浓香型习酒挥发性香气成分研究

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)、液液微萃取(LLME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,气相色谱-氢火焰检测器(GC-FID)技术对13种浓香型习酒酒样的香气化合物进行定量,共分析定量了75种香气化合物.其中包括酯类27种,醇类9种,酸类12种,醛酮类8种,酚类3种,芳香族化合物9种,萜烯类3种,呋喃类3种和硫化物1种.从各类化合物含量上看,在浓香型习酒中含量较高的是酯类、醇类、挥发性有机酸等;结合香气活力值(OAV)分析,浓香型习酒重要的香气物质(OAV≥100)有:己酸乙酯、大马酮、辛酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、二甲基三硫、3-甲基丁醛、2-甲基丙酸乙酯、乙醛、3-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、己酸、丁酸和戊酸;通过对习酒重要香气化合物的量比分析,有助于更加清晰地认识浓香型习酒的风格特色.     

应用GC-O和GC-MS研究豉香型白酒挥发性香气成分

应用液液萃取法(LLE)萃取豉香型白酒的香气物质,根据酸碱性将萃取组分分成中-碱性组分和酸性-水溶性组分,运用气相色谱-闻香法(GC-O)和气相色谱-质谱(GC-MS)技术分别进行香气成分分析。在豉香型白酒中共检测出52种香气物质:羰基化合物13种、酯类10种、酸类9种、芳香族类8种、醇类7种、硫化物2种、内酯类2种和呋喃类1种。其中,呈脂肪气味的反-2-辛烯醛、反-2-壬烯醛、反-2-癸烯醛、反-2-十一烯醛和反,反-2,4-癸二烯醛是在豉香型白酒中首次发现的化合物。研究发现豉香型白酒中香气强度较大(≥3.0)的化合物有:2-苯乙醇、反-2-壬烯醛、己酸乙酯、反-2-辛烯醛、γ-壬内酯、辛醛、3-甲基-1-丁醇、壬醛、3-甲硫基-1-丙醛、反-2-癸烯醛、乙酸和丁酸,这些物质对豉香型白酒的风味贡献较大。     

药香型董酒的香气成分分析

应用液液萃取将药香型董酒分成中性/碱性与酸性/水溶性组分,用硅胶柱将中性/碱性组分进一步分离,采用戊烷-乙醚混合液(体积比分别为100∶0、95∶5、90∶10、80∶20、70∶30和50∶50)和甲醇洗脱后按极性分离得到7个组分,再对各组分的香气化合物进行GC-O和GC-MS分析。结果表明药香型董酒中主要的香气物质是挥发有机酸、酯类、萜烯类、醇类、芳香族类、酚类、醛酮类以及硫化合物等。香气强度较大的物质是丁酸、己酸乙酯、己酸、二甲基三硫、丁酸乙酯、2-苯乙醇、3-甲基丁酸、4-甲基苯酚、4-甲基愈创木酚、β-大马酮、戊酸乙酯、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、(-)-龙脑、小茴香醇等物质,这些物质是药香型董酒的主要香气成分。     

洋河系列绵柔型白酒香气成分研究

利用液液萃取法提取洋河系列绵柔型白酒中的香气化合物,通过气相色谱-闻香法(GC-O)及气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其进行鉴定。在具有典型绵柔型特征的海之蓝、天之蓝和梦之蓝三种酒中分别检测出55、57和59种呈香化合物。研究发现洋河系列绵柔型白酒的主要风味物质为己酸乙酯,对其风味有较大贡献的还有己酸、丁酸乙酯、二甲基三硫、三甲基吡嗪、γ-壬内酯。此外,在海之蓝中苯乙醛、3-甲基丁醇、庚酸乙酯、己酸-3-甲基丁酯、丁酸、乙酸对其风味贡献较大;天之蓝中1-辛烯-3-酮、辛酸乙酯、2-乙酰基-5-甲基呋喃、丁酸香气强度较大;梦之蓝中1-辛烯-3-酮、己酸-3-甲基丁酯、2-羟基-3-甲基丁酸乙酯、辛酸乙酯、4-甲基苯酚、庚酸乙酯香气强度较大。     

乙醚萃取法分析郫县豆瓣酱重要香气成分

为明确郫县豆瓣酱的重要香气成分,应用不同提取方法萃取豆瓣酱香气物质,分析出乙醚为最优。将乙醚萃取液分成酸-水溶性和中-碱性2 个组分,使用气相色谱-闻香法和气相色谱-质谱法,在郫县豆瓣酱中鉴定出46 种香气物质,其中醇类5 种、挥发性有机酸类13 种、醛酮类7 种、酚类11 种、芳香族类5 种、杂环类3 种以及吡嗪类2 种。首次在郫县豆瓣酱中鉴定出3,4-二甲基-2,5-呋喃二酮、巴豆酸、2,6-二甲氧基苯酚、3-甲基-1,2-环戊二酮、γ-丁内酯和3,4-二甲基苯甲醛6 个香气物质。研究发现香气强度较大的物质有乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基戊酸、2-苯乙醇、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、苯酚、1-辛烯-3-酮、3-甲硫基丙醛和丁子香酚,这些化合物是郫县豆瓣酱重要的香气物质。     

固相萃取结合GC-O/MS分析威代尔冰葡萄酒中的香气活性化合物

以威代尔冰葡萄酒为研究对象,利用固相萃取法(SPE)提取冰葡萄酒中香气化合物,通过气相色谱-闻香法(GC-O)结合气相色谱质谱(GC-MS)对香气化合物进行了分析。结果:从同一年份不同等级的威代尔冰葡萄酒中共检测出65种对冰酒香气有贡献的化合物,其中酯类、醇类、萜烯类、硫化物、呋喃酮类及内酯类是重要的香气物质,主要表现为水果味,植物清香,花香,烘焙类香气及甜香。在所有已知的香气化合物中,异丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、异戊醇、2-庚醇、1-庚醇、顺式-玫瑰醚、3-甲硫基丙醛、脱氢芳樟醇、β-大马酮及菠萝酮对冰酒的香气贡献较大。这几种香气化合物在3个等级的冰酒中均能检测到,但香气强度存在一定差异,表明酿造工艺可对冰酒的香气轮廓产生一定影响。     

应用GC-O和GC-MS研究蛇龙珠葡萄酒游离态挥发性香气成分

建立了提取和分离葡萄酒香气成分的方法。对烟台产区的蛇龙珠葡萄酒中的挥发性香气成分进行了定性分析,并比较其香气强度。葡萄酒样品的前处理包括:液液萃取、溶剂辅助萃取(SAFE)和香气成分分离技术,最终得到酸性/水溶性和中性/碱性两个组分。处理好的葡萄酒样品通过GC-O(gas chromatography-olfactometry)和GC-MS技术进行香气成分的定性和香气强度分析。从蛇龙珠葡萄酒中共鉴定出74种香气组分,包括酯类、醛酮类、醇类、酸类、萜烯类、酚类、甲氧基吡嗪类、降异戊二烯类和硫化物,其中3-甲基丁醇和β-大马酮是香气强度最强的组分。     

GC-MS/GC-O结合化学计量学方法研究不同产地阿胶的关键香气组分

采用同时蒸馏萃取(SDE)和气相色谱-质谱(GC-MS)联合气相色谱-嗅闻(GC-O)技术及化学计量法方法系统地分析了原产地东阿阿胶和其他地区阿胶香气成分的特征与差异,并对东阿阿胶的关键香气组分进行了分离鉴定。经GC-MS共鉴定出65种香气成分,主要为醛类,吡嗪类,其次为酮类,含硫化合物等。经GC-O技术共分离出23种活性香气成分,其中硫代乙酸甲酯、2,6-二甲基吡嗪和2-乙基-3,6-二甲基吡嗪等对阿胶风味贡献较大。化学计量法研究结果表明,不同产地阿胶样品分离明显,5种阿胶间最大相关系数仅为0.5285。GC-MS/GC-O技术联合化学计量学方法不仅能准确鉴定阿胶的关键香气组分,而且为鉴别和评价不同产地阿胶品质提供了一种可靠的技术手段。     

油炸对黑虎虾关键性风味物质的影响

采用溶剂辅助风味蒸发法-气相色谱质谱联用仪(SAFE-GC-MS),通过双柱定性分别对鲜黑虎虾和炸黑虎虾的挥发性成分进行分析,从鲜虾中共检出81种化合物,炸虾中共检出93种化合物。通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)和气味活性值(OAV)两种方法分别确定油炸前后黑虎虾的关键性风味成分,结果显示:鲜虾的关键性风味物质为:N,N-二甲基甲酰胺、2-糠酸甲酯、3-羟基-2丁酮、癸醛和庚醛。炸黑虎虾关键性风味物质为:2,3,5-三甲基吡嗪、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、2,5-二甲基吡嗪、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、2-乙酰基吡咯、吡嗪、5-甲基-2-乙基吡嗪、苯乙醛和反,反-2,4-癸二烯醛。经过油炸,构成黑虎虾的关键性风味物质发生了明显变化,其中,吡嗪类物质的含量显著增加。     

TD-GC-MSD法分析四季春与金萱挥发性香气成分

选取四季春乌龙茶与金萱乌龙茶为原料,采用热脱附联合气相色谱-质谱法分析其挥发性香气成分,对比两种乌龙茶的香气差异.结果表明:四季春挥发性组分有66种,金萱有70种,其中两者共有的挥发性组分有33种.各类化合物在四季春茶总挥发性组分的相对含量由高到低依次为:醛类、醇类、酮类、烯类、吡咯类、呋喃类、酯类、吡啶类、吡嗪类,没...     

酱香型白酒液液微萃取-毛细管色谱骨架成分与香气重组

应用液液微萃取（LLME）、气相-质谱联用仪（GC-MS）研究酱香型白酒骨架成分。液液微萃取定量48种香气物质,确定29种骨架成分。通过52种物质香气重组,得到的模拟酒香气较为丰满,且富有层次感,呈现酱香型白酒的背景香,但未出现典型酱香。缺失实验表明酱香型白酒骨架成分中香气贡献较大的主要是酯类和醇类物质,其中：己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、1-丙醇、2-苯乙醇以及3-甲基丁醇是重要的香气物质;缺失与添加实验验证了三甲基吡嗪、糠醛、4-乙基愈创木酚和呋喃扭尔（furaneol）与酱香型白酒的典型酱香无关。     

Quantification of volatile compounds in Chinese soy sauce aroma type liquor by stir bar sorptive extraction and gas chromatography-mass spectrometry

BACKGROUND: Considering the important of aroma compounds on the quality of baijiu, stir bar sorptive extraction (SBSE) coupled with gas chromatography–mass spectrometry was applied to the aromas analysis of baijiu (Chinese liquor). RESULTS: Based on the results of optimization, a total of 76 volatile compounds were identified from 14 Chinese liquors, including 25 esters, 10 alcohols, 9 aldehydes and ketones, 8 aromatic compounds, 5 furans, 3 nitrogen‐containing compounds, 6 acids, 4 phenols, 3 terpenes, 1 sulfide‐containing compound, 1 lactone, and 1 acetal. By principal component analysis based on quantification results, 14 Chinese liquor samples could be classified into three groups. CONCLUSION: SBSE is a fast, simple, effective, and reliable method for extracting volatile compounds from Chinese liquor. The chemometrics approach revealed that LJ liquor with soy sauce aroma could exhibit more prominent sauce flavor through extending the time of storage, and its peculiar manufacturing practice was responsible for the soy sauce flavor. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

酱香型白酒中呈酱香物质研究的回顾与展望

系统回顾了酱香型白酒关键香气、关键生产工艺、关键微生物的研究进展,并介绍了作者最新的研究成果,提出酱香型关键香气的新的猜测。     

气相色谱-质谱联用法分析三沟白酒香气成分

目的 采用气相色谱-质谱联用技术对三沟白酒香气成分进行分析。方法 对10批三沟白酒样品经前处理后,应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果 分离并鉴定了49种微量物质,包括18 种酯类成分,占所有香气物质的64.71 %;9 种酸类成分,占28.09%;15 种醇类成分,占5.04 %;4 种醛类成分,占1.82 %;2 种酮类成分占0.28%;和1 种烷烃类成分占0.06 %。相对含量较高的化合物有己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、、丁酸乙酯己酸、乙酸、丁酸、乙缩醛、异戊醇和正丁醇。结论 所含主要相对含量较高的化合物,合计占总香气成分的94.16%,构成了三沟白酒主要香气成分。     

Identification of aroma compounds in Parmigiano-Reggiano cheese by gas chromatography/olfactometry

The volatile compounds in Parmigiano-Reggiano cheese were isolated by solvent extraction/high vacuum distillation, followed by separation into acidic, basic, water-soluble, and neutral fractions. The neutral fraction was further fractionated by a normal-phase liquid chromatography. Aroma compounds were identified using gas chromatography/Osme-mass spectrometry and confirmed with retention index of standards. Butanoic, hexanoic, octanoic, and decanoic acids are the major free fatty acids contributing to cheesy, lipolyzed aroma. Ethyl butanoate, ethyl hexanoate, ethyl octanoate, ethyl propanoate, ethyl pentanoate, ethyl heptanoate, and ethyl decanoate are the major esters contributing to fruity aroma. 2-Methylbutanal, 3-methylbutanal, 2,4-hexadienal, 2-butenal, pentanal, hexanal, heptanal, diacetyl, phenylacetaldehyde, dimethyltrisulfide, and methional were identified to be odor-active. It was found that 2,3-dimethylpyrazine, 2,6-dimethyl-pyrazine, 2,5-dimethyl-3-ethylpyrazine, trimethyl-pyrazine, 5-ethyl-2-methylpyridine, 2,3-dimethyl-5-ethylpyrazine, 2,3,5-trimethyl-6-ethyl-pyrazine, furfural, and 2-furanmethanol contribute to the nutty, roasted aroma in this cheese.     

宝泉大豆酱及农家酱香气成分的比较分析

目的 比较分析宝泉大豆酱和农家酱香气成分的差异。方法 利用顶空固相微萃取法和气相色谱-质谱联用技术,对成品宝泉大豆酱及农家酱的香气成分进行分析,并利用内标法计算各组份含量。结果 在宝泉大豆酱中和农家酱中共检出42种香气成分,含量分别为939.19ng/g、251.41ng/g,其中20种香气成分为其共有的。宝泉大豆酱中主要的酯和醇为亚油酸乙酯(387.05ng/g)、棕榈酸乙酯(207.46ng/g)和苯乙醇(25.05ng/g);农家酱中主要为亚油酸乙酯(87.80ng/g)、油酸乙酯(41.21ng/g)、2,3-丁二醇(14.19ng/g),这些醇酯类化合物种类和含量的不同,造成了这两种大豆酱的香气存在较大的差异。结论 综合气质和感官评价结果表明,宝泉大豆酱的香气品质较优于农家酱,更符合东北人对大豆酱的要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析五粮液的香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对52°五粮液的香气成分进行分析,共鉴定出58种香气成分.其中酯类化合物鉴定出26种,相对含量占总挥发物的49.80％;醇类化合物鉴定出9种,相对含量占总挥发物的47.54％;烷烃类化合物鉴定出8种,相对含量占总挥发物的1.02％;醛酮类化合物鉴定出7种,相对含量占总挥发物的0.97％;酸类化合物鉴定出4种,相对含量占总挥发物的0.59％.五粮液的主要香气成分依次为乙醇(相对含量38.75％)、已酸乙酯(相对含量23.14％)、辛酸乙酯(相对含量6.34％)和丁酸乙酯(相对含量3.88％).     

清香型不同次原酒香气成分分析

采用液液萃取方法提取清香型不同米次原酒中的香气物质,通过气相色谱-闻香技术(GC-O)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对香气化合物进行分析。在清香型原酒中共发现FD≥25的香气物质50种,定性47种。闻香结果显示,酯类和芳香族化合物是清香型原酒的重要香气物质。大原酒B和二原酒GC-O分析结果比较接近。酯类香气物质对大原酒A的香气贡献相对较大,芳香族、有机酸、硫化物、内酯类及杂环类化合物对大原酒B和二原酒的香气贡献相对较大,酚类化合物仅在大原酒B中FD值较大。正是这些香气物质的种类、浓度的不同使得次原酒的香气有明显差异。     

Comparison on aroma compounds in Chinese soy sauce and strong aroma type liquors by gas chromatography–olfactometry,chemical quantitative and odor activity values analysis

In order to elucidate the differences on aroma compounds in Chinese liquors with different aroma styles and the reasons, aroma compounds of Xijiu in soy sauce aroma and strong aroma type were investigated in the research. By gas chromatography–olfactometry (GC–O), aroma compounds in Chinese liquor were chosen for quantitative and odor activity value (OAV) analysis. Ethyl hexanoate, butanoic acid, 3-methylbutanoic acid, hexanoic acid and dimethyl trisulfide were considered to be the most powerful odorants in both liquor samples (aroma intensity ≥3.5) by GC–O. As important aroma compounds (OAV ≥10) in the liquors, ethyl propanoate, ethyl 2-methylpropanoate and 1-propanol were considered with much higher OAVs in soy sauce aroma type liquor, while OAVs of ethyl pentanoate, ethyl hexanoate, ethyl heptanoate, ethyl octanoate, ethyl lactate, hexyl acetate, butyl hexanoate, hexyl hexanoate and hexanoic acid were far lower in strong aroma type liquor. The OAV of ethyl hexanoate in strong aroma type liquor exceeded 50,000, which explained the reason why strong aroma liquor was considered with prominent fruity aroma. The odor differences between the liquors were mainly caused by the manufacturing practices.     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。