微波消解原子荧光法测定大米中硒含量

原子荧光法是测定硒的常规检测方法。建立以硝酸和过氧化氢为消解体系对大米样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定大米中硒含量的方法。硒在0.00μg/L~20.00μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.006μg/g,加标回收率在92.0%~104.0%间,标准样品平行测定的相对标准偏差小于2%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好和用酸量少等优点,适用于大米样品中硒的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铊

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速、准确测定鱼肉中铊的方法。方法优化微波消解前处理手段,采用ICP-MS测定样品中铊的含量。结果本方法在0.5～10μg/L范围内线性良好,相关系数(r)=0.999 9,检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为80%～99%。结论用微波消解-ICP-MS测定铊是一种灵敏准确、方便快速的检测方法。     

水浴消解原子荧光法测定苦草中汞、砷

采用(1+1)王水水浴消解、原子荧光法测定沉水植物苦草中汞和砷的含量,考察了不同消解时间、样品制备对苦草的消解效果。在选定的实验方法下,汞的检出限为0.004μg/g,相对标准偏差小于1.74%,加标回收率为90.5%-118%;砷的检出限为0.02μg/g,相对标准偏差小于2.12%,加标回收率为92.6%-108%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

石墨炉原子吸收光谱测定肇实中铅含量的方法研究

通过优化消解试剂、消解条件、基体改进剂、灰化和原子化温度试验条件,建立完整的石墨炉原子吸收光谱测定肇实果仁中铅含量的试验方法,测定结果表明铅在0～50μg/L浓度范围内与吸光度成良好的线性关系,线性方程y=0.002 41x,相关系数r=0.999 469,方法检出限为0.485μg/L;经测定肇实干果仁中的铅含量为0.081 mg/kg,重复性试验相对标准偏差为3.43%(n=5),加标回收率为95.3%～97.1%。加标回收、重复性及质控样验证试验表明石墨炉原子吸收光谱测定肇实果仁中铅含量的方法准确、稳定、可靠。     

电感耦合等离子体-质谱法测定居民肉类膳食中碘的方法研究

建立测定肉类膳食中碘的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS),并对我国14个省份居民肉类膳食进行测定。方法 样品用四甲基氢氧化铵-双氧水溶液在60℃超声提取3h,冷冻脱脂、甲酸沉淀蛋白后,以¹²⁸Te为内标元素,ICP-MS法测定肉类膳食中碘含量。结果 方法线性范围为1～200μg/L,r=0.9998,检出限2.3μg/kg,RSD≤5.7%(n=7),加标回收率为80.0%～96.6%。结论 该方法高效、可行,适用于肉类膳食中碘的测定,为居民肉类膳食中碘含量监测工作提供技术支持。     

微波消解-氢化物原子吸收光谱法测定豆豉中铅的含量

建立了用微波消解样品、氢化物原子吸收光谱法测定豆豉中重金属铅的方法。研究了消解试剂、消解温度和消解时间对样品消解效果的影响,优化了氢化物原子吸收光谱法测定铅的条件。在选定的实验条件下,铅的线性方程为:C=73.15A-0.958,r=0.998,表明铅溶液在0～20μg/L范围内呈良好的线性关系。方法检出限为0.08μg/L(S/N=3)。加标平均回收率为93.4%～95.8%,相对标准偏差为4.50%～6.25%(n=6)。该方法灵敏度高、操作简单,在实际测定中取得满意结果。     

微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙

建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定衢枳壳中17种微量元素的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱法测定衢枳壳药材中17种元素的分析方法。方法采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱联用技术结合内标元素校正基体抑制效应,外标法定量。结果在0.5～500μg/L的浓度范围内,各元素有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为2ng/L～1μg/L,加标回收率为67.3%～109%,相对标准偏差均小于15%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于衢枳壳基质中多元素测定。     

微波消解-原子荧光法同时测定果品中的砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定果品中砷和汞的方法.砷、汞检出限分别为0.1145 μg/L和0.0161μg/L,相关系数达到0.999 8.用该方法进行加标回收实验,砷的回收率为99.48%,汞的回收率为94.75%;测定标准物质砷和汞的含量,均在含量标准值许可范围,相对标准偏差分别为2.59%和4.06%,准确度和精密度高.     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中总砷含量

采用微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中总砷含量,并对样品前处理方式及测定的干扰情况进行分析讨论。方法的特征浓度为0.17μg/L,检出限为0.014μg/L,样品相对标准偏差为4.64%～9.92%,样品加标回收率为90.3%～96.5%。     

微波消解-ICP-MS法测定药材栽培土壤中砷和汞

目的利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立药材栽培土壤中砷和汞含量测定方法。方法土壤样品前处理的微波消解方案:消解液的混合酸配比:浓硝酸/氢氟酸/高氯酸体积比为2:1:1;消解时间:30 min;消解温度:180℃。结果以微波消解/ICP-MS测定土壤中As含量检出限为0.056μg/g;日内精密度RSD为2.49%~2.87%;6份样品重现性RSD为1.77%;测定土壤中Hg含量检出限为0.009μg/g;日内精密度RSD为2.94%~2.63%,重现性RSD为2.51%。结论此法灵敏度高、稳定性好、准确可靠,可在中药材栽培环境的质量控制过程中使用。     

微波消解-原子荧光光谱法测定有机肥中汞含量的研究

文章分析湿法消解分析检测有机肥汞含量的局限性,研究采用微波消解样品前处理之后用原子荧光光谱法测定有机肥中汞含量的先进性。通过试验结果表明:汞含量在0.0-1.0μg/L范围内,微波消解-原子荧光光谱法线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限为0.009μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.2%,加标回收率在92.5%-105.0%之间,该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、干扰少等优点,可以满足大批量样品的测定。     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中的有机硒

建立食品中有机硒直接测定的方法。在pH值为7.0的水溶液中加入环己烷超声萃取有机硒,萃取液经微波消解后进电感耦合等离子体质谱仪测定有机硒的含量。在最佳测试条件下,方法检出限为0.45μg/kg,定量限为1.5μg/kg,试样加标回收率为93.5%~103.0%。该方法具有操作简便,精密度高,线性范围宽等优点,适用于食品中有机硒含量的测定,在实际检测中有广泛的应用前景。     

婴幼儿米粉中磷含量测定方法的探讨

比较及建立检测婴幼儿米粉中磷含量的方法。参考GB 5009.87—2016"食品安全国家标准食品中磷的测定"的方法,比较湿法消解-钒钼酸铵法、干法消解-钒钼酸铵法、微波消解-钒钼酸铵法以及微波消解-ICP法对婴幼儿米粉中磷含量的测定结果。结果表明,分别采用湿法消解、干法消解和微波消解前处理样品,经钒钼酸铵法对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为265.506,266.608和274.072 mg/100 g,三者差异不显著(p0.05),且微波消解-钒钼酸铵法测定食品中磷标准曲线线性范围为:0~25μg/m L(r=0.999 9),其样品在加标浓度1.40~4.92 mg/g范围下测得加标回收率为96.29%~109.41%,精密度为2.0%(N=6),方法检出限为1.470 mg/100 g。另外,微波消解-钒钼酸铵法较微波消解-ICP法数据准确。微波消解-钒钼酸铵法准确、快速,重复性好,并且得出该方法适合于婴幼儿米粉中磷含量测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋各组分中硒含量

建立微波消解和原子荧光法测定鸡蛋各组成部分硒含量的方法。考察影响原子荧光的各种试验条件及各种共存离子的干扰影响并测定鸡蛋各组分中硒含量。结果表明:硒的标准曲线为y=37 349x-2.281 7,相关系数达到0.999 9,检出限达到0.08μg/L,RSD为0.34%,加标回收率可达93.5%~107.8%。富硒鸡蛋中硒含量明显高于普通鸡蛋中的硒含量,蛋壳、蛋清和蛋黄中硒含量分别为0.267μg/g~0.330μg/g、0.389μg/g~0.430μg/g和1.723μg/g~1.850μg/g。     

硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量

目的：建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法：使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果：硒工作曲线的线性范围是2～20μg·L^-1,相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^-1和0.098μg·L^-1,不同浓度下的加标回收率在91.2%～111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论：本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。     

电热消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量的研究

为了更加方便、快速地检测批量白酒中铅的含量,建立了一种蒸发浓缩-电热消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅的方法。试验结果表明,该方法在0~80.0μg/L范围内呈线性相关,相关系数为0.999 9,检出限为0.41μg/L,样品的加标回收率在90%~110%之间。该方法准确度、精密度良好,能够简便、快速、有效的测定白酒中的铅含量。