UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定白酒中氨基甲酸乙酯含量的不确定度分析

本研究结合超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）测定白酒中氨基甲酸乙酯含量评估其不确定度，以提升实验检测结果的可靠性。结合GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》中的有关规定，以建立其不确定度分析的数学模型，并对不确定度的来源进行全面剖析，以致各分量得以量化与合成。结果表明，实验过程中引入主要不确定度来源为实验准确度、精密度、标准工作曲线拟合和标准工作系列溶液配制过程，其他不确定度来源引入的不确定度相对较低；当白酒中氨基甲酸乙酯含量为71.54 μg/L时，其扩展不确定度为8.00 μg/L（k=2）。     

同位素稀释—气质法测定白酒中氨基甲酸乙酯的测量不确定度评定

按照GB 5009.223—2014《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》测定白酒中的氨基甲酸乙酯,并依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》评定氨基甲酸乙酯测量结果的不确定度。结果表明,测量结果的不确定度与同位素内标浓度无关,与标准溶液系列定容体积无关,也与样品处理后定容体积无关;内标溶液引入的不确定度分量仅与量取内标液体积有关。白酒中氨基甲酸乙酯含量为106 μg/kg,扩展不确定度为10 μg/kg,主要分量与贡献为：测量重复性60.8%,标准曲线拟合18.0%,标准溶液16.4%,样品处理4.7%,其中标准溶液和样品处理因移液器容量允差及重复性的不确定度共占19.4%,是两种分量的主要来源;其他来源如天平、玻璃量器、温度等可忽略不计。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

高效液相色谱法测定鳕鱼中孔雀石绿含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定鳕鱼中孔雀石绿(malachite green, MG)含量的不确定度。方法通过建立数学模型,对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定鳕鱼中孔雀石绿含量进行不确定度评定,分析不确定来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到鳕鱼中孔雀石绿的扩展不确定度。结果当鳕鱼中孔雀石绿含量为1.8822μg/kg时,在95%的置信区间下,合成不确定度为0.09644μg/kg,扩展不确定度为0.19288μg/kg (k=2)。结论实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合,仪器重复测量和标准溶液配制以及试样称量、定容体积。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。     

液相色谱-高分辨质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸的不确定度评估

目的评定液相色谱串联高分辨质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸含量的不确定度。方法按照SN/T3725-2013《出口食品中4-氯苯氧乙酸残留量的测定》测定豆芽中4-氯苯氧乙酸,根据JJF 1059.1-2012《测定不确定度评定与表示》的方法,建立高分辨液质联用法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸不确定度评定的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其分别进行量化,最终合成豆芽中4-氯苯氧乙酸含量测定结果的不确定度。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸含量测定结果为35.11μg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为4.28μg/kg(k=2)。结论标准溶液的配制是实验过程不确定度主要来源。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪肉中的氯霉素残留量,并进行不确定度评定。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测定结果的主要测量不确定度来源,评定各标准不确定度的分量。结果不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。当猪肉中氯霉素残留量测定结果为1.07μg/kg时,其扩展不确定度为0.12μg/kg,结果表示为(1.07±0.12)μg/kg (k=2)。结论该评定方法适用于超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度分析,可以为科学评价药物残留测量结果的准确性提供依据。     

高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜的不确定度评估

目的评定高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜含量的不确定度。方法按照GB 5009.263-2016《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》测定水果罐头中阿斯巴甜,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜不确定度评定的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其分别进行量化,最终合成水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果的不确定度。结果水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果 0.0926 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00282g/kg(k=2)。结论实验过程的不确定度主要来源引有标准溶液的配制操作、标准曲线的拟合过程、试样定容、重复性测定等。     

超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定水产品中氟苯尼考及其代谢物残留量的不确定度评定

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)内标法对水产品中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留量进行测量不确定度评定。方法 用实验室自建立的检测方法,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,并进行量化。结果 当氟苯尼考含量为11.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.09μg/kg(k＝2);当氟苯尼考胺含量为7.25μg/kg时,其扩展不确定度为0.94μg/kg(k＝2)。结论 在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自标准溶液配制和曲线拟合。     

高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度。方法根据GB29689-2013《食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析HPLC测定牛奶中甲砜霉素残留量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲砜霉素标准曲线拟合的不确定度进行评定。结果当取样量为5.00 g, k=2(95%置信度)时,测得甲砜霉素理论含量为100μg/kg的牛奶中甲砜霉素的残留量为(91.4±2.2)μg/kg。结论本方法的主要不确定来源为标准溶液浓度、标准曲线拟合以及试样测量重复性。     

电位滴定法测量白酒中总酸含量的不确定度评定

按照GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,使用自动电位滴定仪测定白酒中的总酸含量。建立电位滴定法测定白酒中总酸含量的数学模型,对模型中的各参数进行不确定度来源分析,分别进行不确定度A类评定和不确定度B类评定,然后将各不确定度分量进行合成,到白酒中总酸含量的不确定度。结果:白酒中总酸含量测定结果的合成不确定度为0.0018g/L。样品中总酸测量值为0.3838g/L,其扩展不确定度为0.0036g/L(k=2),测量结果可表示为(0.384±0.0036)g/L。滴定消耗标准溶液体积不确定度分量的影响最大,主要来源在于自动电位滴定仪自带滴定管的体积误差、自动电位滴定仪终点识别的误差。在检验过程中,可以通过相关控制措施例如定期对电位滴定仪进行检定来减少不确定度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量的不确定度评定

文章根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行了量化和评估.结果表明:当取样量为2.0g时,罂粟碱含量为(2.93士0.50)μg/kg,那可丁含量为(4.62士0.80)μg/kg,蒂巴因含量为(137.23士2.32)μg/kg,吗啡含量为(121.58士2.53)μg/kg,可待因含量为(182.36士3.05)μg/kg.整体评定方法清晰合理,简便准确,适合超高效液相色谱-串联质谱法不确定度评定.     

高效液相色谱-荧光法测定谷物及其制品中苯并（α）芘的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》的原理及方法,建立高效液相色谱-荧光法测定谷物及其制品中苯并(α)芘的不确定度数学模型,通过对整个检测过程中各种不确定度因素的分析,确定该方法不确定度的来源并对其进行评定,找出不确定度分量,合成不确定度。结果表明,当样品中苯并(α)芘的含量为3.74μg/kg时其扩展不确定度为0.33μg/kg(k=2),其中测量重复性、标准储备溶液的配制与标准工作曲线的拟合等引入的不确定度影响较大。     

气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对毒死蜱测定中的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的配制和样品的稀释过程。当果汁中毒死蜱残留量为41.1μg/kg,扩展不确定度为9.8μg/kg,毒死蜱残留量表示为(41.1±9.8)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-串联质谱法对果汁中毒死蜱残留量的不确定分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定甘草中赭曲霉毒素A的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定甘草中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的不确定度。方法采用HPLC-MS/MS法,以~(13)C-稳定同位素标记的OTA为内标,测定甘草中OTA含量;建立数学模型,对测量重复性、标准曲线、样品前处理等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当甘草中OTA的含量为7.59μg/kg时,其扩展不确定度为0.50μg/kg(k=2)。结论该方法测定甘草中OTA含量的不确定度总体较小,测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性和标准曲线溶液配制,需要在实际操作过程中进行注意。     

气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定

依据《GB/T 21911—2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》,用气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的量,并按照《JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检验过程进行不确定度评定。结果表明,样品处理过程和气质联用仪测定是测量过程中不确定度的主要来源,当白酒中DBP测量结果为0.98 mg/kg时,其扩展不确定度为0.13 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度。方法参考GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析孔雀石绿在测定过程中的各种不确定度的来源。结果在95%的置信区间下,当鲫鱼中孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和的含量为7.852μg/kg时,其扩展不确定度为0.726μg/kg(k=2)。结论不确定度的影响因素主要是样品前处理过程。     

酶联免疫吸附法测定花生油中黄曲霉毒素B1 不确定度的评定

目的对采用ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,对测定过程中标准曲线拟合、重复测量、样品的稀释、样品的称量、回收率等引入的不确定度分量进行评定。结果测定结果合成不确定度为0.45μg/kg,扩展不确定度为0.90μg/kg,花生油中黄曲霉毒素B1含量测定结果为(16.54±0.90)μg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要由标准曲线拟合所引入,所建立的不确定度评定方法可用于ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量结果的判断。     

三种香型白酒中氨基甲酸乙酯的研究及聚类分析

为了探究不同香型或不同等级白酒中氨基甲酸乙酯的含量的差异性,本文借助GC-MS对3种香型不同等级白酒中的氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)含量进行分析,包括高、中、低端的浓香、酱香和清香型白酒(n=34)。结果显示,白酒中EC检出率为100%。高端浓香型白酒中EC平均含量最高(201.3μg/kg),高端酱香型次之(195.03μg/kg),其次是中端酱香型(122.24μg/kg),高端清香型(107.71μg/kg),中端浓香型(94.46μg/kg),低端酱香型(77.83μg/kg),中端清香型(39.14μg/kg),低端浓香型(21.6μg/kg),低端清香型白酒(17.11μg/kg)EC平均含量最低。同时,利用聚类分析对其进行分析。此研究期望为我国相关部门制定白酒中EC的限量标准提供有效的参考。     

高效液相色谱法测定鱼油软胶囊中维生素D3含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定鱼油软胶囊中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准物质的含量、标准曲线的配制和标准曲线的拟合。当样品中维生素D_3的含量为2.08μg/kg,扩展不确定度为0.20μg/kg,维生素D_3含量表示为(2.08±0.20)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对鱼油软胶囊中维生素D_3的不确定分析。     

UPLC-MS-MS法测定花生中黄曲霉毒素的不确定度评定

对应用超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素含量的测量不确定度进行评定。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定和基本程序,建立测定花生中4种黄曲霉毒素含量的数学模型,依据影响测量不确定度的来源,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了1μg/kg的检测水平下,超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素测定结果的扩展不确定度。通过比较各个分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。