利用DAD-HPLC和LC-MS法检测金丝小枣中黄酮类化合物

采用二极管阵列高效液相色谱分离技术和液相色谱-质谱联用技术对金丝小枣中黄酮类物质进行分析和鉴别。液相色谱条件为：色谱柱为Hypersil BDS-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30 ℃,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,进样量10 μL,采用270 nm和370 nm双波长检测。结果表明：金丝小枣中含有杨梅素、芦丁、槲皮素、异鼠李素4 种黄酮类物质,含量分别为40.90、8.40、32.60 μg/g和12.56 μg/g。并且在5～125 μg/mL范围内,该方法显示良好的线性关系和重复性,当信噪比为3时,检出限为1.23～1.73 ng/L。精密度实验的相对标准偏差为1.10%～4.31%,加标回收率为93.50%～106.70%（相对标准偏差为0.68%～2.90%）。由此可以看出：该方法样品前处理简单、回收率较高、精密度良好,是一种便捷且精确的分析方法,适用于金丝小枣中黄酮类化合物的检测。     

龙须菜非琼胶多糖初级结构及细胞免疫调节活性的研究

龙须菜是生产琼胶的重要原料,而其中的非琼胶部分常常被忽略。本文以龙须菜为原料,提取其中的非琼胶多糖,并对其结构及体外生物活性进行初探。采用常规工艺提取得到非琼胶多糖GCP,柱前衍生高效液相色谱法分析GCP主要由半乳糖组成,高碘酸氧化及Smith降解表明单糖基由1→3及1→4位糖苷键链接,I2-KI试验及刚果红试验表明GCP中存在较多的分支和较长的侧链,空间构型表现为单股螺旋或自由卷曲状。利用DEAE-Sepharose Fast Flow柱对其进一步分离纯化,得到分子量为1.05×104U的组分GCP-2,通过脾细胞增殖试验及脾细胞损伤试验探讨GCP及GCP-2的细胞免疫调节活性,结果表明在试验浓度范围内GCP活性略高于GCP-2,GCP对脾细胞的最大增值率为7.45%,脾细胞损伤最大保护率为51.50%。本研究表明龙须菜非琼胶多糖具有较好的细胞免疫调节活性和较高的细胞损伤保护作用,可作为新型药物及保健品研发的重要原料。