ICP-AES法测定染料中12种重金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定染料中12种重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Sb、Pb、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为0.26~1.65 mg/kg;同时进行加标回收试验,不同浓度的加标回收率在89.7%~106%,精密度为1.09%~4.51%,可以满足测定的要求。     

ICP-MS法测定英德红茶中的45种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定英德红茶中的45种元素,试验结果表明,45种元素的线性关系良好,相关系数在0.999 5以上,各元素的检出限为0.000 1~20.090 0μg/L,加标回收率为82.58%~119.19%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~7.03%,除Sb外,其他元素精密度RSD为0.15%~9.14%,采用茶叶标准样品(GBW10083)对该方法进行验证,除Cd略低于标准值外,其他元素的测定值均在标准值范围之内。该方法在线性相关性、检出限、精密度、准确度和加标回收率方面均满足实际样品测定要求,具有快速简便、准确可靠等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定云南市售大米中4种有益元素

目的建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定云南大米中4种有益元素含量的方法。方法以产自云南省12个州市共90件大米为实验对象,采用石墨湿法消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法进行测定,内标法定量分析云南大米中锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)4种有益元素的含量。结果云南大米中锰、铁、铜、锌4种金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收实验分析锰、铁、铜、锌4种金属元素的加标回收率依次为93.61%~100.37%、88.32%~105.47%、99.91%~101.78%、94.14%~102.89%,相对标准偏差依次为3.37%、1.02%、0.16%、1.18%,4种金属检出率均为100%。结论石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法精密度好、准确度高,可同时测定大米中多种金属,适用于云南大米中锰、铁、铜、锌含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中 6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。     

原子吸收法测定昆仑雪菊的矿物质元素含量

测定昆仑雪菊中的矿物质元素含量。采用微波消解法对昆仑雪菊样品进行前处理,原子吸收光谱法测定昆仑雪菊中的K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn等8种矿物质元素的含量,并进行加标回收率试验和精密度试验。样品测定结果的相对标准偏差为0.870%~5.331%,各元素的加标回收率在87.5%~106.7%之间。结果表明,昆仑雪菊含有丰富的对人体有益的矿物质元素,且含量顺序为:KFeNaZnCaMnMgCu。所得数据为昆仑雪菊的进一步研究可开发利用提供科学依据。     

ICP-MS测定保健酒中7种微量金属元素的含量

本文采用ICP-MS法对市售3种保健酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn、Cd、Sb共7种微量元素进行了分析测定。研究表明:使用ICP-MS仪器进行检测分析时,DL为9.815E-03~4.059E-02;在选定的实验条件下,各测定元素间互不干扰,可同时测定同一样品液中的多种元素;加标回收率为90.61%~109.46%。与五粮浓香型白酒产品相比,3种保健酒中Mn元素含量稍高,2种保健酒中Sn元素含量稍高,其他元素指标差别不大,7种元素含量均在安全限量以内,符合国标要求。     

干法灰化-离子色谱法测定烟草中的钾、钙和镁

建立了测定烟草中钾、钙和镁的干法灰化-离子色谱方法。结果表明:①钾、钙和镁3种元素可以实现一次进样,同时测定;②相对平均标准偏差RSD<5%;③加标回收率分别为98.0%~105.0%,98.6%～102.3%,97.0%～104.9%;④检出限分别为0.06,0.03,0.05μg/mL。     

两种前处理方法测定植物油中砷含量的研究

通过优化两种前处理方法干灰化法和微波消解法,利用原子荧光光度计进行植物油中砷含量测定;进行了砷加标回收率实验、重复性实验和对比实验。结果表明:干灰化法的加标回收率为85%~91%,RSD为2.9%~3.6%;微波消解法的加标回收率为85%~103%,RSD为0.8%~3.9%;两种方法的回收率和重复性良好,均满足方法学要求;两种方法对同一植物油测出的砷含量结果与第三方检测机构(GB/T 5009.11—2003)测出的结果基本一致,说明这两种方法检测砷含量结果准确,都能较好地应用于植物油中砷含量的测定。     

多内标校正-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中25种元素的含量

目的 建立多内标校正-电感耦合等离子体质谱法同时测定大豆中25种元素含量的方法。方法 通过对比微波消解法和直接提取法等不同前处理方式的优劣, 优化确定最佳前处理方式; 评估基体效应对测定结果的影响, 并选择多个合适的内标对基体效应进行校正后, 各元素含量由电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果 直接提取法无法将元素完全地从大豆中提取出来, 微波消解法具有更好的提取效率; 各元素在大豆基质中有较明显的基体效应, 测定过程中必须使用多内标进行校正。各元素加标回收率为78.27%~103.2%, 重复性为0.72%~5.62%。结论 本方法定量准确、灵敏, 适用于大豆中多种元素含量的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定三峡库区鲤鱼中4种重金属元素

建立鲤鱼中4种重金属元素的微波消解-火焰原子吸收测定的方法。利用微波消解处理鲤鱼样品,使用火焰原子吸收光谱方法测定鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr的含量。结果显示,鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr含量分别为0.361、0.153、5.860、1.273μg/g,除Cd以外,均在国家限量范围之内;方法检测线为0.01~0.12μg/g,精密度试验RSD为1.74%~4.56%,重复性试验RSD为2.89%~5.76%,加标回收率为94.1%~121.5%;与国标检测方法相比,该方法检测速度快、精密度高。因此,该测定方法操作简单、速度快,灵敏准确,可用于三峡库区鲤鱼中4种重金属元素的测定。     

KED-ICP-MS测定天然饮用泉水中的18种元素含量

建立碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱(KED-ICP-MS)测定天然饮用泉水中的K、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Li、Sr、Se、As、Cd、Ni、Pb、Ba、Cr、Hg等18种元素含量的方法,采集的天然饮用泉水经过酸化处理后,采用碰撞反应池技术进行测定,通过通入氦气的碰撞反应来消除分子离子干扰,使得检测结果更加准确。试验表明,测定18种元素的线性相关系数均0.999,相对标准偏差为0.39%~4.97%,各元素的加标回收率均在85.4%~115.0%之间,测定各元素的标准参考物质,测定值均在标准值范围内。     

ICP-MS法同时测定水源水中的11种金属元素

目的:用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定水源水中铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞和铅11种金属元素的含量。方法:仪器调至最佳状态,样品酸化后直接测定。结果:各元素校正曲线都在0.999以上,7次重复测定的相对标准偏差均小于2%,加标回收率95%~105%。结论:本法具有灵敏度高、分析快速、结果准确和多元素同时测定的优点,适用于水源水的批量检测和质量控制。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定天然矿泉水中15种元素

建立天然矿泉水中15种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。以钪、锗、铟、铋作为内标,采用ICP-MS法对天然矿泉水中的锂、锶、锌、锰、铜、钡、铅、砷、镉、铬、硒、锑、镍、银和汞等15种元素进行测定。该方法的线性范围宽,线性相关系数均0.999;15种元素的检出限在0.010~1.3μg/L;标准溶液和实际水样多次平行测定的相对标准偏差(RSD)均5%;各元素的加标回收率在82.7%~117.7%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于天然矿泉水中15种元素的同时测定。     

黑枸杞中矿物质元素含量测定及溶出性研究

采用微波消解法对黑枸杞样品进行前处理,原子吸收光谱法对黑枸杞及其浸泡液中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn 8种矿物质含量进行测定,计算出黑枸杞浸泡液中各矿物质元素的溶出率,并进行加标回收率及精密度试验。样品测定结果的相对偏差为0.172%~1.317%,各元素的加标回收率在91.0%~106.0%之间。结果表明:黑枸杞中含有丰富的对人体有益的矿物质元素,其浸泡液中矿物质元素的溶出率与浸泡时间相关,且溶出率顺序为ZnKCaMnNaMgCuFe,所得数据为黑枸杞的进一步研究及综合开发利用提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法检测贝类中多种元素

建立同时检测贝类中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅等多种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,修正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999 5。测定结果相对标准偏差RSD(n=6)小于6.02%,加标回收率为81.2%~108.2%,通过对贻贝成分分析标准物质(GBW08571)进行验证,测定值与标准值相符。     

ICP-MS法测定啤酒包装用铝瓶重金属迁移量

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)连续测定了啤酒包装用铝瓶的重金属元素铬、猛、铁、钴、镍、铜、砷、镉、锑、铅的迁移量,方法的各元素相关系数均大于0.9997,检出限为0.01~0.30μg/L,相对标准偏差RSD(n=5)为0.4%~0.9%,加标回收率为92.0%~104.0%,该方法简便、快捷,为啤酒包装用铝瓶的检测提供了依据。     

石墨炉原子吸收法测定纺织品中总铅总镉的方法探究

本文采用GB/T 30157—2013中的前处理方法,通过石墨炉原子吸收法测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的总含量,铅元素浓度在10μg/L~50μg/L范围内线性良好,镉元素在浓度范围1μg/L~4μg/L内线性良好。铅元素检出限低至1.241 mg/kg,镉元素检出限低至0.102mg/kg。铅元素的加标回收率为98%~105%,镉元素的加标回收率为97%~103%。铅、镉元素的RDS均低于5%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90.1%~118.9%之间;工作曲线相关系数均大于0.999;相对标准偏差均在0.6~5.6%之内。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。     

ICP-OES测定纺织品中钡总量与可迁移量

采用ICP-OES法测定纺织品中的钡元素含量。通过酸性汗液提取或微波辅助消解处理样品,钡元素的检出限分别为0.091 9mg/kg和0.123 6mg/kg,可萃取态和总量测定结果的相对标准偏差为1.98%~4.28%,加标回收率为92.58%~99.87%。对5种纺织品进行测定,钡元素的可萃取含量为0.1210~3.130 0mg/kg,总量为3.220 0~98.230 0 mg/kg。     

ICP-MS法测定市售红薯粉条中铝和钛

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)测定红薯粉条中的铝和钛。样品经微波消解后,以钪(45Sc)为内标物,用ICP-MS同时测定铝和钛。红薯粉条中铝元素的检测浓度线性范围为0~80 ng/mL(R2=0.9993),加标回收率为82.2%~95.5%,相对标准偏差为0.7%~1.7%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;钛元素的检测浓度线性范围为0~50 ng/mL(R2=1.0000),加标回收率为86.3%~93.2%,相对标准偏差为0.3%~1.3%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。8 h稳定性实验中铝、钛的RSD分别为4.67%、9.12%;重复性实验中,铝、钛的RSD分别为2.04%、1.97%。该方法操作简单、灵敏度高、线性范围广、定量准确,适合测定红薯粉中的铝和钛,为科学地评价红薯粉中铝和钛含量提供数据参考。