SPE-GC/MS外标法测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中4种丁香酚类(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚和甲基异丁香酚)麻醉剂的分析方法。样品采用正己烷-丙酮混合液(3:1,v/v)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,浓缩后再经硅胶固相萃取柱净化,采用GC-MS测定,外标法定量。结果表明:4种丁香酚类麻醉剂在5.0~200 ng/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)均为3.0 μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为10.0 μg/kg。空白水产品样品在0.01、0.05、0.20 mg/kg等3个加标水平时,4种目标物的平均加标回收率为85.7%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.8%。此方法净化效果较好,灵敏度高,适合水产品中4种丁香酚类麻醉剂的定性和定量分析。     

丁香酚在水产品中的残留及风险评估研究进展

受我国南北气候、地理环境和养殖条件的限制,鲜活水产品为满足不同市场的需求,需要经过长途运输。而运输过程中鲜活水产品受应激胁迫、机体受伤感染、水质恶化等因素影响,不仅引起水产品存活率降低,而且造成产品质量下降。丁香酚有较强的麻醉作用,广泛应用于口腔牙科麻醉,现也作为渔用麻醉剂应用到鲜活水产品运输过程中。虽然我国逐渐开展丁香酚应用、残留检测、风险评估等方面的研究,但关于水产品中麻醉剂丁香酚从应用到残留风险评估的综合性研究综述较少。本文旨在通过对丁香酚国内外标准规定、使用现状、麻醉机理和应用、残留检测方法、残留风险评估以及前景展望等方面进行说明和探讨,以期为我国丁香酚在水产养殖运输环节中的合理使用提供依据和参考。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

渔用麻醉剂MS-222、丁香酚在鲜活水产品运输中的应用及检测方法研究进展

海产品味道鲜美,营养丰富,深受人们喜爱。海产品的新鲜程度直接影响着它的口感和价值,所以对海产品的保鲜及运输过程提出了很高的要求。现已有多种方法运输鲜活海产品,如充氧保活,麻醉保活,冰温无水保活等。充氧保活、冰温无水保活的方法成本较高,保活时间较短,不适合长途运输;而丁香酚和间氨基苯甲酸乙酯甲烷磺酸盐(MS-222)的低毒及其保鲜时间长等特性,被多个国家广泛使用。本文综述了渔用麻醉剂MS-222、丁香酚在水产品运输中的应用及检测方法,探讨了渔用麻醉剂存在的问题和发展前景,希望能为我国渔用麻醉剂的管理提供基础信息。     

水产品及养殖水中丁香酚类化合物风险研究

目的 检测水产品及养殖水中丁香酚类化合物。方法 应用食品补充检验方法BJS 201908《水产品及水中丁香酚类化合物的测定》，以海水鱼、淡水鱼、海水虾、淡水虾及养殖水作为基质，测定6种丁香酚类化合物的含量。结果 通过对实际样品测定后发现，在水产品中检出了丁香酚类化合物，主要为丁香酚，检出率为28.9%，其中海水鱼相对突出。结论 本研究为丁香酚作为渔用麻醉剂提供了方法论，为丁香酚类化合物在水产运输的合理使用提供理论依据。     

水产品中丁香酚的残留风险评估研究进展

水产品质量安全与人们的日常生活息息相关。随着高密度养殖渔业的发展,水产品受到不同程度的药物污染,其中麻醉剂残留问题已经得到人们越来越多的关注。丁香酚是水产养殖业中广泛使用的一种麻醉剂。丁香酚作用于水产品后,不仅起到麻醉效果,同时也会在水产品体内蓄积,影响到水产品的食用安全。目前国内对丁香酚在水产品中残留的风险评估仍显不足。本文从危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述方面综述了丁香酚在水产品中残留的风险评估研究进展,以期为水产品的质量安全监管提供依据。     

水产品中常见酚类化合物及其检测方法研究进展

丁香酚类化合物作为鱼用麻醉剂因麻醉效果好和成本低且休药期短而被广泛运用到鲜活水产品的运输和保鲜上。丁香酚的安全性并没有被普遍接受。本文主要对水产品中常见的酚类化合物的研究进展及其检测方法进行研究。     

QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C₁₈、150 mg Mg SO₄净化,采用Kinetex C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2～100 ng/m L,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1～100 ng/m L,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5～1.5μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%～106.4%,相对标准偏差为1.2%～15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。     

浅析三种渔用麻醉剂应用研究现状

MS-222、丁香酚类、2-苯氧乙醇是目前鱼类活体运输当中应用较为广泛的麻醉剂。为了更好了解这三种麻醉剂的特点、功效以及性价比,本文从麻醉剂性质、使用优缺点和应用研究状况等方面对MS-222、丁香酚类、2-苯氧乙醇进行了综述,并对目前我国使用和管理渔业麻醉剂存在问题提出建议,期望为今后规范使用渔用麻醉剂提供参考与借鉴。     

流通环节水产品及暂养水中孔雀石绿和麻醉剂 风险监测

目的对流通环节水产品及暂养水中孔雀石绿残留及丁香酚和间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(tricaine methanesulfonate,MS-222)2种麻醉剂残留进行监测,为水产品质量安全监管提供基础数据。方法采用国家标准和资料报道的检测方法,测定水产品及暂养水中孔雀石绿残留及丁香酚、MS-222麻醉剂残留。结果 48份流通环节水产品中,孔雀石绿及隐性孔雀石绿检出率为2.0%;丁香酚检出率为2.0%;所有水产品未检出MS-222残留。对应的48份水产品暂养水中未检出孔雀石绿残留及丁香酚、MS-222残留。结论本研究采集的流通环节的水产品的质量安全状况良好,可为相关部门完善水产品质量安全监管提供参考。     

渔用麻醉剂检测方法的研究进展

水产品自古以来深受中国百姓的喜爱,其鲜嫩可口、美味多汁。水产品的鲜活程度与其营养风味有着密切联系,而长途保活运输过程中,鱼类密度大、运输环境差,容易引起鱼体应激反应,导致其品质下降,因而如何高效地长途运输鲜活水产品成为了制约水产品行业发展的瓶颈之一。渔用麻醉剂,因其成本低、使用简单、见效快,目前已被广泛应用于鲜活水产品的保活运输中。本文综述了渔用麻醉剂的常用类型、检测方法和应用现状,并对其发展趋势进行了展望,以期为我国水产品麻醉剂的规范使用、质量监控体系建设提供参考依据。     

鱼用麻醉剂安全性研究进展

鱼用麻醉剂能有效降低鱼类长途运输过程中的伤亡率,已在某些国家渔业生产中广泛应用,但其残留及安全性问题一直受到关注。目前有关鱼用麻醉剂的综述很少,为此本文对鱼用麻醉剂的类别、毒理学研究结果、麻醉剂在鱼体中积累与净化的影响因素等进行了综述,并对我国鱼用麻醉剂的使用和管理提出了部分建议。     

丁香酚和三卡因甲磺酸盐在大口黑鲈中代谢残留的比较

为了确定大口黑鲈成鱼适合的麻醉方式和麻醉剂量,研究了不同浓度的丁香酚和MS-222对大口黑鲈的静水麻醉效果。在最适麻醉质量浓度下模拟运输24 h,记录24 h存活率并测定麻醉0.5、4、8、16和24 h后的血清生化指标、水质p H、氨氮以及麻醉剂的残留量。结果表明:随着丁香酚和MS-222浓度增加,入麻时间缩短,复苏时间延长;丁香酚和MS-222的最适质量浓度分别为18~20 mg/L、50~60 mg/L时,两麻醉组模拟运输和复苏24 h后的成活率为100%,显著高于无麻醉运输组的80%和90%(p<0.05);随着麻醉时间延长,丁香酚和MS-222组血清中的皮质醇(COR)分别从336.83pg/m L下降到291.41pg/m L,从286.11上升到367.05pg/m L(p<0.05),丁香酚组血清中的COR显著低于对照组;葡萄糖分别从14.36、7.48 mg/dL下降到7.36、3.11 mg/dL(p<0.05),而丁香酚组中乳酸脱氢酶(LDH)、碱性磷酸酶(AKP)、谷草转氨酶(GOT)、尿素氮(BUN)的浓度显著低于MS-222组(p<0.05);残留检测结果表明在麻醉0.5h时,鱼肉中丁香酚含量达到最大值5.14mg/kg,在清水中复苏1d时丁香酚残留量为0.45mg/kg;而MS-222组在8 h残留量达到最大值为36.24 mg/kg,复苏4 d时基本消除完全。结果显示,丁香酚剂量小,代谢快,在诱发氧化应激和组织损伤时有较少的副作用。     

湖北省水产品兽药残留状况分析

目的了解湖北省水产品中的兽药残留情况,促进湖北省水产品质量安全可持续发展。方法采集水产品种39种共285批次,采用液相色谱-串联质谱和液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对样品中的多种兽药残留进行测定,并对测定结果进行统计分析和初步安全性评价。结果在湖北省养殖环节和流通环节的水产品中共检出11种兽药,其中除丁香酚外,其他化合物均有相应的国家标准规定限量值要求,对检测结果进行统计,发现部分样品检出了禁用兽药(呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、孔雀石绿、隐色孔雀石绿);恩诺沙星和环丙沙星在样品中的检出率较高,分别为54.93%和14.44%,且有9批次样品检测结果超过了国家标准规定的限量值100μg/kg,为不合格样品;氟苯尼考、磺胺二甲嘧啶、林可霉素检出率分别为3.42%、0.71%、0.35%,检出含量均在国家规定限量值以内;丁香酚的检出率较高为32.5%,含量范围为2.90~3623.11μg/kg,可能存在随意用药的情况。结论目前湖北省水产品养殖和运输过程中可能存在违法使用禁用药物、超限量使用抗菌药物、随意使用麻醉类药物的情况,建议监管部门加强各环节的监督管理,有效保障湖北省水产品质量安全。