白酒中香味物质的顶空——气相色谱/质谱联用分析

研究建立了一种快速简单的检测白酒中的香气成份的检测方法,即顶空-气相色谱/质谱联用分析方法,该方法采用静态顶空进样,GC-MS分离鉴定,总离子流色谱的峰面积归一化定量分析白酒中酯类和醇类等香气成份,方法操作简单,定性可靠准确.     

基于静态顶空-气质联用法分析酱香型白酒空杯香气成分

采用静态顶空与气质联用（GC-MC）技术测定酱香型白酒空杯留香中挥发性香气成分。模拟品酒师感官品评过程中空杯留香方法，通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间对酱香型白酒空杯留香香气成分的影响。结果表明，经过样品预处理的空杯在80 ℃平衡15 min的静态顶空条件下，检测出酱香型白酒中空杯留香香气成分最多。在此优化条件下，共检测出酱香型白酒中空杯留香的香气成分34种，通过香气活力值（OAV）评价香气贡献情况，确定出具有香气贡献的关键化合物（OAV＞1）共11种，以酯类、醛类、酸类香气为主。     

顶空固相微萃取分析白酒香气物质的条件优化

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析白酒香气物质组成,对影响顶空固相微萃取的操作条件装液量、盐离子浓度、平衡温度、平衡时间、萃取时间和解析时间进行系统地优化.结果表明:项空固相微萃取白酒香气的最佳条件为装液率40%、NaC1质量浓度0.2g/mL,在磁力搅拌加热器上50℃甲衡30min后,萃取头插入样品瓶顶空吸...     

OAV法分析河北地区3种白酒香气成分

采用顶空固相微萃取技术提取了河北地区3种白酒中的挥发性成分,结合气相色谱质谱联用仪对3种白酒中的挥发性成分进行了分析鉴定。结果测得,3种白酒中的香气化合物主要包括酯类、醇类、萜类和芳香族化合物,在红枣白兰地酒中共鉴定出65种香气成分,在老白干酒中检测到35种香气成分,百年保定酒中检测到62种香气成分。通过OAV分析共确定了白酒中39种香气物质的香气活力值,对白酒香气有重要贡献的香气物质主要是酯类香气化合物,其中戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、十四酸乙酯在3种白酒中对香气的贡献较大。     

基于GC×GC-TOF-MS法比较两种不同香型白酒的挥发性香气成分

为比较大曲清香型白酒和复合香型白酒中的挥发性香气成分,以明确不同香型白酒的香气特点,采用顶空固相微萃取（HS- SPME）结合全二维气相色谱-飞行时间质谱法（GC×GC-TOF-MS）分别检测2种香型白酒中的挥发性香气成分,并对各挥发性香气成分进行分类对比。结果表明,采用多级鉴定策略,分别在大曲清香型白酒和复合香型白酒中确认了可信度较高的挥发性香气成分251种和341种,主要包括酯类、醇类、酸类、醛酮类,还包括呋喃类、含氮、含硫及其他类物质。在复合香型白酒中鉴定出的特有挥发性含硫和吡嗪类化合物分别为8种和7种,二者为区别于大曲清香型白酒的特征香气成分。白酒香气成分及其感官特征关联分析结果表明,复合香型白酒具有“香气复合幽雅”的风格特点。     

白酒中微量氰化物检测方法的比对与探讨

研究和分析了分光光度法、离子色谱法、自动顶空-气相色谱法3种测定白酒中微量氰化物的方法,比较了3种方法的线性相关性、方法稳定性和加标回收率。结果表明,所建立的自动顶空-气相色谱法方法较稳定,线性相关性较好,操作简单,结果精准,适用于白酒企业对大量样品中微量氰化物的日常检测。     

酿清谷酱香型白酒香气成分的分析及对比

该研究利用顶空固相微萃取（HS-SPME）,结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对酿清谷酱香型白酒中香气成分进行检测,对萃取条件进行优化,并与茅台、茅台王子、北大仓和徐朝正品牌酱香型白酒香气成分进行了对比分析。结果表明,最佳萃取条件为顶空固相微萃取时间30 min,萃取温度50 ℃,解吸时间5 min。GC-MS结果表明,从酿清谷酱香型白酒中共鉴定出55种挥发性物质,包括33种酯类、9种酸类、5种醇类、4种酮类、2种醛类、1种烯类和1种苯类,结合气味活度值（OAV）,确定出15种具有香味贡献的主要成分。酿清谷酱香型白酒与四种品牌酱香型白酒香气成分对比有明显差异,主要缺少丁酸乙酯、己酸异戊酯和正戊醇等香气成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

静态顶空-气相色谱法测定酱香型白酒中挥发性香气成分研究

通过实验比较HP-INNOWAX、CP-WAX57 CB、ZKAT-LZP930.2色谱柱在白酒香气成分检测中的应用效果,同时针对顶空平衡温度、平衡时间以及样品中离子浓度条件等进行系统优化。结果表明,色谱柱HP-INNOWAX;初始温度35℃,保持1 min,以2℃/min升温至120℃,再以8℃/min升温至200℃;进样口温度230℃,检测器温度250℃;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,NaCl浓度为0.4 g/mL。在此条件下操作,能获得对白酒中十几种主要香气成分的定性定量分析效果。     

川法小曲白酒香气成分测定条件优化

利用顶空固相微萃取(HS—SPME)技术和气相色谱质谱联用仪(GC—MS)相结合的方法,定性分析川法小曲白酒香气成分组成,并对影响顶空固相微萃取效果的因素进行优化。试验结果表明:20%vol、45%装液量、0.1g/mL氯化钠、45℃平衡温度、平衡30min、萃取50min下萃取效果最佳。该条件下,测得川法小曲白酒中45种香气成分,其中酯类29种,醇类5种,醛类1种,其它成分10种。     

基于固相微萃取气质联用对贵州红茶香气成分特征的研究

通过采用固相微萃取气相色谱质谱联用技术结合感官评定法,对贵州9个不同产区56个红茶样品的挥发性香气成分进行定性及定量分析,并利用香气活力值、方差分析、香气三值理论等分析方法进一步分析各产区红茶的主要呈香物质和关键差异香气成分。结果表明,通过化学成分分析共鉴定了72种香气成分,感官评定结果为贵州红茶主体香气风格以甜香、花香和高香三种特征,且不同显香风格和不同地区的红茶香气成分差异明显,其中高香风格有7种物质和花香风格有4种物质含量相对较高,而芳樟醇是甜香风格的典型代表,有28种成分在不同地区间表现为显著性差异。结合“三值理论”和“竹尾忠一”的红茶分类方法与红茶香气成分的检测,其结果与茶叶感官评价结论一致,为深入研究贵州红茶品质及风味定格提供了理论依据。     

红枣白兰地中特征风味物质的感官组学

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定红枣白兰地中的香气成分。首先结合气相色谱-嗅闻技术、时间强度法以及香气萃取物稀释分析初步确定红枣白兰地中的香气成分,然后通过香气活度值（odor activity value,OAV）进一步筛选特征香气成分,最后通过关键香气成分的重组和遗漏/添加实验确定红枣白兰地中的特征香气成分。结果表明：在红枣白兰地中共检测出63?种香气化合物,通过定量分析及OAV分析进一步筛选出21?种重要的香气化合物;21?种香气物质重组实验能够成功模拟红枣白兰地中的香气;香气遗漏/添加实验进一步证实辛酸乙酯为红枣白兰地中的特征香气成分,并且辛酸乙酯、异戊酸乙酯、正丁醇、3-甲基-1-丁醇、戊酸对红枣白兰地中的总体香气具有重要作用。     

GC-O-MS法检测句容产区巨峰葡萄香气成分分析

目的：对句容产区巨峰葡萄的挥发性香气成分进行分析。方法：采用固相微萃取技术富集巨峰葡萄浆果中的挥发性香气成分,采用气相色谱-嗅闻-质谱联用技术进行检测,香气成分经质谱标准谱库检索并结合保留指数及嗅闻结果进行定性分析,采用内标法进行定量分析。结果：在巨峰葡萄中共鉴定出50 种挥发性香气成分,占检出香气总量93.05%,并对各香气化合物进行分类分析,确定14 种巨峰葡萄香气的特征成分及香气轮廓。结论：与其他产区巨峰葡萄特征香气成分对比,产区因素可能是导致不同葡萄产区巨峰葡萄特征香气成分差异的主要原因之一。     

基于感官导向的铁观音茶叶特征香气的分析、重构及在卷烟加香中的应用

  目的  构建一种天然香料香气重构及其风格强化的调香方法并应用于卷烟加香。  方法  以铁观音茶叶提取物为对象,通过感官导向的凝胶色谱分离收集具有铁观音茶叶香气的特征组群;采用顶空固相微萃取、气相色谱/质谱联用技术对茶叶特征香气组群进行定性、定量分析;利用三点选配法测定特征香气成分在乙醇中的嗅觉阈值,结合其在茶叶提取物中的含量特征,计算各香气成分的香气活性值（OAV）并确定贡献度及香气关键贡献成分;通过茶叶提取物特征香气关键贡献成分的重组、香气轮廓法对比评价及香气特征强化,验证基于OAV的感官关键贡献成分加香效果。  结果  （1）感官导向凝胶色谱分离收集到117个流份,其中分离富集到铁观音茶叶香气特征流份28份;（2）铁观音茶叶提取物中含有41种特征香气成分,其中芳樟醇、橙花叔醇、苯乙醇、香叶醇、柠檬醛、吲哚和茉莉酸甲酯、己酸乙酯等22种香气成分对感官作用贡献最大;（3）香气关键贡献成分重组物与铁观音茶叶提取物香气轮廓基本一致,能够较好地重现茶叶的香气特征风格;（4）茶叶香气重组物与茶叶提取物复配后能够较好地强化卷烟的茶香风格特征,且花香、清香、果香香韵明显增强,香势强度明显增加,可提升卷烟的吸食品质。      

Volatile flavour components of grapefruit juice (Citrus paradisi Macfadyen)

The qualitative analysis of volatile flavour components in grapefruit juice (Citrus paradisi Macfadyen) was performed using a gas chromatography/mass spectro-metry/computer system which allowed the identification of 58 components, 25 of them being reported for the first time. The aroma concentrates were obtained by an efficient simultaneous steam distillation/solvent extraction method which made it possible to identify many trace aroma components. Only quantitative differences were found in the aroma composition of fresh grapefruit juice extracted from different fruit batches of the same geographic origin during one season.     

蜜柑果醋的风味物质成分分析

采用顶空固相微萃取法提取、富集蜜柑果醋中的香气成分,通过GC-MS分析和NIST质谱库计算机检索,对样品进行定性分析,并采用面积归一化法进行定量分析,共鉴定出52种香气成分,其中,醇类(4种)、酮类(4种)、酸类(5种)、酯类(10种)、酚类(3种)、萜烯类(22种)、烃类(4种)。蜜柑果醋中香气物质含量从高到低依次为萜烯类、烃类、酸类、醇类、酯类、酮类和酚类,这7类化合物共同作用形成了蜜柑果醋独特的风味。同时对蜜柑果醋中的总黄酮和总多酚含量进行了测定,为开发保健型蜜柑果醋提供了基础。     

烤烟基因型间香味物质的差异分析

对高香气烤烟新品系"8306"等8个烤烟基因型进行香味成分的差异分析,旨在显示"8306"的高香气特性。用分光光度法测定叶面分泌物含量和残余法测定浸提后石油醚提取物的含量,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对"8306"和中烟100的香味物质含量和组成进行鉴定。结果表明,"8306"的叶面分泌物、石油醚提取物含量和总香值均较高,这可能是与其它基因型香气质量差异的主要原因。"8306"的20种含量较高成分可能是其高香气产生的主要物质基础。"8306"的总香气成分含量远高于中烟100,这可能是其香味突出的原因之一。     

‘白玉’枇杷花不同花期挥发性物质分析

目的 探究枇杷花发育过程中挥发性物质的组成及变化规律 方法 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry , HS-SPME-GC-MS) 对幼蕾期、显露期、始展期、盛花期和谢花期的枇杷花中挥发性成分进行了定性定量分析, 并利用主成分分析(principal component analysis, PCA)和香气活性值(odor activity value, OAV)鉴定枇杷花的主要香气成分。结果 5个时期共检测出96种挥发性物质, 共分为醛类、烃类、酯类、醇类、酮类、酚类以及其他共7大类, 其中苯甲醛在各个时期含量均最高。对枇杷花发育过程中的16种主要挥发性物质进行PCA分析, 可简化成3个主成分, 累计贡献率达到95.4%。分析发现, 第1主成分与己醛、苯甲醛、二十一烷、二十四烷、苯甲醇成高度正相关, 与4-甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲酸甲酯、4-甲氧基苯甲酸乙酯和苯乙醇成高度负相关。第2主成分贡献较大的组分是十五烷、二十六烷和十九烷, 属于烷烃类化合物。5个时期共检测出8种的主要香气物质(OAV>1), 共有的香气是己醛, 具青草香, 其在花发育过程香气的调控中扮演着至关重要的作用, 对‘白玉’枇杷花香的形成有着极大的贡献。除了己醛以外, 还有癸醛、4-甲氧基苯甲醛对枇杷花香气贡献较大, 也是枇杷花的主要香气成分。结论 在不同时期枇杷花的挥发物质会有所变化,但其主要香气成分是以醛类物质为主。在对枇杷花香气开发利用上,可以选用幼蕾期和盛花期作为制作食品香料、香精等的原材料。     

SPME-GC-MS与SPME-GC-O协同鉴定菇娘果关键香气成分

运用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）技术,结合气味活性值（odor active value,OAV）对菇娘果挥发性成分和香气活性成分进行鉴定,综合评价单个挥发性组分对整体香气贡献程度,确定关键香气成分。结果表明,菇娘果中有43 种挥发性组分,其中有10 种主要香气活性物质（OAV＞1）,主要包括4 种醛酮类化合物（正己醛、甲硫基丙醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮）,其香气分别描述为青草味、薯片味、黄瓜味、蘑菇味;5 种酯类化合物（甲基-2-甲基丙酸酯、丁酸甲酯、2-甲基丁酸甲酯、丁酸甲基乙基酯、癸酸甲酯）,其香气分别描述为花香、果香、苹果香、刺激果香、葡萄酒香;1 种呋喃类化合物（2-戊基呋喃）,其香气描述为焦糖味。GC-O法中,4 名嗅闻人员主要鉴定出“苹果味”2-甲基丁酸甲酯、“薯片味”甲硫基丙醛和“青草味”己醛。通过香气定性和感官定量描述性分析发现,2-甲基丁酸甲酯、甲硫基丙醛和己醛是菇娘果的主要香气成分。     

采用GC-O-MS结合香气活力值分析兰陵美酒香气活性组分特征

采用感官为导向的风味化学分析方法对兰陵美酒的香气活性组分特征进行解析。首先采用描述性感官分析技术构建了兰陵美酒香气轮廓图,结果显示兰陵美酒具有花果香、醇香、焦糖和酱香等突出的香气特征。进一步采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)前处理方法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-OMS)在兰陵美酒中共解析出酯类、醇类、有机酸类、酚类、醛酮类等50种香气活性化合物。基于香气活性组分的精确定量和香气活力值(odor activity value,OAV)分析发现乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、异戊醇、苯乙醇、苯甲醛、苯乙醛、香兰素、γ-壬内酯和4-乙烯基愈创木酚等香气化合物是构成兰陵美酒香气特征的关键香气化合物。