液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评价

目的研究液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定。方法以白酒为例,对GB5009.97-2016中液相色谱-串联质谱法测定甜蜜素的不确定度进行评定。结果白酒中甜蜜素的含量为0.331 mg/kg时,测定结果的合成标准不确定度为0.0242 mg/kg,取k=2,扩展不确定度为0.0484 mg/kg,其结果可表示为(0.331±0.0484)mg/kg。结论测量结果的不确定度主要来源为试样提取液的测定、标准工作液的测定及配制,因此在实际检测工作中,可通过增加平行样和标准工作液的测定次数,提高检测质量。     

超高效液相色谱法测定配制酒中糖精钠的不确定度分析

目的分析超高效液相色谱法测定配制酒中糖精钠的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNSA-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》中的规定和要求,分析糖精钠含量测定过程中的各种不确定度的来源。结果当配制酒中糖精钠的含量为0.105g/kg时,其扩展不确定度为0.010g/kg(k=2)。结论建立标准曲线的过程中引入的不确定度最大,其次是标准溶液,样品前处理过程以及测量重复性实验引入的不确定度相对较小。     

超高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量的不确定度评定

根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》的原理与方法,建立了超高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量的测量不确定评定的数学模型,并对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成。结果表明,影响检测结果不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理及回收率等。     

猪尿中盐酸克伦特罗测量结果不确定度的评价

目的提高液相色谱-质谱法测量猪尿中盐酸克伦特罗的准确度和可靠性。方法建立液相色谱-质谱法测定猪尿中盐酸克伦特罗结果不确定度评定的数学模型,综合分析测量过程中的不确定度来源,同时对结果的不确定度进行分析。结果液相色谱-质谱法测猪尿中盐酸克伦特罗引入不确定度的主要因素是仪器设备、标准曲线线性拟合和标准曲线系列配置。结论在实际检测中可通过加强对实验仪器设备的维护保养、控制标准曲线校准过程和标准溶液的配制过程,降低测量结果的不确定度。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为（70.4±2.7）mg/kg,包含因子k=2。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量加以量化和合成。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸钠含量为59.44μg/kg,其测量扩展不确定度为3.6μg/kg (k=2),其中影响测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和标准曲线拟合所引入的不确定度。结论在检测过程中应使用纯度较高的标准溶液,提高标准溶液配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。     

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

液相色谱-质谱/质谱法测定鸭蛋中氟苯尼考残留量不确定度评定

目的 对鸭蛋中氟苯尼考残留测定的不确定度进行评定,找出影响检测结果准确性的关键因素,从而提高检测结果准确性。方法 按照GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-质谱/质谱法对鸭蛋中氟苯尼考残留量进行测定。依据CNAS-GL006:2018 《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,对影响测量结果的不确定度来源如标准物质的纯度、标准物质的称量、标准曲线的配制、样品的称量、样品的制备、标准曲线的拟合、样品测量重复性等因素进行了分析和评定。结果 鸭蛋中氟苯尼考残留量为210 μg/kg,扩展不确定度为18 μg/kg,测定结果表示为：X=(210±18) μg/kg(k=2)。结论 样品测量重复性和标准曲线配制是本次测定测量不确定度的主要来源,在检测过程中应加以控制。     

高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定橙汁饮料中果糖的含量,建立数学模型,对检测过程中可能引入不确定度的因素包括样品的处理、标准溶液配制、标准曲线拟合及样品的重复测定进行分析及评定,最终合成橙汁中果糖含量测定结果的不确定度。结果橙汁中果糖含量测定结果是33.5 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.88 g/kg (k=2)。结论不确定度的主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合。     

双酶水解-高效液相色谱法测定肉松制品中淀粉含量测量结果不确定度评定

建立双酶水解-高效液相色谱法测定肉松制品中淀粉含量测量结果不确定度的评定方法,对测定过程中的不确定度进行分析和量化,求出测量结果的标准不确定度和扩展不确定度并对结果进行表述。结果表明:淀粉含量测量结果不确定度的主要由样品检验过程差异产生的不确定度和标准曲线拟合产生的不确定度引起;其次是标准溶液配制过程产生的不确定度,而由玻璃容器校准引起的不确定度是标准溶液配制过程中产生的不确定度影响最大的分量。     

超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵含量的不确定度。方法按照SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法》检测番茄中的多菌灵含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准品配制、标准曲线拟合和仪器重复测量等因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行量化和合成。结果当番茄酱中多菌灵浓度为0.1 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00224 mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于样品称量和标准溶液配制。结论通过评定测定过程的不确定度,可以把握不确定度的主要来源,为番茄中多菌灵含量的测定提供依据,提高测定结果的准确度。     

高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定。方法根据SN/T3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》,建立数学模型,并对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果当红酒中安赛蜜的含量为0.968 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0616 mg/kg (P=95%,k=2)。结论影响检测结果的不确定度主要来源于样品回收率、重复性测定及标准工作溶液的配制。     

评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度

目的 评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘含量的不确定度。方法 采用高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的含量, 建立数学模型, 根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括标准溶液的配制、标准曲线的拟合、回收率等进行不确定度评定。结果 当植物油中苯并芘含量为1.36 μg/kg时, 其扩展不确定度为0.18 μg/kg (P=95%, k=2)。结论 植物油中苯并芘测定的不确定度主要来源有标准溶液的配制、标准曲线拟合和重复性。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素的不确定度评定

依据JJF1135-2005化学分析测量不确定度评定和 JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示,分析了高效液相色谱(HPLC)法测量鸡蛋中黄角素的整个测量过程不确定度来源;并对各个因素引入的不确定度进行计算和合成;最后给出扩展不确定度。当鸡蛋中黄角素测定结果为0.39 mg/kg 时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。评定结果表明, 实验过程中的不确定度主要来源于标准曲线配制、标准曲线拟和样品测量。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度评定

目的分析高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法根据检测过程,建立数学模型,分析影响不确定度因素的来源,通过对不确定度进行量化分析,得出扩展不确定度。结果由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的扩展不确定度为0.46 mg/100 g,平均含量为35.72mg/100 g,包含因子k=2。结论高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度主要由标准溶液配制、重复测定和稀释标准溶液引入。因此在含量检测过程中,要控制各不确定因素,以提高检测准确性。     

高效液相色谱法测定黄酒中纽甜的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量不确定度的分析方法。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是校准曲线拟合求浓度,其次是样品前处理及测定和标准工作溶液的配制,相对标准不确定度分别为0.016 13、0.011 27、0.007 90。其中样品前处理及测定因素中贡献大的分量是通过样品重复性引入的相对不确定度,相对标准不确定度为0.009 61。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

肠衣中12种磺胺类药物残留量测定的 不确定度分析

目的为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,采用液相色谱-串联质谱法对肠衣中12种磺胺类药物残留量测定的不确定度进行评估。方法按照《测量不确定度评定与表示》的要求,对GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行肠衣中12种磺胺类药物测定的不确定度分析。结果建立了相应的数学模型,对测量结果的不确定度来源,如标准物质、标准溶液配制、样品称量、样品定容、样品回收率及结果的重复性等进行了量化分析。结论标准溶液的配制及稀释、样品回收率对样品的合成不确定度贡献较大。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中多菌灵和嘧菌酯残留量的不确定度分析

目的评定超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定葡萄中的多菌灵和嘧菌酯的不确定度。方法样品经Qu ECh ERS方法净化后浓缩,经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,流动相梯度洗脱,多反应监测模式检测。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对不确定来源进行分析,建立数学模型,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当葡萄中多菌灵、嘧菌酯含量分别为0.356、0.046 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度分别为±0.033、±0.005 mg/kg(k=2)。结论本方法主要不确定来源为标准工作溶液配制和样品重复测定(多菌灵);标准工作溶液配制和标准曲线拟合(嘧菌酯),其他因素影响较小。