盐酸舍曲林与其异构体的毛细管电泳分离方法研究

用毛细管电泳法分离盐酸舍曲林异构体。采用未涂层熔融石英毛细管柱(57cm×75μm,有效长度50cm);20mM四硼酸钠5、0mM胆酸钠5、mM羟丙基-β-环糊精1、5mM高磺化-β-环糊精为运行缓冲液(pH9.0);压力进样;运行电压为20kV;分离温度为20℃;检测波长为214nm。结果,(+)盐酸舍曲林和(-)盐酸舍曲林的分离度为1.25,(-)盐酸舍曲林在0.64~255.6μm/mL范围内线性关系良好,r值为0.9999。可用于该药的产品质量控制。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min.结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法,用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量测定。方法:色谱柱为菲罗门Gemini-NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5):甲醇=70:30为流动相;280 nm作为检测波长;流速1.0 m L/min;柱温40℃。结果:脱羧莫西沙星的进样浓度在0.217 5～1.087 5μg/m L(r=0.998 5)范围内呈良好的线性关系;重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均回收率为102.79%,RSD为1.62%(n=9)。结论:该高效液相色谱法的准确度高、重复性好,可以用来测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量。     

HPLC法测定黄连中生物碱的含量

目的:研究中药材黄连中生物碱的HPLC测定方法。方法:采用BDS Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈、0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节p H值为4.0)为流动相;检测波长为345nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:盐酸小檗碱在0.3~1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9935(n=5),加样回收实验的平均回收率达到100.41%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于黄连药材中生物碱含量的控制方法。     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

HPLC法测定藏药十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立十八味诃子利尿丸中的盐酸小檗碱的含量以控制产品质量。方法:采用Symmetry R C18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(31:69:0.2:0.2,1:1盐酸调pH=3.8)为流动相,流速为1.0 mL×min-1,柱温为室温,检测波长为346 nm,以外标法测定了十八味诃子利尿丸中的盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸小檗碱在0.02￣0.12 mg/mL的浓度范围内呈线性关系。盐酸小檗碱在供试品中的平均回收率为98.7%,重复性RSD为2.00%(n=5)。结论:该方法正确、重现性好、操作简便、易行,可用于本品的质量控制。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法色谱柱MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相水-乙腈(7129),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速1ml/min.结果盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

HPLC法同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量

目的:建立HPLC法,用以同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱(5μm,200 mm×4.6 mm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(10:90)为流动相A、乙腈-0.2%磷酸溶液(80:20)为流动相B,按规定进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果:主成分色谱峰与其余杂质色谱峰完全分离,表没食子儿茶素没食子酸酯在1.704～17.04μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.62%,RSD为1.58%;咖啡因在14.2～284.0 ng范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.75%,RSD为0.85%;该测量方法的精密度、重复性、溶液稳定性良好,RSD均小于2%。结论:该测量方法操作简便可靠、重现性好,适用于同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量。     

高效液相色谱法测定去叔丁基杯[6]芳烃的含量

目的 :建立测定去叔丁基杯[6]芳烃含量的高效液相色谱方法。方法 :采用Diamonsil C_(18)色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um);流动相为甲醇(加入0.1%三氟乙酸);流速:1.0 m L/min;检测波长为206nm;柱温40℃;进样体积:20μL。结果 :去叔丁基杯[6]芳烃主峰分离良好,HPLC测定的线性范围为10.0~60.0μg/m L(r=0.9998),该方法在仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性方面RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对去叔丁基杯[6]芳烃进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

HPLC法检查阿昔洛韦分散片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法检查阿昔洛韦分散片的有关物质。方法:色谱柱为C18,200×4.6mm,5μm,以甲醇∶水(8∶92)为流动相,检测波长为254nm。结果:阿昔洛韦浓度在0.5~7.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),鸟嘌呤浓度在0.5~8.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),线性均良好。有关物质测定重复性试验鸟嘌呤RSD为1.0%(n=6);其他杂质RSD为1.3%(n=6)。结论方法简便、可靠,可用于生产的质量控制。     

HPLC测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

本文建立高效液相色谱法测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱:岛津VP-ODS C_(18) (150mm × 4.6mm,5 μ m);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(5:95);检测波长:205nm;流速:1mL/min;柱温:室温。样品浓度在6.752～40.512 μ g/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,重现性RSD=1.1%,稳定性RSD=1.3%,平均回收率为97.6%。该方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制。     

不同厂家益心酮分散片中牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷含量测定

目的:测定不同企业益心酮分散片中荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×250mm),流动相四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水(38∶3∶3∶4∶152);检测波长为330nm。结果:荆素鼠李糖苷在41.57~623.55ng(r=0.9998),牡荆素葡萄糖苷118.74~1781.1ng(0.9999)线性关系良好,加样回收率分别为98.22%和100.18%,RSD分别为0.83%和0.86%。结论:不同厂家益心酮分散片中牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷的含量差异较大(RSD:25.30%、19.15%),本方法可为益心酮分散片的质量控制提供依据。     

顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、 0.35μg/mL、 2.12μg/mL、 0.11μg/mL,精密度RSD<5%,平均回收率99.1%-102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子苷色谱峰的纯度。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,光电二极管阵列检测器,流动相为甲醇-水（18：62）,流速0.8ml／min,柱温25℃。紫外检测波长为240nm。结果：栀子苷进样量线性范围为0.107-0.963μg,相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07％,RSD为1.5％。在实验条件下样品分离完全。结论：方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。     

高效液相色谱法测定舒胸分散片中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立HPLC法测定舒胸分散片中人参皂苷Rg1的含量。方法:以舒胸分散片为研究对象,采用Diamonsil C18(200×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈∶水(0.05%磷酸)=25∶75,流速1.0mL/min,检测波长203nm,柱温为35℃。结果:人参皂苷Rg1在27.52~440.4μg/mL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为97.1%。结论:本测定方法简便、快速、准确,为舒胸分散片质量评价提供可靠方法。     

HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

建立HPLC法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。色谱柱采用Aichrom NH_2(250 × 4.6mm,5 μ m),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,进样量为10μL,柱温:30℃。苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9997)。苦参碱平均加标回收率为100.42%(n=5),RSD为1.91%;氧化苦参碱平均加标回收率为100.26%(n=5),RSD为2.03%。该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高,且样品分离效果好。本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。     

用HPLC测定当归中阿魏酸含量方法的研究

建立HPLC法测定当归中阿魏酸的含量方法。色谱柱采用Thermo ODS HY-PERSIL(250mm × 4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-0.3%乙酸溶液(体积比为30 : 70),流速:1.0mL/min,检测波长:322nm,进样量为10μL,柱温:35℃。阿魏酸在0.1～10 μ g/mL范围内,线性关系良好(r= 0.9998)。平均回收率为101.58%,RSD为1.57%。该方法灵敏、准确、简便易行、重复性好,可用于中药当归药材的质量控制。