高效液相法测定水产品中孔雀石绿含量的不确定度评定

目的 评定高效液相法测定水产品中孔雀石绿(MG)含量的不确定度。方法 通过建立数学模型, 对高效液相法测定水产品中孔雀石绿含量进行不确定度评定, 分析不确定来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献, 并计算合成不确定度, 最终得到水产品中孔雀石绿的扩展不确定度。结果 当水产品中孔雀石绿含量为1.8822 ug/kg时, 在95%的置信区间下, 合成不确定度为0.09644 ug/kg, 扩展不确定度为0.19288 ug/kg (k=2)。结论 本文如实分析高效液相法测定水产品中孔雀石绿含量的不确定度, 评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 仪器重复测量和标准溶液配制以及试样定容体积。本文为以后的检测工作提供可行性建议。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度。方法参考GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析孔雀石绿在测定过程中的各种不确定度的来源。结果在95%的置信区间下,当鲫鱼中孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和的含量为7.852μg/kg时,其扩展不确定度为0.726μg/kg(k=2)。结论不确定度的影响因素主要是样品前处理过程。     

高效液相色谱法测定鱼油软胶囊中维生素D3含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定鱼油软胶囊中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准物质的含量、标准曲线的配制和标准曲线的拟合。当样品中维生素D_3的含量为2.08μg/kg,扩展不确定度为0.20μg/kg,维生素D_3含量表示为(2.08±0.20)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对鱼油软胶囊中维生素D_3的不确定分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中甲硝唑残留量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法串联质谱法检测罗非鱼中甲硝唑残留量的不确定度.通过分析测定过程中不确定度来源及其贡献,计算合成不确定度分量,最终得到罗非鱼中甲硝唑含量的扩展不确定度.结果 当罗非鱼中甲硝唑含量为0.985μg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.16μg/kg (k=2).结论 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合过程和标准溶液配制所产生的不确定度。     

高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定橙汁饮料中果糖的含量,建立数学模型,对检测过程中可能引入不确定度的因素包括样品的处理、标准溶液配制、标准曲线拟合及样品的重复测定进行分析及评定,最终合成橙汁中果糖含量测定结果的不确定度。结果橙汁中果糖含量测定结果是33.5 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.88 g/kg (k=2)。结论不确定度的主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合。     

食用油中苯并（α）芘含量测定的不确定度评估

通过对分子印迹柱净化法结合高效液相色谱法测定大豆油中苯并(α)芘含量的全过程逐层分析,进行测定结果不确定度的评估。应用计量学不确定度传递模型,对不确定度分量进行量化及合成,并计算其扩展不确定度。结果表明,影响不确定度的主要因素为标准曲线拟合、添加回收率、样品称量及标准工作溶液配制。当大豆油中苯并(α)芘含量为8.735μg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.794μg/kg(k=2)。评定结果表明,应用分子印迹柱净化法结合高效液相色谱法对食用油中苯并(α)芘的测定,可通过严格控制校准曲线拟合过程、添加回收过程、样品称量及标准工作液配制过程从而减小不确定度。     

高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜的不确定度评估

目的评定高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜含量的不确定度。方法按照GB 5009.263-2016《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》测定水果罐头中阿斯巴甜,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜不确定度评定的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其分别进行量化,最终合成水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果的不确定度。结果水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果 0.0926 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00282g/kg(k=2)。结论实验过程的不确定度主要来源引有标准溶液的配制操作、标准曲线的拟合过程、试样定容、重复性测定等。     

评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度

目的 评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘含量的不确定度。方法 采用高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的含量, 建立数学模型, 根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括标准溶液的配制、标准曲线的拟合、回收率等进行不确定度评定。结果 当植物油中苯并芘含量为1.36 μg/kg时, 其扩展不确定度为0.18 μg/kg (P=95%, k=2)。结论 植物油中苯并芘测定的不确定度主要来源有标准溶液的配制、标准曲线拟合和重复性。     

免疫亲和层析净化超高效液相色谱法测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量结果的不确定度评价

通过免疫亲和层析净化超高效液相色谱法测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。建立不确定度的数学模型,对各分量进行量化和合成,最终建立玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度分析方法。评定结果表明:影响检测结果不确定度的因素主要是标准曲线拟合、标准系列工作液配制和测量重复性等;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为1 426μg/kg时,其扩展不确定度为158μg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:赭曲霉毒素A测量结果的不确定度主要来自样品不均匀性、浓度、体积、称量、提取效率,重复性6个因素,其中浓度因素引入的不确定度分量贡献最大,其次是体积因素,而由试样称量因素引入的不确定度分量最小。高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A的含量为4.48μg/kg时,其扩展不确定度为0.41μg/kg,k=2。     

高效液相色谱法测定维生素K胶囊中维生素K2含量不确定度评估

目的评估高效液相色谱法测定维生素K胶囊中的维生素K_2含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定维生素K胶囊中的维生素K_2含量,建立数学模型,对测定过程的主要不确定度分量进行计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果维生素K胶囊中维生素K_2的含量为181.2μg/g时,在置信区间95%下,其扩展不确定度为7.5μg/g(k=2)。结论不确定度的主要来源为标准曲线配制的过程,该评估模型为维生素K胶囊中维生素K_2的含量测定的准确性提供了参考依据。     

超高效液相色谱法测定保健食品中脱氢表雄甾酮的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱法(UPLC)测定保健食品中DHEA含量的不确定度。方法 依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1–012）,分析实验过程DHEA含量测定的不确定度来源; 通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果 本研究测得保健食品中DHEA的含量为(86.5±4.42) g/kg,扩展不确定度为4.42 g/kg（k=2）。结论 UPLC法测定DHEA的不确定度主要来源于标准溶液的制备和拟合,其次为样品的重复测定和前处理过程引入的不确定度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺抗生素残留的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量的不确定度。方法 通过建立数学模型, 对高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量进行不确定度评定, 分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献, 并计算合成不确定度, 最终得到菠菜中5种磺胺类抗生素的扩展不确定度。结果 当菠菜中5种磺胺含量为3.6~3.7 μg/kg时, 在95%置信区间下, 合成不确定度为0.302~0.443 μg/kg, 扩展不确定度为0.7~0.9 μg/kg (k=2)。结论 实验过程的不确定度主要来源于标准溶液配制、质谱仪电喷雾电离源和测量重复性。     

高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度。方法根据GB29689-2013《食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析HPLC测定牛奶中甲砜霉素残留量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲砜霉素标准曲线拟合的不确定度进行评定。结果当取样量为5.00 g, k=2(95%置信度)时,测得甲砜霉素理论含量为100μg/kg的牛奶中甲砜霉素的残留量为(91.4±2.2)μg/kg。结论本方法的主要不确定来源为标准溶液浓度、标准曲线拟合以及试样测量重复性。     

Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度评定

目的 评定Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度。方法 用Oasis MCX柱法做前处理,高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法进行分析,测定火锅底料中可待因,蒂巴因,吗啡,那可丁含量,并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定。结果 当火锅底料中可待因含量为43.1 μg/kg时,扩展不确定度为2.2μg/kg（k=2）;蒂巴因含量为46.3μg/kg时,扩展不确定度为1.3μg/kg（k=2）;吗啡含量为42.0μg/kg时,扩展不确定度为1.4μg/kg（k=2）;那可丁含量为48.3μg/kg时,扩展不确定度为2.1μg/kg（k=2）。结论 曲线拟合是标准不确定度的最大来源,其次为重复性实验 。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产制品中铬含量的不确定度评定

目的评定水产制品中铬含量测定的不确定度,为食品检验实验室提供更规范的不确定度评定方法。方法以烤鳕鱼片为例,参照GB 5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬含量,对实验过程中引入的不确定度各分量进行分析,并计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果对评定结果产生影响的主要因子是标准溶液配制、标准曲线拟合和样品重复性测量过程,其中样品的重复性测量引入的不确定度对最终不确定度影响最大。分析得该样品中铬含量为419.60μg/kg,相对合成不确定度为10.526μg/kg,扩展不确定度为21.05μg/kg(k=2),最后结果表示(419.60±21.05)mg/kg(k=2,95%置信水平)。结论通过不确定度的评定,查找测量过程中可能存在的问题以规范操作,降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。     

高效液相色谱法测定复合维生素片中维生素D3含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定复合维生素片中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的拟合、重复性试验和回收率实验。样品中维生素D_3含量以其扩展不确定度的形式表示为(260±12.7)μg/100 g(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对复合维生素片中维生素D_3的不确定分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.35 μg/kg(k=2);结晶紫残留量为15.28 μg/kg时,其扩展不确定度为1.29 μg/kg(k=2);隐性孔雀石绿残留量为14.47 μg/kg时,其扩展不确定度为1.21 μg/kg(k=2);隐性结晶紫残留量为14.69 μg/kg时,其扩展不确定度为1.24 μg/kg(k=2)。