在线超滤-离子色谱法检测鱼子酱中的多聚磷酸盐

目的建立在线超滤一离子色谱法检测鱼子酱中多聚磷酸盐的方法。方法利用超纯水超声提取鱼子酱中的多聚磷酸盐,经在线超滤装置自动在线净化样品,由电导检测器检测样品中的多聚磷酸盐含量。结果该方法检出限(LOD)为10 mg/kg。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率范围分别为正磷酸盐95%~120%、焦磷酸盐68%~75%、三聚磷酸盐85%~88%、三偏磷酸盐100%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.38%~1.36%之间。4种被测物在1~80μg/mL范围内线性良好,R~2均大于0.999。结论该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合鱼子酱中多聚磷酸盐的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体饮料中有害元素的含量及其来源分析

目的利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)对固体饮料中有害元素的含量进行全面的测定和分析,为固体饮料中污染物测定和判定能够提供更合理的参考依据。方法样品经硝酸消解赶酸后,采用ICP-MS对不同类型的固体饮料中的有害元素铅、砷、镉、铬、汞、铝、铜、镍、硼元素含量进行测定,并对其来源进行研究。结果固体饮料中有害元素含量表现为AlBCuNiCrAsPbCdHg。由于茶粉的添加,茶固体饮料中铝平均含量高达49.4 mg/kg;同时由于大豆粉的添加,蛋白固体饮料中硼、铜和镍平均含量高达3.86、2.87和1.43 mg/kg。而以添加剂为主要原辅料的风味固体饮料和其他类固体饮料中9种有害元素的平均含量均低于总体的平均值。结论固体饮料中由原辅料引入的有害元素污染风险较高,而由食品添加剂引入的有害元素污染风险较低。     

ICP-OES/ICP-MS法测定罗汉果中46种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定罗汉果中46种元素的方法。ICP-OES检出限在0.68~18.10μg/L之间,ICP-MS检出限在0.001~0.093μg/L之间。此方法的精密度(RSD)处于0.73%~6.83%之间,回收率介于88.7%~112.1%。国家标准物质灌木枝叶的检测结果与参考值基本相符。测定结果表明,罗汉果中含有丰富的微量元素,其中含量在2 mg/kg以上的达到13种。本方法快速灵敏,适用于罗汉果中多元素的同时分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定复配水分保持剂中的18种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定复配水分保持剂中Cu、Se和Mn等18种杂质元素的检测方法。复配水分保持剂的主要成分为磷酸盐,质谱分析时基体干扰较严重,但经微波消解后,采用以CH4作为反应气的动态反应池模式能较好地消除质谱基体干扰。方法检出限在0.002~0.084μg/g之间,回收率可达82.3%~104.8%。该法在复配水分保持剂多元素同时测定中可获得良好的灵敏度和准确度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量的测定研究

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量。比较了微波消解法与干法灰化法,建立了微波消解-ICP-AES法测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5个元素含量的方法。结果表明,此方法线性良好,r~2≥0.999 0,检出限小于0.03 mg/kg,回收率在83.3%~107.8%之间,精密度在0.95%~8.16%之间。     

ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皮革和纺织品中10种可萃取重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为:0.0015~0.85 mg/kg;同时进行加标回收实验,不同浓度的加标回收率均在88.0%~107%之间。精密度为1.73%~5.27%;可以满足测定的要求。     

火焰原子吸收法测定柿饼中微量元素的含量

通过系列试验对仪器的测定参数进行了优化,消解过程中对消解剂进行优选,建立了测定柿饼中五种微量元素含量的火焰原子吸收光度分析方法。5种元素测定的相对标准偏差RSD在1.1%~2.0%之间,方法检出限在0.13~0.21 ng/mL之间。同步又进行了加标回收试验,方法的回收率在98.2%~103.1%之间。试验表明,柿饼中Cu,Fe,Zn和Mg含量较丰富,分别为3.70,12.55,5.91和5.24μg/g,尤其是Fe含量丰富,可以有效补充人体微量元素,有益于人体健康。     

超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定当归中27种无机元素

目的 建立超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(tandem quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS/MS)测定当归中27种无机元素含量的分析方法。方法 以当归为材料, 通过优化消解酸体系与超级消解平台工作参数进行试样消解, 在线引入500 μg/L混合内标以校正信号漂移。在等离子气流速为15.0 L/min、辅助气流速为0.9 L/min、功率为1550 W时, 采用ICP-MS/MS测定试样中27种无机元素的含量。结果 所测27种元素线性关系良好, 相关系数在0.9993~1.0000之间, 检出限为0.00003~0.13548 mg/kg, 定量限为0.00010~0.40643 mg/kg, 回收率为93.90%~115.40%, 精密度在0.02%~2.55%之间; 国家标准物质-黄芪的测定结果均在推荐值范围以内。结论 该方法操作简单、灵敏度高, 适用于当归中27种无机元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中的锗含量

电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、速度快、线性范围宽等优点,可用于面料中微量元素的测定。通过微波消解法消解纺织面料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织面料中的锗含量,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中锗元素含量的方法。研究结果表明,锗元素在0.2~40.0μg/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法的检出限为0.02 mg/kg,不同含量加标(0.02、0.04、0.08、0.16 mg/kg)回收率在82.6%~107.8%,相对标准偏差3.0%~9.3%(n=6)。该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低的优点,能够用于面料中锗元素含量的测定。     

原子吸收法测秦巴山区地软中的微量元素

利用湿法对秦巴山区地软进行消解,采用火焰原子吸收法测定秦巴山区地软中Fe、Mg、Zn、Mn和Ca的含量,并进行了精密度和准确性的测定。试验结果表明,地软中Fe、Mg、Zn、Mn和Ca微量元素含量分别为33 738.9,7 768.7,26.6,32.6和9 177.8 mg/kg,各种元素检出限均小于0.006。该法测定样品的RSD在1.56%~3.26%之间,加标回收率在97%~101%之间。     

ICP-OES测定纺织品中钡总量与可迁移量

采用ICP-OES法测定纺织品中的钡元素含量。通过酸性汗液提取或微波辅助消解处理样品,钡元素的检出限分别为0.091 9mg/kg和0.123 6mg/kg,可萃取态和总量测定结果的相对标准偏差为1.98%~4.28%,加标回收率为92.58%~99.87%。对5种纺织品进行测定,钡元素的可萃取含量为0.1210~3.130 0mg/kg,总量为3.220 0~98.230 0 mg/kg。     

微波消解ICP-MS同时测定螺旋藻粉中6种有害元素

文章旨在建立一种快速、准确测定螺旋藻粉中6种有害元素的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品溶液中Pb、As、Cd、Cr、Hg和Al的含量。各元素在其标准曲线范围内的线性相关系数(R~2)0.9998,相对标准偏差(RSD)为0.93%~3.9%,检出限为0.007~0.519μg/L,各浓度梯度的加标回收率在97.0%~108%之间。应用所建立的方法分析紫菜成分分析标准物质GBW10023(GSB-14),各元素测定值与标准参考值吻合。结果表明,该方法操作简易、准确可靠,适用于螺旋藻粉中多种有害元素的检测。     

ICP-AES检测市售调味料酒中营养元素

建立调味料酒中多种营养元素同时测定的ICP-AES法。料酒预处理后采用硝酸和过氧化氢体系在微波消解仪中消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用标准曲线法直接检测料酒中钙、镁、锶、磷、铁、锰、铜、锌、铬、钼和钴11种营养元素含量并对仪器工作条件进行了优化,经过优化后,11种元素的仪器的检出限为0.0002~0.168mg/L,方法的检出限为0.0001~0.084mg/L,相对标准偏差(RSD)在0.43%~1.59%之间,回收率结果在96.1%~104.4%之间。结果显示:以大米或粳米作为原料的料酒中,钙、镁和磷等营养元素的含量较高,铁、锰、锌含量次之。该法适用于调味料酒中营养元素的快速检测,可满足日常分析的需求。     

枝江白酒含氮化合物和多元醇的定量分析

针对枝江白酒建立了含氮化合物和多元醇定量分析方法,进行了准确定量分析,为酒体设计及质量控制提供了理论指导。通过优化顶空固相微萃取和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物;通过离子色谱测定了样品中多元醇。结果表明,测定12种含氮化合物时,该方法的相关系数在0.9879~0.9977之间,RSD在2.32%~12.23%之间,回收率在74.53%~117.98%之间,三甲基恶唑和2-丙基吡啶低于检出限,样品中含量最高的为四甲基吡嗪,达到10.36mg/L;测定10种多元醇时,该方法相关系数在0.9878~0.9995之间,RSD在0.05%~12.47%之间,回收率在73.76%~120.20%之间,丙三醇和葡萄糖含量较高,达到356.89mg/L和22.51mg/L,鼠李糖、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇这4中多元醇均低于检出限。检测结果对浓香型白酒的酒体风味构成有了更清晰的认识。     

梵净山白茶无机元素含量测定分析

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定梵净山白茶中无机元素。结果表明:梵净山白茶中宏量元素含量大小依次为NaMgCaK,其中K的含量最高达18 142.604 mg/kg,微量元素的含量大小依次为MoSeCoCrCuZnFe,分别为0.052 9,0.111 1,0.291 5,0.967 8,14.607 2,38.985 9和249.316 5 mg/kg,在0~1 000 ng/m L内呈良好的线性关系(r≥0.999 9),方法检出限为0.000 2~5.908 1 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.31%~4.37%(n=6),加标回收率为92.53%~102.56%,对茶叶标准物质(GBW 07605)进行测定,结果令人满意。该方法动态线性范围宽、分析速度快、灵敏度高、精密度高、准确度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中无机元素的测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定红糖中痕量稀土元素

应用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定红糖中痕量稀土元素的方法,利用加标回收实验验证了方法的准确性。结果表明:在红糖样品所检测的16种痕量稀土元素中各元素的工作曲线相关线性系数R2在0.9995~1.0000,检出限在0.019~0.75μg/kg,方法精密度在0.86%~4.66%,回收率在94.9%~105.3%之间,红糖样品中稀土元素含量较高的元素为Sc、Y、La、Ce、Nd。本方法快速、准确,适用于红糖中痕量稀土元素的测定。     

HPLC法测定发酵乳中顺丁烯二酸含量

建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定发酵乳中顺丁烯二酸含量的方法。用10%的乙醇溶液做提取剂,甲醇和磷酸盐缓冲液作为流动相,C18柱进行分离。当顺丁烯二酸的添加含量在1~500mg/kg时,加标回收率为87.3%~96.7%,相对标准偏差小于4%,定量检出限为0.5mg/kg。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于发酵乳中顺丁烯二酸含量的检测。     

超声萃取-ICP-OES法快速测定食品中硼砂

建立超声萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定食品中硼砂含量的方法。食品样品经水超声萃取后,直接采用ICP-OES法测定其中硼元素含量,再换算成硼砂的含量。该法在0.05~50mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.95mg/kg(以硼砂计),低中高三个不同浓度加标回收率为99.1%~102.4%,相对标准偏差为0.55%~0.80%。该方法操作简单,分析快速、灵敏、准确,适用于食品中硼砂含量的测定。