2种芝麻香型白酒中香气活性成分分析

应用液液萃取法结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪分析2 种芝麻香型白酒（BTQ、YH）中香气活性成分。经保留指数、香气特征并结合标准品比对,BTQ和YH分别定性出挥发性化合物75 种和68 种;结合气相色谱-质谱-嗅闻联用通过芳香萃取物稀释分析分别嗅闻出香气活性化合物48 种和46 种,BTQ中香气稀释（flavor dilution,FD）因子值最大的是3-甲硫基丙醛（FD=6 561）;YH中FD最大的是苯乙醇、3-甲基-1-丁醇、丁酸乙酯、戊酸乙酯（FD=2 187）。通过多种方法联用,对嗅闻到的51 种香气活性成分和28 种非嗅闻活性成分进行定量分析,并结合相关阈值进行香气活性值（odor activity value,OAV）分析,比较它们对整体香气的贡献程度,发现BTQ中有40 种化合物OAV不小于1,YH中有36 种化合物OAV不小于1,2 种酒中香气贡献度最高的是己酸乙酯、3-甲基丁醛、丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯。结合FD因子及OAV,对这2 种芝麻香型白酒香气有重要贡献的化合物有己酸乙酯、丁酸乙酯和3-甲基丁醛。     

清香型志都五谷酒关键香气成分分析

通过液液萃取和顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪分析一种清香型志都五谷酒香气活性成分。通过香气提取稀释分析法共得到40 种香气物质,且香气稀释（flavor dilution,FD）因子最大的为异丁酸、月桂酸乙酯、愈创木酚和2-苯乙醇（FD＞4 096）,通过质谱、保留指数、香气特征和标准品比对共定性出35 种香气活性化合物,以乙酸肉桂酯、4-辛醇和2-甲基己酸为内标对30 种化合物进行标准曲线法定量,通过计算香气活性值（odor activity value,OAV）,将香气贡献较大（OAV＞1）的17 种化合物进行重组,获得了模拟酒样,与原酒样相比有良好的相似性。结合FD因子与OAV贡献,对清香型志都五谷酒香气有重要贡献的化合物为乙酸异戊酯、3-苯丙酸乙酯、愈创木酚、异丁酸、月桂酸乙酯、3-甲硫基丙醇、乙酸乙酯、2-苯乙醇和3-甲基丁醇。     

应用GC-O和GC-MS分析酱香型习酒中挥发性香气成分

利用液液萃取法(LLE)提取酱香型习酒中的香气化合物,按照酸碱性将萃取组分分离,获得酸性/水溶性、中性、碱性三个组分,通过气相色谱-闻香法(GC-O)结合气相色谱-质谱(GC-MS)分别进行香气成分分析。在具有典型酱香特征的习酒中共检测出72种香气化合物,其中酸性组分29种,中性组分43种,碱性组分22种,14种香气化合物在两种或两种以上组分中均可检测到。研究发现酱香型习酒中主要的香气物质是酯类、醇类、挥发性有机酸、呋喃类、芳香族类、酚类、醛酮类、吡嗪类以及含硫化合物等。香气强度较大的物质有丁酸乙酯、己酸乙酯、1-丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、糠醛、四甲基吡嗪和二甲基三硫,这些物质对酱香型习酒的风味贡献较大。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。     

应用GC-O和GC-MS研究豉香型白酒挥发性香气成分

应用液液萃取法(LLE)萃取豉香型白酒的香气物质,根据酸碱性将萃取组分分成中-碱性组分和酸性-水溶性组分,运用气相色谱-闻香法(GC-O)和气相色谱-质谱(GC-MS)技术分别进行香气成分分析。在豉香型白酒中共检测出52种香气物质:羰基化合物13种、酯类10种、酸类9种、芳香族类8种、醇类7种、硫化物2种、内酯类2种和呋喃类1种。其中,呈脂肪气味的反-2-辛烯醛、反-2-壬烯醛、反-2-癸烯醛、反-2-十一烯醛和反,反-2,4-癸二烯醛是在豉香型白酒中首次发现的化合物。研究发现豉香型白酒中香气强度较大(≥3.0)的化合物有:2-苯乙醇、反-2-壬烯醛、己酸乙酯、反-2-辛烯醛、γ-壬内酯、辛醛、3-甲基-1-丁醇、壬醛、3-甲硫基-1-丙醛、反-2-癸烯醛、乙酸和丁酸,这些物质对豉香型白酒的风味贡献较大。     

不同淀粉质原料对高盐稀态酱油香气品质的影响

为了研究不同淀粉质原料(面粉、麸皮)对高盐稀态酱油香气品质的影响,本文利用定量描述分析(QDA)对面粉类酱油(FSS)、麸皮类酱油(WSS)的感官特征进行分析,通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)和液液萃取(LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量对比分析了两种酱油挥发性化合物组成。FSS中酸香、土豆香、麦芽香显著性高于WSS,焦糖香、烟熏香显著性低于WSS(p0.05)。GC-MS共分离鉴定出94种挥发性化合物,其中以酸类、酮类、醛类占主要比例,HS-SPME法能萃取出较多的醛类、含硫化合物,LLE法对呋喃(酮)类、酸类化合物萃取效果较好。通过对酱油中17种关键香气活性物质定量分析以及香气活性值(OAV)的计算,有9种化合物OAV值大于20。其中3-甲基丁醛OAV值最高,HDMF、愈创木酚均有较高的OAV值,且在WSS中高于FSS,与感官分析中的焦糖香、烟熏香结果一致;FSS中2-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛的OAV值高于WSS,与麦芽香、土豆香感官分析结果相符。     

药香型董酒的香气成分分析

应用液液萃取将药香型董酒分成中性/碱性与酸性/水溶性组分,用硅胶柱将中性/碱性组分进一步分离,采用戊烷-乙醚混合液(体积比分别为100∶0、95∶5、90∶10、80∶20、70∶30和50∶50)和甲醇洗脱后按极性分离得到7个组分,再对各组分的香气化合物进行GC-O和GC-MS分析。结果表明药香型董酒中主要的香气物质是挥发有机酸、酯类、萜烯类、醇类、芳香族类、酚类、醛酮类以及硫化合物等。香气强度较大的物质是丁酸、己酸乙酯、己酸、二甲基三硫、丁酸乙酯、2-苯乙醇、3-甲基丁酸、4-甲基苯酚、4-甲基愈创木酚、β-大马酮、戊酸乙酯、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、(-)-龙脑、小茴香醇等物质,这些物质是药香型董酒的主要香气成分。     

乙醚萃取法分析郫县豆瓣酱重要香气成分

为明确郫县豆瓣酱的重要香气成分,应用不同提取方法萃取豆瓣酱香气物质,分析出乙醚为最优。将乙醚萃取液分成酸-水溶性和中-碱性2 个组分,使用气相色谱-闻香法和气相色谱-质谱法,在郫县豆瓣酱中鉴定出46 种香气物质,其中醇类5 种、挥发性有机酸类13 种、醛酮类7 种、酚类11 种、芳香族类5 种、杂环类3 种以及吡嗪类2 种。首次在郫县豆瓣酱中鉴定出3,4-二甲基-2,5-呋喃二酮、巴豆酸、2,6-二甲氧基苯酚、3-甲基-1,2-环戊二酮、γ-丁内酯和3,4-二甲基苯甲醛6 个香气物质。研究发现香气强度较大的物质有乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基戊酸、2-苯乙醇、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、苯酚、1-辛烯-3-酮、3-甲硫基丙醛和丁子香酚,这些化合物是郫县豆瓣酱重要的香气物质。     

HS-SPME-GC-MS/O联用分析酱油中的香气活性化合物

通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱/嗅闻技术(GC-MS/O)联用,研究酱油的香气组成。GC-MS共分离鉴定出酱油中挥发性化合物109种,其中醇类物质含量最高,占总挥发性化合物的75.82%,其次是醛类、酯类、酸类和呋喃(酮)类等。采用GC-MS/O鉴定出39种为香气活性物质,其中,3-甲基丁醛,2-甲基丁醛,2-甲基丙醛,3-甲硫基丙醛,乙醇,4-羟基-2-乙基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮(HEMF),苯乙醛,1-辛烯-3-醇,2-甲基丙酸乙酯,2-甲基丁醇,3-甲基丁醇,二甲基三硫,4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF),乙酸和愈创木酚是OAV值大于20且香气强度评分大于2的关键香气活性物质,它们为酱油整体香味贡献麦芽香,烤土豆香味,醇香,焦糖香,花香味,蘑菇香味,果香味,洋葱味,烟熏味等,综合组成了酱油独特的发酵豆制品风味。     

炖煮羊肉香气物质分析鉴定

本文对炖煮羊肉的香气物质进行了分析鉴定。采取的方法为先同时蒸馏萃取,萃取物再气相色谱-质谱联用及芳香提取物稀释法气相色谱-嗅闻分析。气相色谱-质谱联用分析,通过NIST2014质谱库检索和保留指数核对,共鉴定出142种挥发性成分,包括醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、烃类等,其中醛类所占比例最大。含量较高的为十六醛(18.82%)、壬醛(11.67%)、十八醛(4.75%)、己醛(2.54%)、辛醛(2.11%)等。芳香提取物稀释法气相色谱-嗅闻分析,结合气-质鉴定结果,将保留指数及气味特征与文献比对,鉴定出41种香气活性物质,其中3-(甲硫基)丙醛、糠硫醇、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、2,3-二甲基吡嗪、(Z)-2-壬烯醛、3-壬烯醛、12-甲基十三醛等14种化合物具有较高的稀释因子(log2FD≥7),这些化合物被认为是关键香气成分。     

应用AEDA结合OAV值计算鉴定可可液中关键气味活性化合物

AEDA(香气提取物稀释分析)和OAV(气味活度值)计算广泛应用于食品中关键性气味活性化合物的鉴定中。应用这2种方法,经GC-MS,GC-O分析,从可可液中鉴定出49种气味活性化合物。其中,2-甲基丙醛(麦芽香)、3-甲基丁醛(可可香)、2,3-丁二酮(奶油香)、2-乙酰基吡咯啉(爆米花香)、二甲基三硫(蔬菜香)、三甲基吡嗪(坚果香)、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪(爆米花香)、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪(坚果香)、苯乙醛(玫瑰香)、乙酸苯乙酯(果香、蜜香)、苯甲醇(药香)、γ-辛内酯(奶香)、2-乙酰基吡咯(可可香)、乙酸(酸香)和3-甲基丁酸(酸臭)在FD因子81-243被鉴定为关键性气味活性物质。进一步的定量及OAV值的计算再次鉴定了这些化合物在10-9浓度水平上对可可液整体气味轮廓的关键作用。     

SDE和HS-SPME法与GC-MS/O联用分析阳江豆豉的香气活性化合物

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空-固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱/嗅闻检测技术(GC-MS/O)深入研究阳江豆豉的香气成分,共鉴定出挥发性化合物174种。SDE法对高分子量、低挥发性物质,如呋喃酮、吡喃酮等,有良好的萃取效果;而HS-SPME法能萃取更多的高挥发性化合物,如小分子的酸和酯类。通过GC-O技术在两种方法的萃取物中共嗅闻到46个香气活性区域。其中9种共有化合物(2/3-甲基丁醛、2/3-甲基丁酸、3-甲硫基丙醛、苯乙醛、愈创木酚、3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮和苯乙醇),以及香气强度较高(评分大于2.5分)的单方法检出化合物:SDE法4种(3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、2-乙酰基-1-吡咯啉、2-丙烯基-3-甲基吡嗪和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮)、SPME法1种(1-辛烯-3-醇),是阳江豆豉中的关键香气活性物质,对麦芽香、酸奶酪香、烤土豆香、花香、烟熏香、焦糖香和烤香等有贡献。     

SPME-GC-MS与SPME-GC-O协同鉴定菇娘果关键香气成分

运用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）技术,结合气味活性值（odor active value,OAV）对菇娘果挥发性成分和香气活性成分进行鉴定,综合评价单个挥发性组分对整体香气贡献程度,确定关键香气成分。结果表明,菇娘果中有43 种挥发性组分,其中有10 种主要香气活性物质（OAV＞1）,主要包括4 种醛酮类化合物（正己醛、甲硫基丙醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮）,其香气分别描述为青草味、薯片味、黄瓜味、蘑菇味;5 种酯类化合物（甲基-2-甲基丙酸酯、丁酸甲酯、2-甲基丁酸甲酯、丁酸甲基乙基酯、癸酸甲酯）,其香气分别描述为花香、果香、苹果香、刺激果香、葡萄酒香;1 种呋喃类化合物（2-戊基呋喃）,其香气描述为焦糖味。GC-O法中,4 名嗅闻人员主要鉴定出“苹果味”2-甲基丁酸甲酯、“薯片味”甲硫基丙醛和“青草味”己醛。通过香气定性和感官定量描述性分析发现,2-甲基丁酸甲酯、甲硫基丙醛和己醛是菇娘果的主要香气成分。     

清香型不同次原酒香气成分分析

采用液液萃取方法提取清香型不同米次原酒中的香气物质,通过气相色谱-闻香技术(GC-O)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对香气化合物进行分析。在清香型原酒中共发现FD≥25的香气物质50种,定性47种。闻香结果显示,酯类和芳香族化合物是清香型原酒的重要香气物质。大原酒B和二原酒GC-O分析结果比较接近。酯类香气物质对大原酒A的香气贡献相对较大,芳香族、有机酸、硫化物、内酯类及杂环类化合物对大原酒B和二原酒的香气贡献相对较大,酚类化合物仅在大原酒B中FD值较大。正是这些香气物质的种类、浓度的不同使得次原酒的香气有明显差异。     

正相色谱技术结合气相色谱-闻香技术解析中国传统晒露酱油香气活性成分

为解析形成我国传统晒露酱油独特香气特征的香气活性成分,应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合溶剂辅助风味蒸发技术(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)萃取其挥发性组分,进一步采用正相色谱技术将挥发性组分萃取液分离为11个组分。通过气相色谱-闻香(gas chromatography-olfactory,GC-O)技术在传统晒露酱油挥发性组分萃取液中共鉴定出80种香气活性成分,其中,香气强度较大(≥3)的3-甲硫基丙醛、乙酸乙酯、1-辛烯-3-醇、2-甲基丁酸、愈创木酚、4-乙基愈创木酚、香兰素、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮、葫芦巴内酯、HEMF(5-ethyl-4-hydroxy-2-methyl-3(2H)furanone)、HDMF(4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone)以及糠醇可能是中国传统晒露酱油潜在的关键香气活性成分。此外,3-甲基-4-戊内酯、泛内酯、芳樟醇、柠檬烯和双(2-糠基)二硫作为香气活性成分首次在我国传统晒露酱油中被鉴定到。研究结果丰富了对我国传统晒露酱油风味奥秘的科学认识。     

老抽酱油储存期间关键气味物质分析及其风味特征的变化

为阐明老抽酱油在不同储存期的关键气味化合物及其风味特征的变化,采用液液萃取与气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)相结合提取并鉴定不同储存期老抽酱油中的挥发性气味化合物,并利用香味提取物稀释分析(AEDA)鉴定关键气味化合物。结果表明:在老抽酱油样品中共检测到56种气味活性物质,其中FD因子>1024的化合物分别为2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、2-乙酰基呋喃、2-乙酰基-5-甲基呋喃、1,4-丁内酯、5-甲基-2-呋喃甲醇、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯酮、愈创木酚、麦芽酚和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮 (HDMF),其中,2,6-二甲基吡嗪、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯酮、麦芽酚和HDMF的香气活性值>1,对老抽酱油整体香气起主要贡献作用。感官评价结果表明,老抽酱油随着储存时间的延长,烤香味和烟熏味的气味强度得分升高。该研究分析了老抽酱油的关键气味化合物以及在储存过程中气味特征变化,为老抽酱油相关风味研究提供了理论参考。     

酱香型白酒液液微萃取-毛细管色谱骨架成分与香气重组

应用液液微萃取（LLME）、气相-质谱联用仪（GC-MS）研究酱香型白酒骨架成分。液液微萃取定量48种香气物质,确定29种骨架成分。通过52种物质香气重组,得到的模拟酒香气较为丰满,且富有层次感,呈现酱香型白酒的背景香,但未出现典型酱香。缺失实验表明酱香型白酒骨架成分中香气贡献较大的主要是酯类和醇类物质,其中：己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、1-丙醇、2-苯乙醇以及3-甲基丁醇是重要的香气物质;缺失与添加实验验证了三甲基吡嗪、糠醛、4-乙基愈创木酚和呋喃扭尔（furaneol）与酱香型白酒的典型酱香无关。     

八月瓜果酒香气成分的分析

采用液液萃取和固相微萃取结合GC-MS对八月瓜果酒香气成分进行了定性分析。结果共检出74种组分,主要包括酯类化合物21种,杂环类化合物23种,醇类化合物12种,其他类化合物7种,未知物11种。液液萃取主要呈香物质有2,3-丁二醇、苯乙醇、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、乙基环戊烯醇酮等,固相微萃取的主要呈香物质为乙酸乙酯、右旋萜二烯、薄荷醇、大马酮、香叶基丙酮等。本实验用不同极性的萃取方式较为全面地对八月瓜果酒的香气成分进行了剖析。     

贝调味料中关键香气化合物的鉴定

为了给贝调味料生产过程中的质量控制提供理论依据,应用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPMEGC-MS)技术对贝调味料的挥发性成分进行定性定量分析,计算各挥发性成分的气味活性值(OAV),结果表明:二甲基硫醚、3-(甲硫基)丙醛、2-甲基丁醛、2-乙基呋喃、3-甲基丁醛、甲硫醇、2-甲基丁酸甲酯、2-甲基丙醛、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、丁酸甲酯、2-戊基呋喃、庚醛、(Z)-4-庚烯醛和2-丙基呋喃是贝调味料的关键香气化合物,共同赋予了贝调味料的整体香气,使贝类的特征香气突出,坚果香、焦糖香浓郁,且具有烘烤香及其他令人愉快的香气。