HPLC法测定强化功能饮料中异烟酸、烟酸、烟酰胺、异烟酰胺、1-甲基烟酰胺氯化物、烟酸前体(色氨酸)的研究

建立强化功能饮料中异烟酸、烟酸、烟酰胺、异烟酰胺、1-甲基烟酰胺氯化物、烟酸前体(色氨酸)测定方法。采用离子对-C18色谱柱分离,HPLC/DAD测定。结果表明:在优化的条件下,6种物质在0.5～25.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.38～0.66mg/L;3个添加水平的平均回收率为90.4%～101.2%,日内精密度(n=5)为1.2%～3.1%;中间添加水平的日间精密度(n=3)为2.5%～4.3%。该方法简单,是一种适用测定强化功能饮料中烟酸类化合物的方法。     

猪肉中四环素残留快速检测法的研究

对猪肉样品的四环素残留量检测的研究。以高效液相色谱法(HPLC)检测猪肉组织中四环素残留,并对这种方法的提取及测定条件等方面进行了探讨。确定最佳提取条件是用5%高氯酸溶液25 m L提取样品中四环素残留,选择最佳测定条件是色谱柱为ODS-C18(6.2 mm×15 mm,5μm),柱温为35℃,进样量为10μL,波长为265 nm,流速为1.0 m L/min。     

柱前衍生高效液相色谱法测定鲍鱼中糖原含量

建立了双水解-柱前衍生高效液相色谱法测定鲍鱼中糖原含量的方法.以木瓜蛋白酶水解鲍鱼样品,释放出的糖原于2mol/L的三氟乙酸中,110℃条件下水解4h,彻底水解为葡萄糖,利用PMP柱前衍生高效液相色谱法对葡萄糖进行定量.该方法在葡萄糖含量为0.05～1.0mmol/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),RSD为2.35%,平均回收率为96.53%,检测限为0.036mmol/L,定量限为0.06mmol/L.     

HPLC法测定9种金银花凉茶饮料中绿原酸的含量

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测金银花凉茶饮料中绿原酸含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长327 nm、流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)、流速1 m L/min、进样量20μL、柱温30℃的色谱条件下进行试验研究。结果表明:金银花凉茶饮料中的绿原酸含量在0.4~102μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.87%,RSD=1.44%(n=9),所建立的方法精密度、稳定性、重复性和准确度均良好,可用于金银花凉茶饮料中绿原酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定泡蒜中的有机酸

建立了HPLC同时测定泡蒜中有机酸含量的分析方法。通过色谱条件的优化,确定了泡蒜中有机酸含量测定的最佳色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵(pH 2.5)和甲醇溶液,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。在此条件下,酒石酸等6种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001~1.000mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9999以上,精密度检测RSD为0.07%~0.36%(n=5),重复性检测RSD为0.43%~4.64%(n=5),回收率为96.25%~105.57%。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于泡蒜成品中有机酸的同时测定。     

分散液相微萃取-液相色谱法测定奶瓶中的双酚A

建立了分散液相微萃取提取婴儿奶瓶中溶出痕量双酚A(BPA)的方法,并用高效液相色谱测定了其含量。奶瓶浸泡液用0.5 mL氯仿作萃取剂,0.5 mL甲醇作分散剂,以3 500 r/min离心10 min,吸取萃取剂20μL,进样,采用高效液相色谱法(HPLC)测定BPA的含量。色谱柱为Inertsil C18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇∶水(V∶V)=70∶30,流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm。该方法 BPA在0.05 mg/L~0.25 mg/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),BPA检出限(S/N=3)为0.50μg/L。该法用于婴儿奶瓶中BPA含量的检测,测得婴儿奶瓶中双酚A的含量范围在0~18.93μg/L,平均加标回收率为96.44%,RSD为4.57%(n=4)。方法结果满意,可适用于婴儿奶瓶、矿泉水等食品和饮料容器中溶出BPA的含量测定。     

毛细管电泳测定猪肉中克伦特罗的含量

为了建立猪肉中克伦特罗的含量的测定方法,采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为15mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为6.5);运行电压25kV;柱温25℃;检测波长200nm。克伦特罗线性范围为0.00056～0.01344mg/mL(r=0.9998),加样回收率为99.83%,RSD为1.17%。高效毛细管电泳操作简便、准确,适用于猪肉中克伦特罗的含量的测定     

北五味子中五味子醇甲和五味子酯甲的含量分析

建立一种同时测定北五味子中五味子醇甲和五味子酯甲含量的高效液相色谱方法。方法:采用超声提取法对北五味子中的五味子醇甲、五味子酯甲进行提取,利用高效液相色谱法测定其含量。色谱条件:Hypersin BDSC8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸(70∶30),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果:五味子醇甲在10.00 ng/μL~26.00 ng/μL范围内(r=0.999 4)线性关系良好,五味子酯甲在2.500 ng/μL~12.50 ng/μL范围内(r=0.999 5)线性关系良好;北五味子中五味子醇甲和五味子酯甲的平均回收率分别为100.9%和100.4%,RSD分别为1.11%和1.24%(n=5)。     

RP-HPLC法测定荔枝酒中的有机酸

建立一种快速测定荔枝酒中有机酸的反相高效液相色谱法.优化色谱条件为:Eclipse Plus C18反相柱(4.6×250mm,5μm),0.01 mol/L NH4H2PO4(pH=2.7)作为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.在此条件下9种有机酸得到良好分离,所需时间只需9min.该方法具有良好的线性相关性(R＞0.9900),RSD为0.25%～1.21%(n=3),加标回收率为93.64%～101.80%.荔枝酒中有机酸含量在309mg/L～3299mg/L之间,随着储藏年份的增长,各种有机酸含量呈不同变化,发酵型与配制型荔枝酒中的有机酸组成和量比关系存在差异,形成不同荔枝酒独特的风味.     

高效液相色谱法测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量

利用高效液相色谱法测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量。通过乙腈萃取、乙腈饱和的正己烷除脂、饱和的氯化钠溶液除蛋白的方法提取猪肉中的盐酸林可霉素,再用固相萃取法净化样品。色谱柱Inertsil ODS-3C18(5μm,4.6×250mm),柱温25℃,以0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸调p H值至6.0)-甲醇(3∶2)为流动相,以0.8m L/min流速进样,检测波长214nm.回归方程为Y=68621.9X-33977.4,相关系数R2=0.9999,盐酸林可霉素在1~100μg/m L范围内呈良好的线性关系,回收率为84.85%~86.03%,精密度的RSD=1.03%,最低检测限为0.01μg/m L,测得猪肉中盐酸林可霉素的残留量为50μg/kg。该方法精密度高、灵敏度高、重现性好,可准确测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量。     

HPLC法测定不同选育猪肉中肌苷酸的含量

以高效液相色谱法测定选育品种猪肉中肌苷酸的含量,以期建立一种评价选育品种猪肉风味前体物质的评定方法。采用DIONEX-HPLC仪,Alltech Apollo C_18(4.6 mm×250 mm,Φ5μm)色谱柱,甲醇-磷酸三乙醇胺(5:95)为流动相,柱温25℃,检测波长254 nm,方法的检测限分别为0.004μg/m L,方法精密度RSD值在4.65%~0.55%,平均回收率101.24%,线性范围0.4~20μg/m L。测定了培育的CH和S05品种猪肉中的肌苷酸的含量,CH猪样肌苷酸含量为1.642 g/kg,S05猪肉中肌苷酸含量为1.428 g/kg。优选品种CH猪肉中肌苷酸含量高于的对照品种猪S05的肌苷酸含量。通过对肌苷酸的含量对比分析,建立猪肉中鲜味物质的测定方法,为不同风味猪的选育建立评价体系。     

HPLC法测定黑豆皮中原儿茶酸、表儿茶素的含量

建立HPLC波长切换法同时测定黑豆皮中原儿茶酸、表儿茶素含量的方法。固定相为shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,流速为1.0 m L/min,检测波长为260、280 nm,柱温35℃。原儿茶酸、表儿茶素分别在0.010 52 mg/m L~1.052 mg/m L(r=0.999 6)和0.012 24 mg/m L~1.224 mg/m L(r=0.998 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.46%(RSD=1.08%,n=6)和99.06%(RSD=1.02%,n=6)。     

冷却肉中乳酸含量的酶电极生物传感器测定

为测定冷却肉中乳酸含量,建立了冷却肉中乳酸提取及酶电极生物传感器的测定方法。冷却猪肉用1 mol/L高氯酸水溶液匀浆去除蛋白质及脂肪后,以乳酸氧化酶生物传感器检测。检测结果显示,该测定方法线性范围0～0.50 mg/mL乳酸(R=0.999 7),检测限5.0×10-5mg/mL。回收率为97.5%~102.3%,相对标准偏差为2.6%~3.1%,日内测定变异系数(CV)为1.08%,日间测定变异系数为1.26%。该方法应用于冷却猪肉乳酸含量测定获得较好的效果。     

RP-HPLC测定橘红化痰丸中苦杏仁苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定橘红化痰丸中苦杏仁苷含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(20:80),流速1.0 m L/min;检测波长210 nm;柱温30℃。结果苦杏仁苷在5.5~44.0μg/m L范围内有良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为100.3%,RSD为0.84%(n=6)。结论该法可用于橘红化痰丸中苦杏仁苷的含量测定。     

响应面法优化浙贝母氨基酸提取工艺及含量测定

采用响应面法优化浙贝母氨基酸提取条件,建立柱前衍生-超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)测定浙贝母鳞茎中14种氨基酸含量方法,比较不同产地栽前与栽后浙贝母鳞茎氨基酸含量差异性。采用6 mol/L HCl 8 mL,超声30 min,在110℃下水解20 h提取浙贝母鳞茎中氨基酸,以异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化,UPLC检测,使用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相A为0.1 mol/L乙酸钠溶液(冰醋酸调pH=6.5)-乙腈(体积比97∶3),B为乙腈-水(体积比4∶1),梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速0.2 mL/min。14种氨基酸线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率为95.12%~105.53%,RSD<3%,表明该方法准确可靠。不同产地栽前栽后浙贝母氨基酸含量具有一定差异。该方法确定了提取浙贝母氨基酸的最优条件,可用于浙贝母鳞茎中氨基酸的含量测定。     

离子对色谱-ELSD检测麦类中植酸的方法研究

建立了应用离子对色谱-蒸发光散射检测(IPC-ELSD)麦类作物中植酸含量的方法,并结合电喷雾质谱(ESI-MS)分析鉴定了各组分。色谱条件:C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇-水(体积比60∶40,含0.4%正戊胺,甲酸调节p H为4.5);流速1.0 m L/min;柱温35℃。结果表明,植酸含量在0.25~5.0 mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 1),检测限为40μg/m L,平均回收率为90.44%,相对标准偏差为3.13%。该方法快速、准确,适用于麦类中植酸含量的测定。     

HPLC测定酿酒葡萄中单体酚的方法研究

建立了用HPLC测定葡萄中单体酚的方法,色谱条件为:HibarRTLichrospher反相C18柱,流动相为16%乙腈水溶液(含1%乙酸),流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,进样量为10μL.测定了黑比诺和霞多丽中主要的几种单体酚(没食子酸、安息香酸、芦丁、丁香酸、阿魏酸、儿茶素)含量.     

黑荞麦中花青素的提取及含量测定

建立了一种用微波提取黑荞麦中花青素,并用高效液相色谱法测定其含量的方法。以体积分数60%乙醇为萃取溶剂、料液比为1∶15、温度为60℃,微波萃取15min;以Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇(0.02mol/L)-磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.0)(80∶20)为流动相,流速为1.0ml/min,进样量为10μl进行检测。黑荞麦中花青素含量在0.04~0.28mg/ml,回归方程具有良好的线性关系,精密度为RSD=0.76%,回收率为99.0%~100.2%。该方法简便快速,结果重现性好,定量准确,准确度、精密度高,适用于黑荞麦中花青素的含量测定。     

RP-HPLC测定小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量

目的建立小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RPHPLC),Diamonsil C18柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(21:79)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温为室温。结果栀子苷在6.32~126.4μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.9%,方法精密度(RSD)为0.76%(n=6);龙胆苦苷在2.04~40.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%,RSD为0.84%(n=6)。结论该法可用于小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑的含量

建立了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑含量的方法。以C_(18)柱为色谱柱,乙腈和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该方法快速、准确,在0.05～1.0 mg/ L范围内线性相关系数为r~2=0.998 5,平均回收率达到71.6%～88.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。方法的最低检测浓度为10.0μg/L。