RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

高效液相色谱法测定北五味子提取物中五味子甲素和乙素含量

采用高效液相色谱法测定了北五味子提取物中五味子甲素和乙素的含量.用CO2超临界萃取法提取北五味子有效成分,以甲醇-水(75∶25)为流动相,减少了五味子甲素、乙素的保留时间,检测波长为254 nm.标准曲线相关系数R2=0.9998,加标回收率分别为96.45%和97.37%,RSD分别为2.31%和3.17%.结果表明,此方法准确度较高,为测定北五味子提取物中五味子甲素和乙素含量提供了一种切实可行的方法.     

秦皮水提液中秦皮乙素含量检测方法的建立

为建立秦皮水提液中秦皮乙素含量检测的方法,以乙腈-0.1%磷酸(13:87)为流动相,采用高压液相色谱仪和紫外检测器进行测定。结果表明,在10~100μg/m L范围内,秦皮乙素浓度和峰面积的线性关系良好,秦皮乙素的平均回收率为96.35%(n=6),RSD为2.15%。该方法符合方法学考察的规定,可作为秦皮水提液中秦皮乙素含量测定的方法。     

高效毛细管区带电泳测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量

采用毛细管电泳法对元胡止痛滴丸的成分进行分离并测定了有效成分延胡索乙素的含量.使用的缓冲液为0.05 mol/L磷酸盐(pH 6.0)-30%甲醇,工作电压30 kV,检测波长200nm.延胡索乙素的浓度在0.03～1.90 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.9%,RSD为1.70%(n=5),回归方程为Y=302.51C 0.35,r=0.9993.结果表明,高效毛细管电泳可将元胡止痛滴丸中的有效成分延胡索乙素与其它成分较好地分离,并能准确测定延胡索乙素的含量.     

HPLC-MS/MS法快速测定淀粉生物粘附材料特异性结合糖类物质的含量

研究了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定淀粉生物粘附材料与糖残基特异性结合实验中,岩藻糖、半乳糖、α-甲基甘露糖苷和N-乙酰葡萄糖胺4种糖类物质含量的分析方法。将反应后的样品直接离心过滤后即可利用HPLC-MS/MS进行定性定量分析。以V(乙腈)∶V(水)=80∶20的溶液作为液相色谱流动相,质谱采用电喷雾负离子电离方式扫描,以多反应监测(MRM)模式进行定量分析。在添加水平为1.0~40.0 mg.L-1范围内,岩藻糖的回收率为111.0%,相对标准偏差(RSD)为6.55%;在添加水平为1.0~80.0 mg.L-1范围内,半乳糖、α-甲基甘露糖苷和N-乙酰葡萄糖胺的回收率分别为106.5%、99.0%和91.0%,相对标准偏差分别为7.78%、6.64%和5.68%。4种糖类物质的方法检出限(S/N≥3)分别为0.1mg.L-1(岩藻糖),1.0 mg.L-1(半乳糖),0.1 mg.L-1(α-甲基甘露糖苷)和0.5 mg.L-1(N-乙酰葡萄糖胺)。该方法可用于评价淀粉粘附材料和糖类物质的特异性结合,为其他领域中糖类物质含量的测定提供可借鉴的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测毛发中112种合成大麻素类物质

建立了高灵敏的超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定毛发中112种合成大麻素。用甲醇提取毛发样本后,在多反应监测模式（scheduled MRM）下,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱分离,并对离子通道、碰撞能量、同分异构体或质量数接近的合成大麻素的分离度等进行优化。结果表明,112种合成大麻素的检出限为0.5~5 ng/g,线性相关系数（r）均大于0.999 0;在4个添加水平（1、5、25、100 ng/g）下,基质效应和提取回收率分别为81.0%~117.8%、80.4%~119.7%。利用本方法测定实际案件中15份毛发检材,结果检出多种合成大麻素,含量为1.4~48.2 ng/g。该方法效率高、准确性好,可同时测定目前国内发现的所有种类合成大麻素。     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量.方法采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45∶1∶54)为流动相;流速1ml/min,检测波长为275nm.结果阿司匹林线性范围0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5).结论此方法简便、快速、准确,值得推广应用.     

HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A~I的相对保留时间及校正因子。色谱条件:采用Welch Ultimate XBC18(100mm×4.6mm,3μm)柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱。流速1.5ml·min~(-1),柱温35℃,检测波长240nm。结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A~I在各自线性范围内线性关系良好(r=0.9999);磷酸哌喹,杂质A~I的检测限分别为3.4 ng·ml~(-1)、1.0 ng·ml~(-1)、4.9 ng·ml~(-1)、3.1 ng·ml~(-1)、1.4 ng·ml~(-1)、3.8 ng·ml~(-1)、1.7 ng·ml~(-1)、2.8 ng·ml~(-1)、1.9 ng·ml~(-1)、2.0 ng·ml~(-1);杂质A~I加样回收率在95.5%~99.4%之间,RSD(n=9)分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%;3批样品含量测定结果分别为99.9%,99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体

采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸。收集大鼠灌胃 ( 1 0 0 mg/ kg)和静脉注射 ( 1 5 mg/ kg)给予黄芩苷后 0～ 48h尿样 ,以槲皮素作为内标 ,经乙酸乙酯提取后 ,以甲醇 -水 -甲酸 ( V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(甲酸 ) =60∶ 40∶ 1 )混合液为流动相 ,用 Diamonsil C18柱进行分离 ,采用电喷雾离子阱质谱 ,以选择反应监测 ( SRM)方式检测尿中黄芩素的两种葡萄糖醛酸结合物。黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的形成 ,说明黄芩苷在胃肠道可水解成苷元形式重新与葡萄糖醛酸结合 ,然后被排出体外。大鼠灌胃给予黄芩苷后 ,黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 1 .49%和 0 .77% ;大鼠静脉注射给予黄芩苷后黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 3 0 .80 %和 0 .2 8% ;以药物原形和尿药浓度评价黄芩苷在大鼠体内的绝对生物利用度为 4.84%。     

中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法测定烟叶潜香类糖苷

为解决烟叶潜香类糖苷含量低、基质干扰严重、难以准确测定的问题，本研究建立了中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法定量检测烟叶中3种潜香类糖苷。样品前处理简单，仅需提取后直接上样，方法的日内和日间重复性相对标准偏差（RSD）分别为1.0%~3.2%和2.8%~8.4%，可以满足大量烟叶样品的日常检测需求。对烤烟、白肋烟、香料烟、晒烟等不同类型烟叶进行测定，结果表明，不同类型烟叶还原糖含量与潜香类糖苷呈正相关。对不同香型、不同产地的157个烤烟样品的糖苷含量进行分析，结果表明，烤烟糖苷含量不仅受还原糖的影响，还可能受类胡萝卜素、成熟期温度等多种因素的影响。     

高效液相色谱法测定舒胸分散片中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立HPLC法测定舒胸分散片中人参皂苷Rg1的含量。方法:以舒胸分散片为研究对象,采用Diamonsil C18(200×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈∶水(0.05%磷酸)=25∶75,流速1.0mL/min,检测波长203nm,柱温为35℃。结果:人参皂苷Rg1在27.52~440.4μg/mL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为97.1%。结论:本测定方法简便、快速、准确,为舒胸分散片质量评价提供可靠方法。     

城市生活污水中阿片类、苯丙胺类以及苯二氮卓类滥用物质的高分辨质谱筛选及确证

本研究采用固相萃取对城市生活污水样品进行前处理,超高效液相色谱-串联高分辨质谱法筛选及确证污水中阿片类、苯丙胺类和苯二氮卓类等36种滥用物质,并将其应用于实际污水样品。结果表明,该方法的专属性强,36种滥用物质的检出限范围为5~20 ng/L。在12个污水样品中共检出吗啡、可待因、哌替啶、曲马多4种阿片类滥用物质,甲基苯丙胺1种苯丙胺类滥用物质以及地西泮、去甲西泮、艾司唑仑、阿普唑仑4种苯二氮卓类滥用物质。城市生活污水中存在多种滥用物质,区域流行性不同,利用本方法可进行快速、准确地筛选与确认。     

薄层扫描测定中药材中西维因及其降解产物研究

本文主要采用薄层色谱 荧光检测法对中药材中西维因及其降解产物浕 萘酚的残留量进行测定。采用环己烷∶丙酮∶正丙醇∶苯 =13∶2∶2∶3(V/V)作为展开剂 ,西维因和浕 萘酚的Rf 值分别为 0 4 4和 0 72 ,在 313nm条件下进行荧光测定 ,在 0 0 0 4～ 0 0 80 4mg/mL和 0 0 0 0 6～ 0 0 0 5 7mg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为 0 999,检测限分别为80 4 8ng和 3 4 6ng。用本方法测定地骨皮样品 ,西维因和浕 萘酚的加标回收率分别为83 3%和 10 0 % ,适于西维因及其降解产物的含量测定和质量控制     

高效液相色谱法测定片剂中的盐酸舍曲林及有关物质的含量

目的:建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18) (4.6mm × 200mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调到pH4.0) (60:40),流速1.5mL/min;检测波长225nm。结果:进样量在2.49～19.94μg范围内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为0.60%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。     

离效液相色谱法测定尼群地平的含量

本文采用液相色谱法,用ODS色谱柱(20Omm×4.6mm,5μm),以甲醇:水(70:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长237nm,室温操作,采用外标法对尼群地平含量进行测定,能有效分离杂质,方法简便快速,结果准确可靠。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下，经Tomtec全自动固相萃取仪处理后，以v（甲醇）:v(0.05%甲酸）＝50∶50溶液为流动相，经Alltima C₁₈色谱柱初步分离，利用串联质谱在正离子电离模式下，以多反应离子监测（MRM）方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明：奥洛他定的最低定量浓度为0.1 ng/mL，线性范围为0.1～100 ng/mL，精密度和准确度均在±15%以内。此方法专属、灵敏、准确，可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。     

HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中光学异构体的方法研究

采用HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中的光学异构体。采用色谱柱Inertsil ODS-35μm 4.6×250mm;流动相为乙腈:0.2mol/L无水柠檬酸(pH3.0):水(每100 mL水中加D-苯丙胺酸0.15g,加氯化铜0.15g溶解后混匀)=8∶1∶92;检测波长322nm,流速1.5mL/min。在0.10~0.30μg范围内,主药峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999。用HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中光学异构体,方法简便,专属性及重现性好。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子苷色谱峰的纯度。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,光电二极管阵列检测器,流动相为甲醇-水（18：62）,流速0.8ml／min,柱温25℃。紫外检测波长为240nm。结果：栀子苷进样量线性范围为0.107-0.963μg,相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07％,RSD为1.5％。在实验条件下样品分离完全。结论：方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。     

HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 (HPLC-ICP-MS) 联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱,在流动相为V（乙腈）∶V(水)∶V (乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂,在pH 3.0条件下,可以很好地分离二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）、三丁基锡（TBT）和二辛基锡（DOT）。此方法简便、快速、灵敏度高,在50 μL进样量下,DBT、TPhT、TBT及DOT的检出限分别为0.08、0.24、0.14和0.65 μg/L;在5、50 μg/L两个加标水平下,回收率分别为80.7%~96.3%和83.5%~100.4%,方法精密度优于4.7%,可以满足测定要求。应用该方法测定了玩具可接触部分材料,包括织物、木料、塑料、涂层中的可迁移有机锡,分析结果令人满意。     

正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度

建立了正相高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram,CIT)对映异构体浓度。采用CHIRALCEL OJ-H(250 mm×4.6 mm×5μm)手性柱,利多卡因作为内标,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=70∶30∶0.1的溶液,流速为0.5 mL.min-1。血浆样品在碱性条件下用V(正己烷)∶V(异丙醇)=98∶2的溶液提取浓集后,选择大气压化学电离源和多反应离子监测(MRM)模式进行测定。CIT和内标检测离子对分别为m/z325.1→108.9和m/z235.4→86.1。rac-CIT的线性范围为0.156~50μg.L-1,S-CIT的线性范围为0.078~25μg.L-1,标准曲线的线性良好(r0.99)。rac-CIT、S-CIT和R-CIT的方法回收率分别为99.7%~101.5%,99.1%~103.3%,99.9%~100.2%;萃取回收率分别为73.5%~75.1%,73.9%~76.0%,73.1%~74.3%。各组分的日内RSD和日间RSD均小于5.0%。