HPLC测定不同产地巴戟天中5种茜草素型蒽醌的含量

目的:建立用HPLC同时测定不同产地巴戟天中5种茜草素型蒽醌含量的方法。方法:采用HPLC测定巴戟天中1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素的含量。色谱条件:Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,流速:0.8 m L/min,检测波长:277 nm,柱温:30℃。结果:1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素5种蒽醌质量浓度分别在0.2856~34.27μg/m L、0.3268~39.22μg/m L、0.3450~41.40μg/m L、0.1248~14.98μg/m L、0.0508~6.096μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.4%、100.2%、101.4%、97.2%、103.2%(RSD均小于3%)。对10个不同产地的巴戟天样品进行测定,1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素的含量变化范围为0.0025~0.0722 mg/g、0.0016~0.0658 mg/g、0.0022~0.0684 mg/g、0.0182~0.3965 mg/g、0.0014~0.0179 mg/g。结论:该方法准确、可靠,可同时测定巴戟天中5种茜草素型蒽醌成分的含量,为评价不同产地巴戟天质量提供了科学依据。     

巴戟天质量标准的初步研究

目的：以巴戟天中蒽醌主要成分甲基异丙茜草素－1－甲醚为指标进行巴戟天药材及其商品的含量测定,初步制定巴戟天质量控制的标准。方法：以柱层方法从巴戟天中提取分离得到甲基异茜草素－1－甲醚,用薄层扫描法对栽培巴戟天及商品中甲基异茜草素－1－甲醚进行了含量测定。结果：栽培巴戟天及商品均含有基茜甲素－1－甲醚,同时测定了不同生长期中甲基异茜草素－1－甲醚的含量,随着栽培期的增长,甲基异茜草素－1－甲醚的含量呈上升趋势。结论：以薄层扫描法测定栽培及商品巴戟天中甲基异茜草素－1－甲醚的含量,该方法准确、稳定、简便,可作为测定巴戟天中甲基异茜草素－1－甲醚含量的方法,为制定巴戟天质量标准提供了依据。     

黄根化学成分的研究

目的:研究黄根Prismatomeris tetrandra的化学成分。方法:通过反复的硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了6个化合物:1-羟基-2-甲基蒽醌(Ⅰ),2-羟基-3-甲氧基蒽醌(Ⅱ),1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌(Ⅲ),甲基异茜草素(Ⅳ),甲基异茜草素-1-甲醚(Ⅴ)和β-谷甾醇(Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ为首次从黄根中分离得到。     

巴戟天的化学成分研究

从广东产巴戟天生药根皮中分得四种成分,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ),2-甲基蒽醌(Ⅱ),甲基异茜草素-1-甲醚(Ⅲ)及24-乙基胆甾醇(Ⅷ)。Ⅱ和Ⅷ系首次从巴戟属植物中获得。     

炮制对巴戟天中蒽醌类成分的影响

目的研究巴戟天的3种炮制品(巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天)在炮制过程中蒽醌类化学成分的变化。方法应用HPLC检测技术,以甲基异茜草素-1-甲醚及总蒽醌类化学成分为评价指标,分别考察3种炮制品在不同蒸制时间、加盐量及盐蒸时间、甘草量及煎煮时间条件下蒽醌类化学成分的变化。结果甲基异茜草素-1-甲醚在加热和加入辅料盐后均有增溶现象,但随着时间的延长,其含有量逐渐下降;在加入辅料甘草后该成分明显下降。总蒽醌类化学成分在不同炮制过程中随着加热时间的增加和辅料盐、甘草的加入,其变化均为先上升后下降。结论控制巴戟天炮制时间和辅料用量有助于控制巴戟天炮制品的质量。     

南药巴戟天的化学成分

目的：研究南药巴戟天Morinda officinalis How的化学成分。方法：利用硅胶柱层析和凝胶柱层析对南药巴戟天的根茎进行分离纯化,利用光谱学手段鉴定其结构。结果：分离得到17个已知化合物：大黄素甲醚（1）,1-羟基-2-甲基蒽醌（2）,2-羟基-1-甲氧基蒽醌（3）,甲基异茜草素（4）,甲基异茜草素1-甲醚（5）,1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌（6）,3-羟基-2-甲基蒽醌（7）,Digiferruginol（8）,1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌（9）,1,3-二羟基-2-羟甲基蒽醌（10）,光泽汀ω-乙醚（11）,蒽醌-2-羧酸（12）,7-羟基-6-甲氧基香豆素（13）,反式丁烯二酸（14）,豆甾醇（15）,胡萝卜苷（16）和β-谷甾醇（17）。结论：化合物8-12,14-16首次从该植物中分离得到,并且化合物12和14首次从巴戟天属植物中分离。     

巴戟天脂溶物的分离与鉴定

巴戟天石油醚提取物经硅胶加压柱分离纯化得到三种成分,鉴定为:Ⅰβ—谷甾醇(β—sitosterol);Ⅱ.2—甲基蒽醌(2—methylanthraquinone,即柚木醌);Ⅲ:甲基异茜草素—1—甲醚(rubiadin—1—methylether).     

巴戟天化学成分研究

<正> 中药巴戟天为茜草科植物巴戟天(Morinda officinalis How)的根。主产广东。中医用于补肾阳、壮筋骨、祛风湿。其化学成分研究很少,只最近报道(1)自根中得到β-谷甾醇、甲基异茜草素、甲基异茜草素1-甲醚(Ⅱa)一个未鉴定的蒽醌和一单糖混合物。我们自巴戟天根的乙醇提取物中分得三种单体,根据物理常数和光谱数据晶Ⅰ鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol),晶Ⅱ为水晶兰甙(monotropein),晶Ⅲ为四乙酰车叶草甙(asperuloside tetraacetare)。后两者为     

炮制对巴戟天中茜草素型蒽醌类成分的影响

目的采用HPLC法比较巴戟天不同炮制品中1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、甲基异茜草素的含有量。方法巴戟天炮制品以三氯甲烷提取,使用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,检测波长277 nm。结果5种成分分别在7.1~57.1 mg/L、8.2~65.4 mg/L、8.6~345 mg/L、3.1~124.8 mg/L、1.3~50.8 mg/L范围内线性关系良好,r2分别是1.000、1.000、1.000、0.999、0.999,加样回收率分别为102.6%、95.2%、99.7%、103.8%、103.0%,RSD分别为1.2%、0.8%、1.4%、1.3%、2.2%。结论与生品相比,巴戟肉(蒸去心)、盐蒸巴戟、甘草水煮巴戟天中5种蒽醌的含有量有不同程度的增加。     

巴戟天脂溶物的分离与鉴定

巴戟天石油提取物经硅胶加压柱分离纯化得三种成分，鉴定为：Ｉβ－谷甾醇（β－ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ）；Ⅱ．２－甲基蒽醌（２－ｍｅｔｈｙｌａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅ，即抽木醌），Ⅲ：甲基异茜草素－１－甲醚（ｒｕｂｉａｄｉｎ－１－ｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒ）。     

不同商品规格巴戟天炮制品中游离蒽醌类成分含量的比较

目的:以巴戟天中5种游离蒽醌类化合物(2-羟基-3-甲基蒽醌,2-羟基-1-甲氧基蒽醌,1,8-二羟基蒽醌,甲基异茜草素-1-甲醚,甲基异茜草素)为指标,对市场上流通的不同商品规格的巴戟天饮片的质量进行检测。方法:三氯甲烷提取后采用HPLC同时检测上述5种成分的含量,Phenomenex-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱(0~15 min,15%~30%A;15~70 min,30%~45%A;70~90 min,45%~65%A;90~100 min,65%~90%A),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长277 nm,进样量10μL。结果:上述5种游离型蒽醌分别在0.010~0.250,0.060~1.500,0.004~0.100,0.050~1.250,0.025~0.625μg与其峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 7,0.999 1,0.999 6,0.999 7,0.999 5。加样回收率分别为98.2%,99.6%,97.9%,98.5%和97.7%,RSD分别为1.4%,1.6%,2.2%,1.6%和1.7%。结论:所建立的方法准确、可靠,能同时检测上述5种游离蒽醌类成分的含量,适用于巴戟天饮片的质量评价。     

UPLC测定茜草炭中4种醌类成分的含量

目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法.方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,进样量2μL,柱温30 ℃,检测波长276 nm.结果:异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素的质量浓度与峰面积分别在0.69～34.44 mg·L-1(r=0.999 9),0.66～ 33.2 mg·L-1(r=0.999 7),0.68～34.08 mg·L-1(r=0.999 9),1.07～ 53.52 mg·L-1(r=0.9999)呈良好线性;平均回收率分别为96.95％,95.75％,102.5％,96.15％,RSD均小于3％.结论:该方法简便、快速、准确,可作为茜草炭质量控制的一个有效方法.     

巴戟天的化学成分研究

目的: 研究巴戟天的化学成分。方法: 采用柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其结构。结果: 分离鉴定了9个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、甲基异茜草素-1-甲醚(2)、甲基异茜草素(3)、2-羟基-3-甲基蒽醌(4)、1-羟基-2-羟甲基蒽醌(5)、2-羟基-1-甲氧基蒽醌(6)、邻苯二甲酸二乙基己酯(7)、3β,19α-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(8)、水晶兰苷(9)。结论: 化合物7,8首次从该植物中分离得到。     

UPLC-Q-TOF-MS分析茜草炒炭前后的化学成分变化

为了探究茜草炒炭对化学成分的影响,利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析茜草和茜草炭的成分,比较炒炭前后化学成分的变化,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找茜草炒炭前后的主要差异成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行结构解析。结果表明:茜草炒炭前后有6种差异较大的成分,根据其在生品和炭品中的峰面积值,选择其中的3种成分作为主要差异成分,并鉴定为光泽汀、异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌,且炒炭后异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量显著增加,光泽汀含量明显减少,可作为化学标记物区分生品和炭品。该实验的研究成果对于揭示茜草炒炭的炮制机制具有重要意义,也为茜草炭药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

茜草根中大叶茜草素的分离鉴定

<正> 茜草为茜草科植物(Rubia cordifolia L.)的干燥根,是常用中药。性苦、寒,具凉血、止血,活血去瘀等功效。茜草的化学成分文献有较多报道,为茜草素、茜草酸、羟基茜草素、大黄素甲醚、醌茜等,多系蒽醌类化合物。我们从茜草根中首次分离得到一非蒽醌的成分,为黄色片状结晶。经鉴定,证明为3'-甲氧羰基-4'-羟基-6,6-二甲基萘骈(1',2'-2,3)吡喃。与刘永隆等报道的从大叶茜草中分离得到的大叶茜草素(rubimaillin)结构一致。     

空心莲子草的化学成分

目的：对空心莲子草（Alternanthera philoxeroides（Mart．）Griseb）的化学成分进行研究。方法：采用多种色谱层析技术进行分离并采用现代波谱技术解析各化合物的结构，结果：得到并鉴定了16个化合物，分别为乌苏酸（1）、吲哚-3-甲醛（2）、吲哚-3-甲酸（3）、对-香豆酸（4）、壬二酸（5）、N-反式阿魏酰基酪胺（6）、布卢姆醇A（7）、2-羟基-3-甲基蒽醌（8）、甲基异茜草素-1-甲醚（9）、甲基异茜草素（10）、槲皮素（11）、木犀草素（12）、柯伊利素-6-C-β-波伊文糖基-7-O-β-吡喃葡萄糖苷（13）、莲子草素（14）、豆甾醇（15）和α-菠甾醇（16）。结论：化合物1—13均为首次从该植物中分离得到．     

栽培条件对巴戟天有效成分的影响

用高效液相和紫外分光光度法测定不同栽培条件下巴戟天中甲基异茜草素-1-甲醚、低聚糖、多糖的含量。结果表明适当荫蔽，对巴戟天产量和有效成分含量影响较大。     

巴戟天石油醚部位的化学成分研究

目的:分析茜草科巴戟属植物巴戟天(Morinda officinalis How.)根石油醚部位的化学成分。方法:经理化常数测定、波谱分析等方法进行结构分析。结果:分离得到3个化合物,经鉴定为大黄素甲醚、甲基异茜草素和β-谷甾醇。     

正交试验优选巴戟天饮片的软化和切制工艺

目的:优化巴戟天的软化和切制工艺,为该饮片的规范生产提供技术参数。方法:以甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷和耐斯糖的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察加水量、闷润时间、闷润温度、切段长度对巴戟天软化切制工艺的影响。采用HPLC测定甲基异茜草素-1-甲醚的含量,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长277 nm;水晶兰苷含量测定的流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm。采用高效液相色谱电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定耐斯糖含量,流动相甲醇-水(3∶97)。结果:最佳软化切制工艺为加1.0倍量水于50℃下闷润9 h,切段长度10~15 mm。甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷、耐斯糖及水浸出物平均质量分数分别为0.045%,5.074%,63.202%,74.651%。结论:优选的巴戟天软化切制工艺合理可行,可作为该饮片的规范生产工艺。     

红大戟中的蒽醌类化学成分

目的:研究茜草科红芽大戟属植物红大戟根的化学成分,并对其在多种体外药理模型上进行了活性筛选.方法:运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和制备薄层色谱等方法进行分离和纯化,通过理化性质和NMR,MS等波谱数据鉴定化合物的结构;在细胞水平模型上,筛选化合物在抗氧化、抗HIV、神经细胞保护及肿瘤细胞毒等方面的活性.结果:从95％乙醇提取物中分离鉴定了21个蒽醌类化合物,包括去甲虎刺醛(1)、1,3-二羟基-2-乙氧甲基-9,10-蒽醌(2)、甲基异茜草素(3)、虎刺醇(4)、1,3,5-三羟基-2-乙氧甲基-6-甲氧基-9,10-蒽醌(5)、3-羟基巴戟醌(6)、红大戟素(7)、1,3,5-三羟基-2-甲酰基-6-甲氧基-9,10-蒽醌(8)、芦西丁(9)、异茜草素(10)、1,3-二羟基-2-甲氧基-9,10-蒽醌(11)、1,3-二羟基-2-甲氧甲基-9,10-蒽醌(12)、1-羟基-2-羟甲基-9,10-蒽醌(13)、3-羟基-2-甲基-9,10-蒽醌(14)、3-羟基-1-甲氧基-2-甲基-9,10-蒽醌(15)、1,3-二羟基-2-乙氧甲基-6-甲氧基-9,10-蒽醌(16)、1,3,6-三羟基-2-甲基-9,10-蒽醌(17)、1,3-二羟基-2-羟甲基-6-甲氧基-9,10-蒽醌(18)、1,3,6-三羟基-2-甲氧甲基-9,10-蒽醌(19)、3,6-二羟基-2-羟甲基-9,10-蒽醌(20)和1,6-二羟基-2-甲基-9,10-蒽醌(21).在1.0×10-5 mol·L-1浓度下,在肿瘤细胞(MTT法,HCT-8,Bel7402,BGC-823,A549,A2780)、去血清和谷氨酸损伤神经细胞、Fe2 -Cys诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成和小鼠腹腔巨噬细胞分泌NO模型,以及抗HIV( VSVG/HIV-luc)和抗糖尿病(PTPB酶抑制)模型上,以上化合物均未显示出显著活性.结论:化合物9～21为首次从本属植物中分离得到.