒干、阴干及3种现代加工干燥方法后桂枝的质量进行评价,通过SPSS软件进行主成分分析,利用主成分得分进行综合评价。结果:不同干燥处理方法后有效成分含量差异较大,其中微波干燥使有效成分损失最多,阴干、晒干、低温热风干燥有利于桂枝有效成分的保留。结论:以干燥时间、化学成分含量、外观性状、气味等为评价指标,确定热风干燥50℃为桂枝药材较为适宜的现代干燥加工方法。     

牛蒡子药材中内果皮石细胞与牛蒡苷含量相关性研究

目的对牛蒡子药材中内果皮石细胞显微特征指数与牛蒡苷含量的相关性进行研究,从显微鉴定的角度评价其质量,为中药材"辨状论质"提供依据。方法采用容量分析的方法测定牛蒡子药材中内果皮石细胞显微特征指数,采用HPLC色谱法测定牛蒡苷的含量,对两组数据进行SPSS统计,并进行相关性分析。结果牛蒡子药材中内果皮石细胞显微特征指数与牛蒡苷含量呈负相关,且高度相关,有极显著的统计学意义。结论为牛蒡子药材的质量评价,从显微鉴定的角度给出了新的参考。     

HPLC测定不同商品规格桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量

目的:建立高效液相色谱法比较桂枝不同商品规格化学成分差别,探讨中药材商品规格与药材化学成分的相关性.方法:采用Waters-Symmetry-RP-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长275 nm,柱温30℃.结果:香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.001 32 ～0.132 μg(r =0.999 5),0.001 08～0.108μg(r=0.999 6),0.002 57～0.257 μg(r=0.999 6),0.141 4 ～ 1.448 μg(r=0.999 7);平均加样回收率分别为97.8％ (RSD 1.5％),97.2％ (RSD 1.1％),100.6％ (RSD 1.3％),99.6％ (RSD 1.7％).不同规格桂枝药材中香豆素、肉桂醇、肉桂酸与桂皮醛含量差别较大.结论:方法准确,重复性好,简便易行,可有效地评价桂枝药材的质量,为桂枝药材的商品流通和开发研究提供可靠的依据.     

肉桂中4种成分近红外定量分析模型的建立

目的:采用近红外光谱法(NIR,near infrared spectroscopy)结合高效液相色谱法(HPLC,high performance liquid chromatography)建立肉桂饮片的快速评价方法。方法:收集不同产地的肉桂86批,采用HPLC法测定不同批次肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛的含量,同时采集不同批次肉桂的NIR光谱。以NIR光谱为自变量,以香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛的含量为因变量,采用偏最小二乘法(PLS,partial least squares)建立肉桂中4种成分的定量分析模型,并以校正集进行验证。结果:肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛近红外定量分析模型的相关系数(r)依次为0.952 8,0.977 7,0.961 9,0.992 2,校正集预测误差均方根(RMSEC)依次为0.012 2,0.006 1,0.004 3,0.82 g·g^-1,均方根误差(RMSECV)依次为0.015 8,0.011 2,0.002 0,1.481 1 g·g^-1,测试集预测误差均方根(RMSEP)依次为0.017 8,0.010 3,0.005 6,1.63 g·g^-1。结论:该实验所建立的肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛4种有效成分的近红外定量分析模型具有较好的准确性,可用于这4种成分的快速同步测定,为实现肉桂饮片质量的快速评价提供依据。     

含挥发油饮片——肉桂饮片标准汤剂质量标准研究

建立肉桂饮片标准汤剂质量标准,为肉桂配方颗粒质量评价提供参考。依照含挥发油类中药饮片标准汤剂制备要求,制备了14批肉桂饮片标准汤剂,以桂皮醛为定量指标成分,计算其转移率,测定汤剂的出膏率及pH,并建立了HPLC指纹图谱。14批肉桂饮片标准汤剂中桂皮醛的转移率为25.0%~68.4%,出膏率3.7%~10.1%,pH 3.72~5.48,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了4个共有峰,指认3个,分别为香豆素(1号峰)、肉桂酸(2号峰)和桂皮醛(3号峰)。对14批肉桂饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度为1.0。同时,建立了肉桂饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义。     

HPLC测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分含量

目的:建立高效液相色谱法测定桂枝、茯苓药对提取物中原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛、茯苓酸6个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,对药对桂枝中5个成分同时测定;以乙腈-0.05%磷酸水(75∶25)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃,对药对茯苓中茯苓酸的含量测定。结果:原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸分别在0.00818~0.0818μg(r=0.9995),0.03866~0.3866μg(r=0.9999),0.03138~0.3138μg(r=0.9998),0.03512~0.3512μg(r=0.9998),0.3522~3.522μg(r=0.9998),0.03920~0.3920μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系。原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸的加样回收率(n=6)分别为99.2%,98.9%,100.0%,98.4%,99.2%,98.9%,RSD均<3%。结论:该方法简便、准确,可测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分的含量,为其质量控制提供参考。     

桂枝不同炮制方法对桂皮醛、肉桂酸含量的影响

目的测定桂枝炮制前后桂皮醛、肉桂酸的含量变化,探讨桂枝炮制的必要性.方法采用高效液相色谱法对药材中桂皮醛、肉桂酸等有效成分进行含量检测.结果生桂枝经炮制成炒桂枝、蜜炙桂枝后,桂皮醛含量均有不同程度的下降,其中以炒桂枝下降幅度较大.而肉桂酸含量则无明显的下降.结论不同的炮制方法对桂枝中的活性成分桂皮醛的含量有一定的影响,有必要进一步结合药效变化来阐明桂枝炮制的科学性.     

肉桂挥发油及其抑制血小板聚集的效应成分分析

目的 鉴定广西玉林产肉桂挥发性成分,并分析其对ADP诱导的血小板聚集的活性成分.方法 采用GC-MS法对肉桂挥发性成分进行鉴定,应用比浊法测定肉桂挥发油、桂皮醛、肉桂酸的体外抗ADP诱导的血小板聚集率.结果 检测了肉桂挥发油中78个化学信号,鉴定出37个化学成分,占挥发油总量的93.48%;血小板聚集试验结果表明桂皮醛、肉桂油均有显著的抑制血小板聚集活性,而肉桂酸对抑制血小板聚集作用不明显.结论 采用GC-MS分析与效应评价相结合的方法,研究了广西玉林产肉桂挥发油抑制ADP诱导的血小板聚集的效应成分,为进一步阐明肉桂活血通经的效应物质及作用机理提供依据.     

基于肉桂质量标志物（Q-Marker）预测的质量控制研究

目的建立一种基于肉桂Cinnamomum cassia质量标志物(quality marker,Q-Marker)预测的质量控制方法,并运用化学计量学综合分析不同产地肉桂质量差异。方法采用高效液相色谱法,通过同时测定肉桂中肉桂醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸及邻甲氧基肉桂醛5种Q-Marker含量,建立肉桂药材的指纹图谱,采用聚类分析、主成分分析等化学计量学手段对27批肉桂药材质量进行评价。结果建立了一测多评法,肉桂醇、肉桂酸及邻甲氧基肉桂醛与内参物肉桂醛的相对校正因子分别为0.135 7、0.211 5、1.592 7;建立了不同产地27批肉桂的HPLC指纹图谱及共有模式,并进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果显示,27批不同产地肉桂可聚为5类,肉桂醛、香豆素是体现3个主产地间样品差异的主要标志性成分,并提示越南产的肉桂成分含量与中国广东、广西产的肉桂存在差异。结论建立的一测多评法能准确、简便地测定肉桂中Q-Marker的含量,不同产地的肉桂药材质量存在一定的差异性。为肉桂质量控制提供了更为科学、全面的依据和基础。     

高效液相二极管阵列检测法比较巴西肉桂CANELA与中国肉桂中桂皮醛的含量

目的比较巴西肉桂CANELA与中国肉桂中桂皮醛的含量差异,为肉桂药材的新品种选育及品质评价提供科学依据和方法。方法采用高效液相二极管阵列检测法分别测定6批巴西肉桂CANELA与中国肉桂中桂皮醛的含量。结果 6批巴西肉桂CANELA及中国肉桂中桂皮醛的平均含量分别为18.3%和5.27%,均明显高于2010年版《中华人民共和国药典》(一部)规定的1.5%。结论以桂皮醛为指标进行评价,巴西肉桂CANELA品质优于中国肉桂。本研究为确定巴西肉桂CANELA化学成分与药用价值奠定了基础,也可为肉桂药材品种的资源普查、新品种选育、品质评价等提供科学参考。     

滇黄精显微特征指数与化学成分相关性研究

目的 研究滇黄精草酸钙针晶、导管的显微特征数量与其2种化学有效成分总皂苷，总多糖的相关性分析。方法 滇黄精显微特征数量的测定采用容量分析法；2种化学有效成分含量测定采用紫外分光光度法，并将得到的数据进行相关性分析。结果 滇黄精中的显微特征草酸钙针晶、导管数量与其化学成分总皂苷含量存在显著的相关性，而与总多糖含量则无相关性。结论 该研究初步建立了一种基于草酸钙针晶、导管显微特征指数测定的滇黄精质量评价新方法及技术，可为滇黄精的质量控制提供新的技术手段，为其质量标准的制订提供参考。     

国产肉桂和大叶清化桂的鉴别比较及其挥发油成分研究

对国产肉桂与大叶清化桂的性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别进行了比较,并测定了二者不同部位挥发油含量,论证了大叶清化桂皮中桂皮醛含量要高于国产肉桂,其质较优。