气相色谱-质谱法测定粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量

目的建立气相色谱-质谱法测定粮油制品中二甲基黄和二乙基黄的含量的分析方法。方法试样以1%醋酸的乙腈提取,采用油基质萃取管净化和HP-5MS色谱柱分离,质谱采用全扫描和选择离子模式测定,以外标法定量。同时考察了不同的提取溶剂及净化方式对回收率的影响。结果在添标水平为1、10和25 mg/kg时,二甲基黄和二乙基黄的平均回收率为76.3%~89.3%,相对标准偏差为3.0%~8.7%,二甲基黄的方法检出限为0.002 mg/kg,二乙基黄的检出限为0.001 mg/kg,符合检测方法参数的确认要求。结论该方法快速、准确,适用于粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量。     

槟榔中对羟基苯甲酸乙酯含量测量不确定度的评估

本文建立了气相色谱法测定槟榔中对羟基苯甲酸乙酯不确定度的评定方法。在对羟基苯甲酸乙酯测定过程中产生的不确定度分量来源进行分析的基础上,对各不确定度分量进行了计算,并确认了合成标准不确定度和扩展不确定度,为槟榔中对羟基苯甲酸乙酯的检测提供了有效可靠可溯源的质量数据。     

固相萃取—超高效液相色谱—质谱法测定食用香精中3种甲基咪唑类物质

目的：同时、快速检测食用香精中3种甲基咪唑化合物。方法：利用5%三氯乙酸溶液提取食用香精，再利用PCX混合阳离子固相萃取柱净化提取液，最后利用超高效液相色谱—质谱法和内标法进行定性和定量分析。结果：3种甲基咪唑化合物在5.0~400.0 ng/mL内呈良好线性关系，相关系数R²≥0.997。3种甲基咪唑检出限为0.030~0.450 μg/kg，定量限(LOQ)为0.10~1.50 μg/kg。3种甲基咪唑的加标回收率在82.8%~111.7%，相对标准偏差RSD在1.3%~9.3%。结论：该方法简单高效、准确度高，可作为食用香精中甲基咪唑的定量检验方法。     

炒米加工过程中二氧化硫含量的变化

试验选取了5种炒米原料,考察了不同加工参数、配料以及助剂对炒米中二氧化硫含量变化的影响.结果 表明,炒米的原料均未检出二氧化硫.炒米中的二氧化硫并非原料带入,而是在加工过程中产生.二氧化硫含量随着碳酸氢钠、碳酸钠、植物油的添加及加热时间的增加,未呈现规律性变化.随着加热温度的上升,炒米中二氧化硫的含量逐渐增加.加热温度...     

杜仲叶茶与蓝锭果提取物的体外抗氧化性研究

本文通过对自由基清除、还原力以及抗油脂和抗脂质过氧化能力的测定,以清除率和抑制率为评价指标,探讨了不同浓度的杜仲叶茶和蓝锭果提取液体外抗氧化的效果,并以维生素C为对照实验进行比较,研究表明,杜仲叶茶和蓝锭果提取物均有一定的抗氧化作用。随着浓度的增加,DPPH?自由基、羟自由基及超氧自由基的清除率及抗脂质氧化抑制率均逐步提高。杜仲叶茶的还原能力明显优于蓝锭果提取物和维生素C。2种植物提取物及维生素C对ABTS⁺自由基的清除率普遍低于对其他自由基的清除作用,蓝锭果提取物在清除ABTS⁺自由基方面效果最优,当杜仲叶茶和蓝锭果提取物提取液浓度为0.2 mg/mL时,其抗油脂氧化能力均弱于维生素C。该研究可为杜仲和蓝锭果的功能性产品开发提供一定的指导思路。     

基于响应面法优化杜仲雄花茶中活性成分及加工工艺

采用液相色谱法对以杜仲雄花为原料加工而成的杜仲雄花茶中环烯醚萜类化合物进行检测分析,研究分析杀青温度、杀青时间、揉捻时间等加工工艺参数对桃叶珊瑚苷和京尼平苷酸总含量的影响,在单因素实验结果的基础上进行 Box-Behnken 实验设计。结果表明,当杀青温度250℃,杀青时间2min,揉捻时间2min时,桃叶珊瑚苷和京尼平苷酸的含量达到了8.99 mg/g。验证试验结果表明采用响应面法优化杜仲雄花茶工艺合理可行,该研究可为杜仲的功能性产品开发提供一定的指导思路。     

基于RSM和GA-ANN优化超声-顶空气相色谱法测定植物油中六号溶剂残留量前处理条件

建立植物油中六号溶剂残留量的超声-顶空气相色谱(UV-HGC)分析方法。采用单因素实验考察超声功率、超声时间、超声温度对六号溶剂残留量检测的影响,并用响应面法(RSM)和遗传算法-人工神经网络(GA-ANN)对UV-HGC条件进行优化。结果表明:RSM和GA-ANN相对误差、决定系数(R~2)分别为9. 15%、0. 891 4和5. 95%、0. 949 5,说明GA-ANN比RSM具有更强的预测和优化能力。采用GA-ANN优化获得UV-HGC最佳前处理条件为超声功率500 W、超声时间7 min、超声温度50℃。在最佳前处理条件下,植物油中的六号溶剂在9. 53～200 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 4,在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为95. 5%、98. 6%、100. 4%,相对标准偏差(RSD)均小于3. 5%。方法的检出限(LOD)为1. 85mg/kg,定量限(LOQ)为9. 53 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、准确,适用于植物油中六号溶剂残留量的检测。     

铬渣处理技术特点及工业化可行性分析

本文主要介绍了常见的铬渣解毒技术及原理,并通过对解毒效果、铬渣的稳定性、处理过程中的环境污染、操作条件、固定资产投资与运行成本的高低、解毒后的铬渣能否进行安全的综合应用等因素的分析,对各种技术的特点及可行性进行了研究。     

钾长石活化焙烧-酸浸新工艺的研究

对湘西某钾长石矿进行了活化焙烧-酸浸新工艺的研究。在焙烧过程中,通过添加低熔点的碳酸钾作助熔剂,使钾长石的熔解在助熔剂的液体状态下进行,在增加反应的接触面积的同时生成了一种在酸性介质下易溶的化合物,从而有效的提高了钾长石的分解能力。在浸出过程中,采用了先水浸后酸浸的方式。由于焙炒本身呈碱性,先水浸有利于降低其pH值,使得后续的酸浸可在保持酸度不变的情况下提高钾长石的分解率。本试验主要考察了焙烧过程中助熔剂与矿石的物料配比、焙烧温度、焙烧时间以及硫酸浸出过程中酸浸液固比、硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间等因素对钾长石分解率的影响。试验结果表明:焙烧过程中控制助熔剂碳酸钾与钾长石的质量比为0.7,在950℃下焙烧1.5h后所得的物料,用3mol/L硫酸在室温下浸出1h,控制液固比为3∶1,钾长石的分解率可达96%。     

气—质联用法同时检测高脂食品中14种光引发剂

建立气相色谱-质谱联用仪测定高脂食品中14种光引发剂的方法。将均质后的试样经丙酮-正己烷(体积比2:8) 20℃提取15 min后,振荡离心,上清液采用HLB管进行净化,收集洗脱液,并以PSA萃取管进一步净化。离心后提取上机。当加标水平为0. 000 2~0. 001 0 mg/kg时的回收率为73. 0%~92. 4%,相对标准偏差为4. 1%~8. 9%,检出限为0. 02~0. 20μg/kg。该方法操作快捷,技术参数均满足GB/T 27404—2008附录F中的要求,适用于高脂食品中14种光引发剂的同时分析。