藿香正气软胶囊含量测定方法的改进

《中国药典》2005年版一部收载的藿香正气软胶囊质量标准是在《卫生部药品标准》新药转正第五册的基础上提升而来，二者比较，现行版增加了苍术和橙皮苷的薄层色谱鉴别，但含量测定方法没有改进。实验发现，用高效液相色谱法测定厚朴含量，部分条件需要改进。     

佛甲草的质量标准研究

目的:制定佛甲草饮片质量标准.方法:采用显微鉴别、薄层色谱法对佛甲草饮片进行鉴别,按2015年版《中国药典》(四部)通则进行水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定,采用高效液相色谱法测定其槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量.结果:样品的显微特征明显,薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强;7批样品水分含量为8.04％～9.73％...     

《中国药典》鹿衔草质量标准修订的研究

目的 针对《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版中鹿衔草药材标准存在的问题和局限性，对其质量标准进行改进和完善，为《中国药典》2020年版鹿衔草药材质量标准的修订提供参考。方法 采用显微鉴别法与薄层色谱法对鹿衔草的鉴别项进行研究，增加了粉末显微鉴别，修订了薄层鉴别中的薄层板和展开剂；增加了鹿衔草质量标准中有关杂质的检查项；采用高效液相色谱法对鹿衔草中的水晶兰苷含量测定方法进行了改进，修订了供试品溶液制备方法。通过直观分析和主成分分析（PCA）对14批鹿衔草样品部分检验项目的测定结果进行分析与评价。结果 粉末显微鉴别法使标准控制更为完善；与原标准的薄层鉴别项比较，新建方法通用性好，斑点清晰；建立的含量测定方法准确、简便、快速、重复性好，对不同仪器和不同色谱柱的适应性好；直观分析和PCA的结果均显示杂质是影响鹿衔草质量的重要因素。结论 增加和修订的检测项目简便可行、重复性好，可用于鹿衔草药材的质量控制。     

两面针商品药材的质量评价

目的:对市售两面针商品药材进行质量调查和评价。方法:参照2010年版《中国药典》两面针项下方法,对18批两面针商品药材进行性状鉴别、薄层色谱及高效液相法检测氯化两面针碱含量,并建立两面针HPLC指纹图谱方法,结合相似度评价对样品药材进行鉴别分析。结果:样品性状,薄层鉴别和含量测定的结果显示,9批药材有伪品掺杂现象;样品总灰分的含量是2.4%~6.4%,水分含量是7.0%~12.1%,醇溶性浸出物含量是2.2%~8.6%;HPLC测定中有2批样品检测不到氯化两面针碱,11批样品图谱与对照指纹图谱相似度低于0.8;18批药材均不符合2010年版《中国药典》标准。结论:目前市场上的两面针药材品质参差不齐,伪品掺杂现象比较严重。     

刍议中药指纹图谱的现状、发展和问题

1 中药指纹图谱研究与应用的现状 化学指纹图谱（光谱、色谱）作为一种思路和手段应用于中药的鉴别并非自近几年开始。早在20世纪70年代，一些日本和中国的学者尝试用紫外光谱、红外光谱、薄层色谱、气相色谱进行中药的鉴别研究（高效液相色谱当时还没有普及）。由于检测仪器的性能局限和中药化学基础研究不足以及当时传统的质量评价和控制的概念和法定的质量标准的固定模式，仅限于分散的局部的实验研究阶段，没有得到普遍的认同。这种发轫于试图解决中药鉴别仅仅依靠为数不多的化学对照品遇到越来越多的问题和困难而尝试用光谱或色谱的“全谱特征”进行鉴别的思路，到1990年中国药典（一部）中药薄层色谱鉴别引进了“对照药材”，以完整的色谱图像作为鉴别的依据而正式纳入国家药品标准。当时这种有后来所谓的“指纹图谱”性质的新尝试曾引起强烈的质疑，认为药材是天然产物，图谱不可能完全一致，怎能作为鉴别的依据？     

口康宁颗粒的制备及质量标准研究

目的制备口康宁颗粒,建立该制剂的质量标准。方法以水提醇沉工艺制备口康宁颗粒,采用薄层色谱法对黄芩、黄连进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量。结果口康宁颗粒的质量符合《中华人民共和国药典》的有关要求,所采用的薄层色谱法和高效液相色谱法可对黄芩、黄连、黄芩苷进行准确的定性鉴别和含量测定。结论该制剂的制备方法可行,所建立的质量标准能有效地控制口康宁颗粒的质量。     

急支糖浆中原儿茶酸等4种成分的含量测定

急支糖浆由鱼腥草、金荞麦、四季青、紫菀、前胡、枳壳、麻黄和甘草等8味中药组成,用于治疗急性支气管炎和慢性支气管炎急性发作。《中国药典》2005年版一部以薄层检出阿魏酸、原儿茶酸、麻黄碱和柚皮苷,以及高效液相色谱测定柚皮苷含量作为其质量标准[1]。其他还有阿魏酸和盐酸麻黄碱的含量测定报道等[2,3]。作者采用高效液相色谱法建立了同时测定急支糖浆中原儿茶酸,绿原酸,柚皮苷和新橙皮苷含量的方法,为急支糖浆的质量控制     

红芪药材性状及鉴别研究

目的研究红芪药典标准,优化红芪药材的质量标准。方法从性状、薄层色谱鉴别、高效液相色谱(HPLC)测定、水分、总灰分、醇溶性浸出物等方面对8批红芪药材质量标准进行研究。结果红芪药材性状描述有别于以往文献记载,薄层色谱鉴别采用乙酸乙酯-三氯甲烷-水(4∶9∶1)展开系统,效果优于2010年版《中华人民共和国药典》红芪标准。以芒柄花素为对照,建立了红芪HPLC特征图谱。结论本研究所建立的红芪薄层鉴别方法简单易行、准确可靠。     

抗敏颗粒质量标准研究

目的：建立抗敏颗粒荆的质量标准。方法：采用薄层色谱法对抗敏颗粒荆中的当归、桂枝进行薄层色谱鉴别；采用高效液相色谱法对黄芩中的黄芩苷的含量进行测定。结果显示：试验采用薄层色谱法定性鉴别．色谱斑点清晰，分离度良好，阴性液无干扰；以HPLC法测定本品黄芩中的黄芩苷的含量，方法精密度、稳定性、重复性良好，回收率在98．1～100．6％之间，RSD为1．5％。结论：本试验所确定的质量分析方法稳定可靠，能较为合理地对处方中各组分进行定性、定量检测，重复性强，可作为抗敏颗粒的质量标准。     

岩白菜药材质量标准研究

目的:研究岩白菜药材的质量标准,为新版《中国药典》提供可参考的数据资料。方法:采用2005年版《中国药典》一部附录方法进行薄层色谱鉴别,建立岩白菜药材中岩白菜素HPLC的含量测定方法。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。在选定的高效液相色谱条件下岩白菜素同其他成分达到较好的基线分离,平均回收率为100.03%,RSD为0.56%,规定药材岩白菜素的含量不得低于8.2%。结论:实验方法简单、快速、可靠,能有效鉴别和评价岩白菜药材的质量。     

基于市售侧柏炭饮片质量问题探讨其“炒炭存性”的质控标准

目的:对市售侧柏炭质量进行考察,探讨侧柏叶"炒炭存性"的控制标准。方法:采用2015年版《中国药典》(一部)中方法对市售侧柏炭饮片的性状、水分、醇溶性浸出物含量进行检测,同时进行槲皮素的薄层色谱法(TLC)鉴别和有效成分槲皮苷、槲皮素的含量测定。结果:12批市售不同产地侧柏炭饮片中有9批炒炭程度较2015年版《中国药典》的标准重。建议对2015年版《中国药典》中TLC鉴别的展开条件进行修订,以避免展开剂分层;炒炭程度不同对侧柏炭所含槲皮苷和槲皮素含量的影响各异;同时检出槲皮苷和槲皮素可作为侧柏炭质量控制指标之一。结论:市售侧柏炭饮片大多存在炒炭程度过重的质量问题;建立的侧柏叶"炒炭存性"质控标准可用于有效保障侧柏炭饮片的质量。     

《中华人民共和国药典》2020年版收载何首乌和制何首乌质量标准【鉴别】项的商榷

目的 讨论完善《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版何首乌及制何首乌的薄层色谱鉴别项。方法 考察超声及加热回流2种不同的样品制备方式,以及用二氯甲烷-甲醇-甲酸、乙酸乙酯-石油醚-甲酸展开系统代替原标准中三氯甲烷-甲醇展开系统的可行性,同时比较了不同显色条件。结果 2种制备方式制得的样品在相同的展开条件下展开结果并没有明显差异,超声提取操作更加简便;以二氯甲烷-甲醇-甲酸（5∶1∶0.3）和石油醚-乙酸乙酯-甲酸（5.0∶1.0∶0.3）代替三氯甲烷-甲醇展开系统后,喷10%硫酸乙醇显色剂并在紫外灯365 nm下检视,薄层色谱板上斑点明显增多且分离效果好,较《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌薄层色谱鉴别条件更理想。结论 改进后的方法毒性低、简便易行、可行性良好,为进一步完善《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌质量标准提供参考。     

薯莨的质量控制方法

目的:建立中药薯莨的质量控制方法,提高其质量可控性。方法:采用显微鉴别法对薯莨的粉末显微特征进行鉴别,薄层色谱法(TLC)对薯莨进行薄层色谱鉴别,高效液相色谱法(HPLC)测定薯莨中儿茶素和表儿茶素含量,参考2015年版《中国药典》四部通则测定10批薯莨的水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物含量。结果:薯莨粉末显微特征明显,具有草酸钙针晶、淀粉粒和石细胞等。薄层色谱鉴别显示薯莨中主斑点分离较好,斑点颜色及Rf值与对照药材一致。HPLC结果显示薯莨药材中的儿茶素和表儿茶素分离度好,线性范围分别是4. 900~196. 0,5. 020~200. 8 mg·L~(-1),相关系数r均为0. 999 9。精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率分别为99. 67%和99. 25%,RSD分别为1. 5%和1. 6%。不同批次薯莨中儿茶素和表儿茶素的含量范围分别为0. 553 2~10. 25 mg·g-1和0. 646 1~11. 06 mg·g-1。10批水分质量分数平均值为16. 3%,总灰分质量分数平均值为3. 97%,酸不溶性灰分平均值为1. 41%,醇溶性浸出物平均质量分数为20. 3%。结论:该方法简便、准确、可靠,可以为更有效的控制薯莨的质量提供参考依据。     

五指毛桃的质量标准研究

目的控制五指毛桃Fici Hirtae Radix药材质量,制订药材质量标准。方法通过植物形态、产地、历史沿革、功效、近年研究结果等的全面查考,修正《中国药典》1977年版五指毛桃药材的基原错误;采用性状、显微、薄层鉴别不同来源的商品药材;采用HPLC法测定药材中指标成分的量;按《中国药典》2010年版附录方法检测各检查项。结果五指毛桃药材基原并非极简榕Ficus simplicissima Lour.,而是粗叶榕Ficus hirta Vahl。20批五指毛桃商品药材中除规定药用部位粗叶榕的根外,有约40%非药用部位的茎枝样品;不同部位性状、显微特征及薄层色谱区别明显。药材中补骨脂素量为0.00848%~0.150%,佛手柑内酯为0.005 87%~0.026 3%,根类样品2种指标成分量显著高于非药用部位的茎枝样品。药材水分量为4.73%~8.27%,总灰分为2.58%~4.37%,酸不溶性灰分为0.054%~0.710%,醇溶性浸出物为6.23%~8.34%。结论修正《中国药典》1977年版五指毛桃药材基原错误,规范其药用部位为粗叶榕的根。建立的五指毛桃药材的质量标准可全面、有效地控制药材质量,为临床合理、有效、安全用药提供参考。     

基于外观性状和内在指标划分没药药材商品规格等级研究

目的:制定没药药材商品规格等级标准。方法:收集来自主流药材市场和企业不同规格等级的没药药材样品,测定其性状、薄层色谱、杂质、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、挥发油、指纹图谱等指标,通过统计学分析,结合文献考证和市场调研,根据规格等级与外观性状、内在指标成分的关系,提炼没药药材商品分级的核心要素和规律,建立新的没药药材商品规格等级标准,并探讨其科学性和实用性。结果:在符合《中华人民共和国药典》2020年版质量标准的前提下,将性状、薄层色谱鉴别、黄棕色或棕红色没药块含量、浸出物、总灰分、杂质、挥发油作为规格等级划分的核心量化要素具有一定科学依据。建立的天然没药、胶质没药高效液相色谱特征图谱重复性好、专属性强,能清晰地鉴别天然没药和胶质没药2种规格。结论:制定了没药药材商品规格等级标准,能充分反映没药市场商品质量优劣情况。     

止泻奇效散的制备和质量控制

目的:探讨止泻奇效散的制备工艺和质量标准。方法:该制剂中主要中药成分的定性鉴定用显微鉴定法,主要有效成分的鉴定用薄层层析法,葛根的含量测定用高效液相色谱法。结果:该制剂制备工艺合理,质量稳定、可控。结论:本方法简便易行,准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

妇科断红饮胶囊质量控制

目的 通过对妇科断红饮胶囊进行薄层色谱法（TLC）鉴别、高效液相色谱法特征图谱等定性研究,建立科学合理的妇科断红饮胶囊的质量控制方法。方法 采用TLC对妇科断红饮胶囊中的地榆炭、蒲黄炭进行定性鉴别,建立妇科断红饮胶囊的特征图谱,并进行方法学验证。结果 TLC鉴别方法能特征性地鉴别地榆炭、蒲黄炭,各斑点清晰、阴性无干扰、分离度良好;建立的特征图谱确定了11个特征峰,并指认出其中6个成分。结论 所建立方法准确、简便、重复性好,完善后的质量标准实现了妇科断红饮胶囊6味药的全处方质量控制,全面提升了其质量控制水平。     

维吾尔族药牛至药材质量标准

目的:建立牛至药材的质量控制标准,为其药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:于不同产地采集10批牛至样品,对牛至原植物进行鉴定,对其性状进行描述。按照2010年版《中国药典》(一部)附录对牛至的杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定;进行生药学、薄层色谱定性鉴别,建立牛至中迷迭香酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。结果:牛至药材杂质不得超过2.0%,水分不得超过10.0%,灰分不得超过10.0%,酸不溶性灰分不得超过2.5%,醇溶性浸出物不得低于19.0%,迷迭香酸的含量不低于0.9%。结论:该实验方法准确可靠,以上检测指标和参数可作为制定牛至质量标准的参考依据,为开发利用该药材提供依据。