固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和 拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。     

GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定小白杏中拟除虫菊酯类农药多残留

应用固相萃取技术和毛细管气相色谱法，并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定小白杏样品中四种拟除虫菊酯类农药多残留组分。测定结果表明：四种拟除虫菊酯类农药分离效果较好，其线性范围较宽，并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系；同时方法的最小检测限低于0．6μg／L（0．214～0．594μg／L），相对标准偏差均小于10％（2.48％-8．05％），其加标回收率在76．46％-102.96％之间。因此，本研究建立的方法简便、快速、经济，具有良好的灵敏度、精密度和准确度，可以满足小白杏样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求，同时对其他果品中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取·毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。方法：样品以正己烷为提取剂，采用超声波提取黄瓜样品，然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物a采用DB35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品，电子捕获检测器检测。结果：23种农药在25min内很好地分离；样品加标回收率（n=3）为76．0％-110．1％，相对标准偏差0．81％-3．28％。最低检出限范围为0．03-2．06μg／kg。结论：该方法的涮审结果满足名砖留农砖的柃涮兽求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的钛

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中钛含量的方法。采用HNO3＋H2SO4＋H2O（3／2／3,V／V／V）作为微波消解的酸体系,并采用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0．2mg／kg,相对标准偏差为1．4％～4．2％,回收率为95．6％～104．9％,在0．002～2．0μg／ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）。     

固相萃取-气相色谱法测定坚果中3种拟除虫菊酯残留量

采用固相萃取-气相色谱法测定坚果中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量等3种拟除虫菊酯。坚果样品采用石油醚提取,固相萃取小柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,用Agilent DB-17色谱柱分离,电子捕获检测器检测。试验结果表明,3种拟除虫菊酯农药的色谱图分离效果良好,在0.05μg/mL～0.8μg/mL范围内,检出限为0.001 5 mg/kg～0.002 4 mg/kg,回收率在94.2%～107.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.93%～3.88%。     

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

拟除虫菊酯农药用量少,杀虫效果好,广泛应用于茶园害虫的控制,是我国出口茶叶中必检的农药。为实现茶叶生产危害分析关键控制点(HACCP)体系中农药残留的源头控制,提供农残源头监督检验方法依据,避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染,开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。本实验用V(石油醚)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂提取,经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,采用气相色谱,微电子捕获检测器(μECD)测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0.005～0.01mg/kg;茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0.05、0.2、1.0mg/kg,其回收率在83.6%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～10.2%,符合农药残留分析要求。     

气相色谱法快速测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

目的建立QuEChERS提取净化结合气相色谱技术同时测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷66种农药残留的方法。方法 20 mL乙腈(含1%乙酸)提取溶剂与5 g干燥茶样混匀后,加入4 g无水氯化钠和1 g乙酸钠,旋涡振摇2 min后超声提取20 min,离心(8000 r/min、5 min),吸取上清液(10 mL)与净化剂(250 mg PSA、250 mg GCB、1 g MgSO_4)旋涡混合2 min后离心(8000 r/min、5 min),上清液经浓缩复溶后一部分直接注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。结果通过对提取溶剂种类和净化剂用量等进行优化,添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,回收率在73.75%~117.18%之间,精密度在0.36%~9.29%之间,线性范围在0.02~4.0 mg/kg之间(R~20.99),检测限在0.001~0.024 mg/kg之间,定量限在0.003~0.08 mg/kg之间,基本满足国内外对茶叶中农药最低残留量的标准要求。结论本方法简便快速,准确性好,成本低,已用于市面上销售的茶叶产品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB2763-2014中规定的最大残留量要求。     

气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量

建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%～142.3%,相对标准偏差为3.0%～20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01～0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定乌龙茶中拟除虫菊酯和有机氯农药多残留

目的 建立一种基于液液萃取-固相萃取-气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)测定乌龙茶中多组分拟除虫菊酯和有机氯类杀虫剂的分析方法。方法 茶叶样品粉碎过筛后,经沸水浸泡、丙酮-正己烷液液萃取、Carb-NH₂固相萃取柱进化后,用GC-NCI-MS方法进行定性、定量分析。结果 18种拟除虫菊酯和9种有机氯类杀虫剂分别在0.006～1.00 μg/mL和0.006～0.50 μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.996,加标回收率为60.1% ～119.8%,相对标准偏差为1.5%～10.4%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.5～4.8 μg/kg和1.7～16.0 μg/kg。结论 该方法快速、准确,能满足乌龙茶样品中18种拟除虫菊酯和9种有机氯类杀虫剂残留的快速检测分析要求。     

2013~2016年文山州新鲜蔬菜中含磷有机农药残留量监测结果分析

目的 了解文山州新鲜蔬菜中有机磷农药的残留情况, 为新鲜蔬菜中有机磷农药残留的安全性评估提供科学依据。方法 按照食品安全风险监测要求, 2013~2016年对新鲜蔬菜中有机磷农药残留开展监测。按照《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》中气相色谱-质谱法进行检测。结果 2013 ~2016年连续4年共监测新鲜蔬菜133件, 样品中有机磷农药检出率分别为22.58%、15.79%、5%、15.38%; 超标率分别为11.29%、5.26%、5%、7.69%。结论 每年蔬菜中有机磷农药均有检出和超标的情况, 说明文山州新鲜蔬菜中存在有机磷农药污染情况, 建议相关部门加大监管力度, 综合治理。     

应用固定化酶检测蔬菜中农药残留的方法研究

研究了一种快速检测蔬菜中农药残留（有机磷）的方法。根据酶抑制法的原理，对反应温度、pH、反应时间、显色剂及样品提取液等条件进行优化，建立了以聚苯乙烯反应板为反应载体的农药（有机磷）快速检测方法，其最小检出量为0．245μg。     

手性三唑类农药分离分析及立体选择性行为研究进展

三唑类农药是目前用于病虫害防治使用最广泛的杀菌剂。三唑类农药作为手性农药的典型代表,具有普遍的立体选择性行为。手性三唑类农药对映体间因有相同的理化性质，难以用常规手段进行分离分析。近几年，随着检测技术的快速发展,手性分离分析向着快速、高效、精准的领域发展，为更准确的评估手性农药的风险提供了有力的支持。本文通过手性三唑类农药立体选择性行为及手性分离分析研究进展，基于新型检测技术，提高手性三唑类农药检测的灵敏度及准确度，旨在明确手性农药在环境及植株体内的立体选择性行为，为手性农药高效低风险的使用提供数据支撑。     

2012~2018年曲靖市蔬菜中农药残留监测结果分析

目的 了解2012~2018年曲靖市市售蔬菜中农药残留状况。方法 2012~2018年随机采集市售蔬菜232份, 按照《国家食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》检测农药含量, 依据GB 2763-2016《食品中农药最大残留限量》进行判断评价。结果 232件蔬菜中检出农药残留102件, 检出率43.97%, 超标13件, 超标率5.60%。机磷类农药、拟除虫菊酯类农药、氨基甲酸酯类农药检出率分别为25.86%、40.09%、21.71%。检出率最高的是拟除虫菊酯类农药; 检出超标最多的是有机磷类农药; 检出率和超标率最高的均为叶菜类蔬菜。结论 曲靖市售蔬菜存在不同程度的农药污染, 建议相关部门加大监测和监管力度。     

猪腰豆幼苗中乙酰胆碱酯酶和酯酶活性及其对农药的敏感性

选取猪腰豆为研究对象,测定不同时期、不同部位猪腰豆幼苗中乙酰胆碱酯酶(AchE)和酯酶活性,选取活性最高的部位提取酶,分别检测其对有机磷及氨基甲酸酯类农药的灵敏性,确定最低检测限。结果表明：AChE在6d子叶中比活力最高为0.969U/mg;酯酶活力在2d幼芽中最高为1.9433U/mL;AChE对农药反应的灵敏性高于酯酶,对敌敌畏、氧化乐果、灭多威的最低检测限分别为0.025、0.07、0.07mg/kg,低于国家规定的允许残留限量,可以满足农药残留快速检测的要求。     

Evaluation of the Penetration of Multiple Classes of Pesticides in Fresh Produce Using Surface‐Enhanced Raman Scattering Mapping

Understanding pesticide penetration is important for effectively applying pesticides and in reducing pesticide exposures from food. This study aims to evaluate multiclass systemic and nonsystemic pesticide penetration in 3 representative fresh produce (apples, grapes, and spinach leaves). Surface‐enhanced Raman scattering mapping was applied for in situ and real‐time tracking of pesticide penetration over time. The results show that 100 mg/L of systemic pesticides, thiabendazole and acetamiprid, penetrated more rapidly and deeply with maximum depth around 220 μm after 48‐h exposure into the tested fresh produce than 100 mg/L of nonsystemic pesticides, ferbam and phosmet, with maximum depth about 80 μm. The fact that 2 nonsystemic pesticides were also able to penetrate over time into all 3 fresh produce tested may raise additional food safety concerns. Comparatively, grapes were generally more resistant for pesticide penetration with all pesticides penetration depth below 80 μm compared to apples and spinach leaves. The information obtained here could provide technical support and guidance for accurate, effective, and safe application of pesticides and for the reduction of pesticide exposure from fresh produce.     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

解读香港《食物内除害剂残余规例》

《食物内除害剂残余规例》是香港首部除害剂管理法规,本文从香港《规例》的形成背景着手,介绍了其制定历史,探讨了国际食品法典委员会、中国内地、美国和泰国4方标准的具体内容及《规例》的采标情况,同时介绍了香港《食物内除害剂残余规例使用指引》中的食物分类概况。本文针对香港的食物监察计划逐一讨论,介绍了监察计划的种类及监察项目;同时介绍了香港政府有关规例检测的技术规范要求及相关的参考标准体系,并对中国内地的农残标准修订、检测技术规范及执行评判标准提出了建议。     

Pesticide residues in orange fruit from citrus orchards in Nuevo Leon State,Mexico

ABSTRACT

Some international organisations established maximum residue limits (MRLs) in food to protect human health. Mexico lacks regulations in this matter, affecting national and international trade from agroindustry. The aim of this study was to diagnose pesticide residues in oranges from Nuevo Leon, México, in citrus orchards. In May 2014, 100 orange fruit samples were taken randomly from orchards and subjected to analysis for 93 pesticides at residual level by GC/QQQ-MS and LCQ-TOF-MS. Results showed the presence of 15 pesticide residues in the samples. The comparison of the residual levels of pesticides found in orange samples among the MRLs allowed by USA, EU and Japanese regulations demonstrated that all samples were below MRLs issued by USA and Japan. Some orange samples were above MRLs issued by the EU. This provides a basis to establish strategies in order to satisfy International Standards to protect human health and encourage Food Safety in Mexico.