柱后衍生法检测鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留量研究

建立了鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱柱后衍生分析方法。鳗鱼肌肉样品经乙腈和水提取,液- 液分配和固相萃取净化浓缩后,采用高效液相色谱柱后衍生法检测磺胺类药物经C18 色谱柱分离,在柱后反应单元中与荧光胺反应,生成具有荧光特性的分子,荧光检测器检测方法定量检测限为2.0μg/kg,磺胺浓度在0.005～0.2μg/ml 范围内线性关系良好(r ≥ 0.9998),磺胺浓度范围在2.0～50.0μg/kg 鳗鱼肌肉加标样,日内和日间回收率为85.1%～90.2%,相对标准偏差2.74%～6.04%。实验结果表明,该检测方法适用于低浓度水平鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留检测。     

高效液相色谱-在线柱后衍生荧光检测法同时测定水产品中14种磺胺类药物残留

建立水产品中14种磺胺类药物的高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法。均质后的水产品试样用乙酸乙酯提取、盐酸溶液反萃取、正己烷脱脂、反相色谱柱分离、在线柱后衍生、荧光检测器检测、内标法定量。14种磺胺类药物(磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹噁啉)的线性范围为2.5～800μg/L,线性相关系数均大于0.9934;在2.5～200μg/kg三个添加水平范围内的平均回收率为88.9%～98.6%,相对标准偏差均小于6.96%。14种磺胺类药物的定量检出限为2.5～20μg/kg。方法重现性好、灵敏度高,杂质干扰少,广泛适用于水产品中磺胺类药物残留的检测。     

燕窝中唾液酸的DAD/FLD串联HPLC测定方法研究

建立燕窝中唾液酸的柱前衍生二极管阵列/ 荧光检测器(DAD/FLD)串联的反相高效液相色谱检测方法。用硫酸氢钠溶液水解样品,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,采用C18 柱分离,四氢呋喃溶液(含体积分数0.5%磷酸和体积分数0.15% 正丁胺)- 乙腈为流动相等度洗脱,流速1.0mL/min,二极管阵列检测波长230nm,荧光激发波长(Ex) 230nm,发射波长(Em) 425nm。结果表明,唾液酸在0.1～750μg/mL 范围内线性良好(r ＞ 0.9990),20min内完全分离,回收率在85.03%～97.14% 之间。检出限0.2μg/mL(DAD),0.005μg/mL (FLD),FLD 检出限比DAD低两个数量级且杂峰少,在DAD 检出限以上的相同浓度下,DAD 比FLD 更灵敏。本方法具有灵敏度高,重复性好,分析速度快等特点,可准确测定燕窝等样品中唾液酸含量。     

乐山地区特种黑鸡鸡肉中十四种磺胺类药物残留量的测定研究

建立了乐山地区特种黑鸡鸡肉中磺胺类药物残留的HPLC的检测方法。以GB 29694-2013《食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》~[1]为基础进行实验,鸡肉中的药物残留用乙酸乙酯溶液提取,后采用混合型阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX进行净化。分析样品以甲酸(体积分数为0.1%)和乙腈溶液为流动相,流速1mL/min,检测波长270nm,柱温40℃,进样量10μL,经ODS-3 C18色谱柱分离,在HPLC方法下进行测定分析。结果显示:方法简单易行,前处理效果理想,磺胺类的测定在10-500?g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数基本满足r0.999。在20μg/kg的加标水平下,14种磺胺类药物的平均回收率为80-110%,相对标准偏差为0.9-10%,检测限为5-10μg/kg。     

利用DAD-HPLC和LC-MS法检测金丝小枣中黄酮类化合物

采用二极管阵列高效液相色谱分离技术和液相色谱-质谱联用技术对金丝小枣中黄酮类物质进行分析和鉴别。液相色谱条件为：色谱柱为Hypersil BDS-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30 ℃,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,进样量10 μL,采用270 nm和370 nm双波长检测。结果表明：金丝小枣中含有杨梅素、芦丁、槲皮素、异鼠李素4 种黄酮类物质,含量分别为40.90、8.40、32.60 μg/g和12.56 μg/g。并且在5～125 μg/mL范围内,该方法显示良好的线性关系和重复性,当信噪比为3时,检出限为1.23～1.73 ng/L。精密度实验的相对标准偏差为1.10%～4.31%,加标回收率为93.50%～106.70%（相对标准偏差为0.68%～2.90%）。由此可以看出：该方法样品前处理简单、回收率较高、精密度良好,是一种便捷且精确的分析方法,适用于金丝小枣中黄酮类化合物的检测。     

反相高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷和虫草素的含量

建立一种新的反相高效液相色谱方法,用于蛹虫草中腺苷和虫草素的定性定量分析。样品经水超声提取,以终浓度20mmol/L柠檬酸、40mmol/L醋酸、20mmol/L三乙胺的混合溶液- 乙腈(体积比98:2)为流动相,流速1.0mL/min,色谱柱Capcellpak C18(150mm × 4.6mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量10μL,紫外检测波长260nm。在此条件下,腺苷在1～1000μg/mL 范围内有良好的线性关系(Y=33574X+54.526,R2=0.9999),检测限0.2μg/mL,回收率93.75%～96.90%,RSD 为0.116%;虫草素在2～1000μg/mL 范围内有良好的线性关系(Y=34385X+23.103,R2=1.0000),检测限0.2μg/mL,回收率92.03%～97.35%,RSD 为0.104%。该方法样品处理简便、分离度高、杂质干扰小、回收率高、重复性好,能够对蛹虫草中腺苷和虫草素进行准确的定性定量分析。     

ASE-HPLC柱后衍生荧光检测法测定水产品中8种磺胺类

为了开发一种采用ASE萃取、色谱柱分离后衍生并液相色谱荧光检测测定水产品中8种常用磺胺类药物残留的方法,试验采用南美白对虾等水产品通过加快溶剂萃取仪提取后,稀盐酸反萃取,正己烷去脂,Waters Xterra RP-C18色谱柱分离,荧光胺衍生后被荧光检测器检测,外标法定量。结果显示,8种磺胺类线性关系在0.01~1.0 mg/L范围内,相关系数0.999以上;方法回收率为78.9%~98.6%,相对标准偏差1.0%~13.4%;当取样质量为2.50 g时,检出限为5~20μg/kg,定量限为15~60μg/kg。     

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD < 6.4%(n=6); 仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。     

荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺的残留量

目的建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取, 2 mol/L盐酸反萃取,正己烷脱脂,经荧光胺衍生化反应静置20 min后采用3.5μm反相色谱柱分离。采用荧光检测器进行检测、并选用磺胺-5-甲氧嘧啶为内标物进行内标法定量。结果 8种磺胺完全分离,线性范围在2.5～200μg/L内, 8种药物的线性相关系数均大于0.9992,方法检出限为4.0～8.0μg/kg;在5个添加水平范围内,平均回收率为83.2%～96.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%(n=5)。结论本方法重现性良好,精密度、准确性均能满足水产品中8种磺胺类药物残留分析。     

高效液相色谱-荧光检测法检测大米中的赭曲霉毒素A

利用高效液相色谱-荧光检测法测定大米中的赭曲霉毒素A含量,确定了检测条件为：Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,柱温25 ℃,流动相为乙腈-水（1%甲酸）= 45∶55,流速1.0 mL/min,进样量10 μL;激发波长333 nm,发射波长460 nm。结果表明,赭曲霉毒素A在0～200 ng/mL范围内线性关系良好（R2= 0.999 16）,平均加样回收率为77.7%～81.1%,平均相对标准偏差（RSD）为2.1%～3.1%,检出限为0.8 ng/kg。该方法快速准确,适用于大米中的赭曲霉毒素A含量的测定。     

高效离子色谱法分离、检测低聚果糖

采用CarboPac PA20柱和脉冲安培检测器的高效阴离子交换色谱建立一种低聚果糖的分析方法,该法可有效分离蔗果型和果果型低聚糖组分,并由此推测出低聚果糖的来源。结果表明,在优化条件下,蔗果低聚糖中蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的回收率分别为98.27%～99.72%、97.32%～102.56%、99.33%～101.81%和97.38%～102.12%。该法的相对标准偏差在0.55%～2.15%。蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的方法检出限分别为0.13、0.19、0.20 μg/g和0.41 μg/g。蔗果三糖在0.3～18 μg/mL、新蔗果三糖和蔗果四糖在0.5～20 μg/mL、蔗果五糖在0.8～23 μg/mL的范围内,其质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 9之间。本方法简单、易于掌握,测定结果准确,适合低聚果糖产品及蛋白粉和奶粉等功能性食品中低聚果糖成分的检测分析。     

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。     

高效离子交换色谱法测定半乳糖、葡萄糖、乳糖及低聚半乳糖含量

建立离子色谱法定量测定以乳糖为原料、使用β-半乳糖苷酶生产的低聚半乳糖产品的方法。样品前处理过程中用体积稀释法代替质量稀释法,采用高效CarboPac PA20阴离子交换色谱柱和积分安培法检测,并对淋洗液组成进行优化。优化后的方法加标回收率90.58%～99.45%,相对标准偏差为3.54%。半乳糖、葡萄糖、乳糖的方法检出限分别为0.24、0.59、0.75 μg/g。半乳糖和葡萄糖在0.2～7 μg/mL、乳糖在0.6～10 μg/mL的范围内,其质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 9之间。用此方法测定6 种原料低聚半乳糖,目标组分总含量为95.84%～101.19%。     

超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4 种硝基呋喃类抗生素

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4 种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（8∶2,V/V）提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4 种硝基呋喃类药物在10.0～200 μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%～103.2%和73.3%～91.9%,相对标准偏差分别为2.0%～5.8%和3.4%～9.6%（n=5）,检出限分别为0.03 μg/L和0.6 μg/kg,定量限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

离子色谱法测定黑果枸杞中的甜菜碱

建立黑果枸杞中甜菜碱的离子色谱测定法。采用Metrosep C4阳离子分析柱（150 mm×4.6 mm,4 μm）,柱温为38.5 ℃,1.5 mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,电导检测器。结果表明,甜菜碱在10.4～830.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,加标回收率在95.51%～98.06%（n=3）之间。所建方法操作简便、重复性好,适用于黑果枸杞中甜菜碱含量测定。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

超高效液相色谱-质谱法测定豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸、恩诺沙星残留

建立豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D）、恩诺沙星残留检测的超高效液相色谱-质谱的分析方法。样品经酸化乙腈提取,浓缩后经WAX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正负离子多反应监测模式,外标法定量。在5～150 μg/L的质量浓度范围内,各种添加剂相关系数均大于0.999 0,该方法的检出限在0.5 μg/kg之间,定量限在1.5 μg/kg之间。添加5.0、10.0 μg/kg和25.0 μg/kg三个不同水平时,多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的回收率在80.4%～97.8%之间,日内和日间相对标准偏差在1.25%～5.47%之间。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的测定。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中16 种添加剂

研究同时测定葡萄酒中16 种添加剂的高效液相色谱方法。该法主要采用C A P C E L L P A K C 18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采取梯度洗脱,在波长250 nm处进行测定。结果表明,在0.1～20 mg/L的质量浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.999 3～0.999 7,方法检出限范围为0.01～0.5 mg/L,相对标准偏差在0.3%～6.3%之间,平均回收率范围在76.5%～108.5%之间。本方法简便、可靠,能满足对市场上葡萄酒中相关非法添加剂的检测监控要求。