山茶油的超临界CO_2逆流萃取脱酸脱臭研究北大核心CSCD

研究新的山茶油脱酸脱臭方法。采用超临界CO2逆流萃取对山茶毛油进行脱酸脱臭处理。结果显示,最佳的脱酸脱臭工艺条件为:进料位置为萃取柱Ⅳ段底部,萃取压力18.5 MPa,萃取柱Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ段温度分别为35、50、65、80℃,CO2流速15 L/h,分离釜压力5 MPa,分离釜温度40℃。通过1次逆流萃取,山茶油的酸值降低28.96%,臭味显著降低。山茶油的超临界CO2逆流萃取脱酸脱臭效果显著,工艺简单,并能保护其活性成分不被破坏,保持山茶油的天然品质。     

超临界CO_2流体萃取石榴籽油工艺条件的研究

以石榴籽为原料,对超临界CO2流体萃取石榴籽油的工艺条件进行了研究。通过单因素试验,研究了萃取压力、萃取温度和萃取时间对石榴籽油得率的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定了超临界CO2流体萃取石榴籽油的最佳工艺条件。结果表明,超临界CO2流体萃取石榴籽油最佳工艺条件为:萃取压力40 MPa,萃取温度55℃,萃取时间80 min,分离釜Ⅰ温度60℃,压力10 MPa,分离釜Ⅱ温度35℃,压力6 MPa。在最佳工艺条件下,石榴籽油得率为18.6%。     

火棘籽油超临界CO2提取及脂肪酸组分测定

采用超临界CO2 设备萃取火棘籽油,运用正交试验法研究与萃取相关的压力、温度、时间等因素对火棘籽油萃取收率的影响。结果表明,火棘籽油超临界CO2 的较佳萃取工艺条件为萃取釜压力40MPa、萃取温度38～46℃、分离釜Ⅰ压力10MPa、分离釜Ⅰ温度35℃、分离釜Ⅱ压力5MPa、分离釜Ⅱ温度31℃、萃取时间180min。在较佳工艺条件下,火棘籽油的萃取收率为88.96%。超临界CO2 萃取的火棘籽油富含天然VE,主要由亚油酸和油酸组成,几乎不含亚麻酸。     

五叶瓜藤种子油超临界CO2萃取及其质量评价

研究了五叶瓜藤种子油的超临界CO2萃取工艺,探讨了萃取压力、萃取温度、分离釜Ⅰ压力、CO2流量等参数对油收率的影响.确定的最佳超临界CO2萃取工艺条件为:萃取压力25 MPa、萃取温度35 ℃、分离釜Ⅰ压力9 MPa、分离釜Ⅰ温度55 ℃、分离釜Ⅱ压力5 MPa、分离釜Ⅱ温度40 ℃、CO2流量20 L/h、萃取时间2 h.最佳条件下超临界CO2萃取的五叶瓜藤种子油的收率为28.35%;油的理化指标为:折光率1.468 1、酸值(KOH)9.65 mg/g、碘值(Ⅰ)66.74 g/100 g、过氧化值14.56 mmol/kg、不皂化物1.93%、水分及挥发物0.28%.GC-MS分析显示五叶瓜藤种子油的主要脂肪酸组成为棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸,其中不饱和脂肪酸油酸和亚油酸占65%以上.     

超临界CO2萃取玉米黄色素的试验研究

玉米黄色素是一种利用价值较高的天然营养色素，本试验以玉米淀粉加工的副产品一玉米蛋白粉为原料，采用两级分离法，研究超临界CO2萃取和分离玉米黄色素的工艺条件，结果表明：超临界CO2萃取玉米黄色素的工艺条件为：CO2流量40kg／h、温度（T）40℃、压力（p）35MPa、时间（t）90min；得到高质量的色素产品的较优分离条件为：分离釜Ⅰ压力9MPa，分离釜Ⅰ温度45℃，分离釜Ⅱ温度50℃。     

湖南山银花香精SFE-CO2萃取条件的优化

通过单因素和正交试验研究超临界CO2（SFE—CO2）萃取湖南山银花香精的最佳工艺条件为萃取温度48℃、分离釜Ⅰ温度50℃、分离釜Ⅱ温度35℃、萃取釜压力28MPa、分离釜Ⅰ压力12MPa、分离釜Ⅱ压力5MPa、流速18L/h、萃取时间120min。用所优化的工艺条件萃取晒干湘蕾金银花、冻干湘蕾金银花、晒干灰毡毛忍冬、冻干灰毡毛忍冬的香精，提取量分别为3．03％、4．42％、2．87％、4．12％，湘蕾金银花比灰毡毛忍冬的香精含量略高。     

黑加仑籽油的超临界CO2萃取工艺研究

采用正交试验确定超临界CO2萃取黑加仑籽油的最佳工艺条件.结果表明:超临界CO2萃取黑加仑籽油的最佳工艺条件为萃取压力25MPa,萃取温度为40℃,分离釜Ⅰ压力为6MPa,萃取时间为120min.在上述务件下黑加仑籽油的萃取效率为60.26%,采用超临界CO2萃取黑加仑籽油是可行的.     

当归油在超临界CO2流体中的溶解度测定及研究

首次利用汽液交替循环高压相平衡装置测定了当归油在超临界CO2流体(SC-CO2)中的溶解度，并内插得到了测定范围内溶解度随压力和温度变化的规律。同时测定了从当归粉中萃取当归油在超临界CO2流体中的溶解度。结果表明，当归油在超临界CO2流体中的溶解度随压力的升高而增加，随温度的升高而下降；从原料中萃取当归油的溶解度因为受到基体结构等的影响而明显变小。在此基础上，重点试验了超临界流体从当归粉末中萃取当归油时压力和温度对萃取率的影响。试验表明：较好的萃取工艺为萃取釜压力(18-20)MPa，温度40℃；分离釜Ⅰ压力8MPa，温度50℃；分离釜Ⅱ压力6MPa，温度为50℃；萃取时间为(2-2．5)hr。当归油萃取率可达2．57％。     

超临界CO_2萃取技术提取松花粉中植物甾醇的研究

主要研究了超临界CO2萃取松花粉中植物甾醇的工艺参数。实验以提取物中植物甾醇含量为指标,通过预实验选择了合适的因素和各因素水平,并进一步通过正交实验观察了它们之间的相互作用。优化得到的超临界CO2提取松花粉中植物甾醇的工艺为:萃取釜压力35MPa,萃取温度70℃,CO2流量25L/h、萃取时间2h、分离I压力22MPa和分离I温度40℃。并使用此优化工艺参数,提取物中植物甾醇的含量高达8.6%。     

利用微生物生产多粮浓香型白酒粮香、糟香、窖香风味物质的研究

以筛选出的5株对宜宾多粮浓香型白酒酒体独特风格(粮香、糟香、窖香)起主要作用的微生物菌株进行风味物质的生产,确定了多菌种混合发酵的培养模式。对发酵液进行超临界CO2萃取的最佳工艺:萃取压力15MPa,萃取温度45℃,CO2流量为10L/h,分离压力为7MPa,分离温度为50℃,解析釜分离压力为4.5～6.0MPa,温度为55℃,萃取时间为4h。     

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的 建立四级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉条中铝元素的分析检测方法。方法 样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果 铝元素校正曲线相关系数为0.999783 ,方法检出限为0.045 mg/kg,相对标准偏差为 0.79 %,加标回收率86.4 %～97.8 %,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论 该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,是一种快速、准确的粉条中铝元素含量的检测方法。     

水稻中除草剂氯氟吡氧乙酸异辛酯和氰氟草酯的检测方法及其储藏稳定性研究

目的 探究26%氰氟草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油在水稻上的残留行为, 对其储藏稳定性和膳食摄入风险进行评估。方法 待测试样经乙酸乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)净化, 再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。2018年在9地进行田间残留实验, 并且进行6个月的储藏实验, 获得氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在水稻上的残留实验中值、降解率, 对膳食摄入风险进行评估。结果 氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在加标浓度为0.05~0.5 mg/kg范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r)为0.9984, 3种待测物在水稻中的平均回收率为76.4%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~8.2%, 定量限为0.05 mg/kg。在6个月储藏实验期间, 3种待测物在稻谷及水稻植株的降解率低于30%。膳食风险评估表明: 普通人群氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯的国家估计每日摄入量分别为0.0596 mg和0.0120 mg, 膳食摄入风险评估分别为4.73%和1.90%。结论 该检测方法操作简便、前处理速度快、精密度高和灵敏度高, 可以满足对复合农药残留分析检测的要求。氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在-20 ℃冰箱6个月储藏稳定, 其在水稻上的残留对消费者不会产生不可接受的风险     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的分析方法。方法 样品经氨化乙酸乙酯提取,通过DPC-2固相萃取柱净化,采用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 氟苯尼考在0.2～30 μg/L时具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.05 μg/kg,回收率为85.5%~116.3%,相对标准偏差小于10%。氟苯尼考胺在1～30 μg/L时具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.3 μg/kg,回收率为85.6%~113.5%,相对标准偏差小于10%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适用于蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的测定。     

氢核磁共振结合支持向量机鉴别蜂蜜植物源

目的建立基于氢核磁共振(1H nuclear magnetic resonance,1H NMR)结合支持向量机分类模型鉴别蜂蜜植物源的方法。方法采集荆条蜜、油菜蜜、洋槐蜜、葵花蜜4种不同植物源的蜂蜜共计122例样品的谱图信息,分全谱(δ0.10~δ9.50)、脂肪区(δ0.10~δ3.00)、糖类化合物区(δ3.00~δ6.00)、芳香区(δ6.00~δ9.50)4个不同积分区间建立分类模型,结合主成分权值系数筛选特征变量,进一步优化判别模型。结果基于主成分权值系数筛选变量范围δ3.40~δ3.90和δ4.60~δ4.70内共计267个积分变量,以该区域积分变量为输入变量建立的支持向量机分类模型,对训练集的判别正确率为97.53%,对测试集的判别正确率为100%。结论通过主成分权值系数能有效筛选特征变量,减少输入变量的同时提高模型稳健性与准确性,基于氢核磁共振结合支持向量机分类模型能有效鉴别不同植物源蜂蜜。     

不同清洗方法对皮蛋破损率影响的研究

目的探索一种可行的原料蛋清洗方式,以便在皮蛋生产中推广使用,满足皮蛋生产过程中的卫生要求。方法在其他工艺流程和工艺条件不变的情况下,采用5种不同的清洗方法对原料蛋进行清洗,并在一年中的4个不同时间,采用3种现有的腌制液腌制后对皮蛋破损率进行监测。结果皮蛋破损率受清洗方式的影响较大,使用传统工艺不清洗方式的破损率最低,经55~60℃热水清洗方式生产的皮蛋破损率次之,40~43℃温水清洗生产的皮蛋破损率最高。结论在腌制前,采用55~60℃热水对原料蛋的表面进行清洗是最有效降低皮蛋破损率的方式。     

甘蓝型油菜籽粒油酸、亚油酸、亚麻酸和蛋白质含量变异及相关性分析

对现有种质资源进行分析,有利于甘蓝型油菜品质育种亲本选配及种质创新。本研究对312份甘蓝型油菜种质资源进行近红外光谱检测,通过相关性分析和聚类分析探究油菜籽粒中油酸、亚油酸、亚麻酸和蛋白质含量及它们间的相关性。结果表明：油酸含量与亚油酸及蛋白质含量呈极显著负相关,亚油酸含量与蛋白质含量呈极显著正相关;在阈值为2时,可将312份种质资源划分为6个类群,其中第Ⅱ类群适于选育高油酸亲本,第Ⅲ类群适于选育高亚麻酸亲本,第Ⅳ、Ⅵ类群适于选育高亚油酸、高蛋白亲本。     

乳与乳制品中L-羟脯氨酸检测技术的研究进展

近几年来由于一些企业为降低生产成本,常常会在乳与乳制品中掺假,这种行为严重影响了乳品加工企业的产品质量,同时也对消费者的身体健康造成了严重损害。在各种乳与乳制品掺假方法中,添加蛋白类掺假物如水解蛋白是比较常见的方法。L-羟脯氨酸是水解蛋白特有的氨基酸,而乳蛋白质中是不含L-羟脯氨酸的,因此检测乳与乳制品中是否含有L-羟脯氨酸是判断乳与乳制品是否掺假的一个重要手段之一。目前,针对L-羟脯氨酸的检测方法主要有分光光度法、液相色谱法、氨基酸分析仪法、液相色谱质谱法等。本文综述了近几年来国内外乳与乳制品中L-羟脯氨酸的检测技术及其研究进展,对上述几种检测方法各自的优缺点进行了详细的分析,同时对未来的L-羟脯氨酸检测技术发展进行了展望。     

低聚木糖作为牺牲剂在光催化产氢中的应用

目前光催化产氢的研究主要集中于修饰和改性半导体材料来提高其光催化产氢性能。在光催化分解水产氢过程中需要添加牺牲剂甲醇来消耗掉光生空穴,牺牲剂是影响半导体光催化剂产氢性能的一个重要因素。本研究选择可再生生物质低聚木糖作为牺牲剂,探讨了其光催化产氢性能,并与常用牺牲剂甲醇进行了光催化产氢性能比较。结果表明,未负载贵金属Pt时,半导体材料TiO2和C3N4进行光催化产氢时未检测到氢气。负载质量分数1%的Pt后,半导体材料Pt-TiO2和Pt-C3N4可以作为光催化剂进行产氢,经过24 h的光催化反应,基于催化剂质量,以甲醇为牺牲剂时分别产出4298. 3μmol/g和356. 5μmol/g的氢气,以低聚木糖为牺牲剂时分别产出3054. 5μmol/g和495. 6μmol/g的氢气。低聚木糖可以作为光催化产氢的牺牲剂,尤其用作Pt-C3N4的牺牲剂时,产氢性能优于甲醇。     

聚苯乙烯/Fe3O4悬浮填料的制备及类芬顿处理愈创木酚模拟废水的研究

均相芬顿(Fenton)处理废水存在化学药剂投加量大、铁泥产生量多的问题,类Fenton是有效的解决途径之一。本课题以羟基修饰的纳米Fe₃O₄(Fe₃O₄-OH)和苯乙烯(St)为主要原料,利用链式加聚反应合成聚苯乙烯(PS)/Fe₃O₄悬浮填料,用于类Fenton处理愈创木酚模拟废水。分别用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、超景深显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)对PS/Fe₃O₄悬浮填料进行分析和表征,发现PS/Fe₃O₄悬浮填料具有Fe₃O₄-OH和PS的双层复合结构,其中Fe₃O₄的质量占比为51.6%。对比研究了PS/Fe₃O₄悬浮填料和纳米Fe₃O_4<...     

纳米TiO2胶体光催化-磁絮凝回收深度处理造纸废水

以纳米TiO₂（Nano-TiO₂）为光催剂、Fe₃O₄/SiO₂（FS）为磁性絮凝剂,提出了一种通过调节pH值来实现Nano-TiO₂磁絮凝回收及解絮凝释放的回收再利用系统;研究了FS/Nano-TiO₂质量比和相同质量比下Nano-TiO₂浓度对系统絮凝性能的影响,考察了造纸废水预处理方式对Nano-TiO₂光催化-磁絮凝回收循环光降解性能的影响。结果表明,FS/Nano-TiO₂质量比越大或相同质量比下Nano-TiO₂浓度越高,两者形成的FS/Nano-TiO₂絮凝体的沉降速率越快,越有利于Nano-TiO₂的磁絮凝回收;经浓度为0.6 g/L Nano-TiO₂絮凝处理后的造纸废水（SBR-T）在光催化降解180 min后,其COD_Cr、固体悬浮物、浊度及色度分别下降了89.2%、98.2%、99.3%和99.3%,基本实现造纸废水的深度处理;相较于离心处理的造纸废水（SBR-C）的光催化降解性能（下降了25.2%）,SBR-T的光催化降解性能仅下降了11.4%,表明预先去除废水中的固体悬浮物可减少回收再利用过程中Nano-TiO₂的流失,使系统保持较高的降解效率。