清洗方式对棉粘胶定量分析结果准确性的影响

为了分析不同清洗方式对棉粘胶混和物产品化学定量分析结果的影响程度,选择两种质控样分别用40℃甲酸/氯化锌法、70℃甲酸/氯化锌法、盐酸法和59.5%硫酸法进行定量分析,对比了各方法分别用玻璃砂芯坩埚抽滤清洗方式和网筛过滤清洗方式所得数据。分析试验数据得出:网筛过滤清洗方式试验数据复现性差,测试结果易偏离真实值;玻璃砂芯坩埚抽滤清洗方式试验数据准确,复现性好。推荐使用玻璃砂芯坩埚抽滤清洗方式进行棉粘胶混和物的定量分析。     

美洲大蠊脱脂膏中总糖和还原糖含量的测定

目的:采用不同方法测定美洲大蠊脱脂膏中总糖含量,优选出测定美洲大蠊脱脂膏中总糖含量的方法,并建立其还原糖含量测定方法。方法:以葡萄糖为标准品,分别采用苯酚-硫酸法和硫酸-蒽酮法测定总糖含量,采用二硝基水杨酸法测定还原糖含量。结果:苯酚-硫酸法标准品浓度在0.004~0.100 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.7%,RSD为2.0%,R2=0.9996。硫酸-蒽酮法标准品浓度在0.02~0.20 mg/mL范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为97.7%,RSD为2.6%,R2=0.9997。二硝基水杨酸法标准品浓度在0.004~0.040 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.8%,RSD为1.6%,R2=0.9996。结论:苯酚-硫酸法可用于脱脂膏中总糖含量的测定,二硝基水杨酸法可用于脱脂膏中还原糖含量的测定。     

茯苓中多糖含量的测定方法研究

筛选分光光度法测定茯苓中多糖含量的最优条件,以便快速准确地进行茯苓产品质量评价。方法:采用苯酚—浓硫酸比色法测定茯苓中总糖含量;采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色定糖法测还原糖含量,相减得多糖含量;同时分别从水浴时间,苯酚和浓硫酸用量等方面考察最优条件;进行了精密度、重复性、稳定性、加样回收率等方面试验。结果:茯苓总糖测定的最优条件为6%苯酚1.0ml,浓硫酸5.0ml,沸水浴15 min;回归方程为回归的标准曲线方程为y=0.0056x,R2=0.9943;测茯苓还原糖的回归的标准曲线方程为y=0.7720x,R2=0.9903。方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,可用作茯苓中多糖含量的测定。     

对糕点中总糖含量测定方法的探讨

目前,有关糕点的行业标准和企业标准在涉及总糖含量的测定方法时,都指定用GB3865—83《中式糕点质量检验方法》中规定的方法进行。该方法的样品处理过程简单、操作方便,早已成为测定糕点类食品中总糖含量的经典方法。随着糕点行业的发展和糕点产品不断更新,在检验实践中,我们发现该方法处理样品的一个不足之处,即没有明确规定沉淀步骤。而不经沉淀制成的样液容易浑浊,尤其是含蛋白质较多及含奶油较多的样品,易浑浊。     

快速测定糖厂在制品色值和混浊度的一种方法

──季开伟等，广西蔗糖，1999（2），31～35本文介绍了一种测定糖厂在制品色值和混浊度的简单实用方法。认为用慢速定性滤纸玻璃漏斗过滤代替糖用微孔膜真空泵抽滤测定在制品色值和混浊度简单快捷，同样能监控在制品色值及其对成品白砂糖质量的影响。快速测定糖厂在制品色值和混浊度的一种方法     

灵芝中总灵芝酸的含测方法研究

运用紫外可见分光光度法建立灵芝干粉中总灵芝酸的含量测定方法。采用70%乙醇超声提取,加入5%香草醛-冰乙酸及高氯酸显色,测定吸光度。结果表明:对照品及供试品均在560nm处有最大吸收。线性相关系数r为0.9970,精密度、重复性、回收率试验的RSD值分别为1.32%、0.83%和3.90%,平均加样回收率为97.82%。该方法简便、准确,专属性强,可作为检测灵芝干粉中总灵芝酸的方法。     

液相色谱示差折光法测定酒中的总糖和还原糖

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(high performance liquid chromatogram-refractive index detection method,HPLC-RID)测定酒的总糖和还原糖的分析方法。方法根据不同酒的类别和含糖量进行其相应倍数的稀释,过滤后利用HPLC-RID法测定酒样中的4种糖,其总和为其总糖量,而果糖、葡萄糖和麦芽糖的含量之和,为该酒样还原糖量。结果本方法在15 min内完成4种目标化合物的分离分析。酒样的4种糖在1、2、4 g/L添加水平的回收率为94.1%~99.9%,相对标准偏差最高为2.34%,方法检出限约为0.1 g/L,定量限约为0.4 g/L。结论该方法快速、简便、准确,适用于大多数酒类样品的总糖与还原糖测定。     

真菌保健食品中多糖含量测定方法的比较

采用不同的测定方法测定真菌保健食品中的粗多糖的含量,考察标准品、提取方法、醇沉时间及显色方法等因素对多糖测定结果的影响。实验表明选用硫酸苯酚法进行显色,葡萄糖做标准品,超声功率250W,超声提取30min,醇沉10min,测定结果较好。该方法精密度、稳定性好,平均加样回收率高,方法简单,快速,准确,可用于真菌保健食品各种粗多糖的测定和质量控制。     

油炸前后核桃中蛋白质和黄酮含量的研究

研究油炸前后核桃中蛋白质和黄酮含量,建立测定蛋白质和黄酮含量的方法。油炸前后的核桃壳和核桃仁用石油醚脱至无色,依次用95%乙醇、70%乙醇提取至无色,合并提取液后测定黄酮的含量;滤渣加水进行超声提取,抽滤后测定蛋白质的含量。核桃壳油炸前后蛋白质和黄酮的含量分别为0.74%、0.86%,4.40%、3.44%,核桃仁油炸前后蛋白质和黄酮的含量分别为0.37%、1.23%、5.12%、14.28%,平均加样回收率为99.13%。油炸后核桃中蛋白质和黄酮含量较高,含量测定方法稳定、重现性较好。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定竹节参中多糖的含量

建立了竹节参中多糖的含量测定方法,采用3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法),测定竹节参中的还原糖和总糖的含量,并计算出总多糖的含量.得出以葡萄糖为对照品,线性范围为80～320μg/mL(r=0.999 6),加样回收率为97.42%～103.00%;竹节参中总多糖含量9.66～10.86mg/g.该方法灵敏、稳定、重复性好,有助于竹节参质量控制方法的研究.     

HPLC快速测定月饼中5种添加剂

建立快速、简便、高效、准确测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的高效液相色谱方法。将月饼样品充分粉碎,加超纯水,用超声辅助提取,过滤后定容,0.45μm微孔滤膜过滤上机检测。5种食品添加剂在1.00μg/mL~50.00μg/mL的范围具有良好线性,相关系数在0.995以上,加标回收率在90%~100%之间,RSD在5%以内,表明试验方法准确可靠。     

利用酶标仪快速批量测定橡胶草中菊糖的含量

以橡胶草根为研究对象,采用3,5-二硝基水杨酸法(DNS法),利用酶标仪为检测仪器,建立了橡胶草中菊糖的快速测定方法。结果表明,酶标仪检测橡胶草根中总糖和还原糖含量的最佳实验条件:波长为550 nm、DNS显色剂用量为0.8 m L、沸水浴显色时间为8 min。同时,获得此条件下回归方程为A=0.6872C-0.0215(R~2=0.9982),线性范围为0~2.2 mg/m L,加样回收率为96.67%~102.33%。该方法灵敏、稳定、重现性好,可在短时间内完成多个样品同时测定,该方法所得结果略高于分光光度计法。     

高效液相色谱法测定糕点中纳他霉素的含量

建立了一种高效液相色谱法测定糕点中纳他霉素含量的方法。样品经80%甲醇超声提取,采用CAPCELL PAK ACR MG C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-8%冰醋酸溶液(体积比60∶40)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长304nm,柱温25℃,进样量10μl。纳他霉素的质量浓度在0.20~6.0μg/ml,呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率92.1%~97.6%,RSD为1.0%~2.1%。本方法快速、准确、重复性好,可用于糕点中纳他霉素的质量控制。     

高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的含量

建立一种高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯含量的方法,样品经20%甲醇超声提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀法去除脂肪蛋白后,采用SunFire TM C18色谱柱(5μm、250×4.6mm),以甲醇-水(体积比38-62)为流动相,流速1.0mL/min,波长210nm,柱温30°C,进样量50μL。富马酸二甲酯的线性范围0.5～20μg/mL(r=0.9999),加样回收率93.7%～101.5%,RSD为1.5%～3.3%。本方法操作简单、快速、结果的准确高,可广泛用于糕点中富马酸二甲酯的含量测定。     

大曲糖化力的快速测定方法

糖化力为大曲质量控制的主要指标,准确快速的测定糖化力对大曲生产质量的控制具有重要意义。该文用还原糖测定仪建立了大曲糖化力快速测定方法,并与常规手工滴定方法进行比较。测定结果显示,还原糖测定仪法变异系数较手工方法小,回收率也优于手工方法。此法可作为酒曲中糖化力快速测定方法。     

蜂胶类食品中吡啶甲酸铬含量测定的改进方法

对高效液相色谱法测定蜂胶类食品中吡啶甲酸铬含量的前处理方法进行了改进。准确称取一定量试样于容量瓶中,加入纯甲醇定容至100 mL,室温下超声提取30 min,然后用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其中的吡啶甲酸铬含量。采用改进方法吡啶甲酸铬的线性范围2～200μg/mL,加样回收率为87.3%(RSD<1.6%)。     

优化EPA 1623法检测生活饮用水中隐孢子虫和 贾第鞭毛虫

目的建立提高生活饮用水中隐孢子虫和贾第鞭毛虫(两虫)检出率的方法。方法用1.2μm微孔滤膜通过真空抽滤的方式过滤两虫加标样品,后将滤膜置于磷酸缓冲盐溶液(phosphate buffer saline,PBS)中进行超声洗脱,收集洗脱液离心富集卵囊和孢囊;按照GB/T 5750.12-2006《生活饮用水卫生标准检验方法》洗脱液离心富集卵囊和孢囊。将2种试验方法离心收集到的卵囊和孢囊分别进行免疫磁分离和荧光抗体染色,计算2种方法的回收率。结果优化方法对隐孢子虫和贾第鞭毛虫的加标回收率分别为60%和56%,标准方法GB/T 5750.12-2006的加标回收率分别为22%和20%。结论优化方法对于提高生活饮用水中两虫检出率是有效的,且可以达到降低检测成本的目的。     

反相HPLC法测定酵母抽提物中苯甲酸含量

从流动相的选择、提取液和蛋白质沉淀剂的影响、浸泡时间的选择、超声处理时间的选择等方面研究了利用反相液相色谱法测定酵母抽提物中苯甲酸含量的条件.建立了一种快速、准确、可靠的测定方法.方法检出限为0.1μg/ml,标准回收率96%～105%,RSD(n=6)在1.40%～2.40%.     

免疫亲和层析荧光光度法测定枸杞中黄曲霉毒素

利用免疫亲和层析荧光光度法测定枸杞中的黄曲霉毒素(AFT),样品由甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释,用黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。以甲醇洗脱,溴溶液显色,荧光光度计测定黄曲霉毒素(B1+B2+G1+G2)含量。枸杞的最低检出限为1μg/kg,5μg/kg的加标回收率为99.6%,10μg/kg的加标回收率为114.0%。该方法准确、快速、安全。