QuEChERS -超高效液相色谱串联质谱法快速测定禽蛋中7种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速测定禽蛋中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星共7种喹诺酮类兽药残留的分析方法。禽蛋样品经体积分数为5%的甲酸-乙腈提取喹诺酮类兽药残留,QuEChERS净化后通过快速溶剂蒸发系统浓缩,采用C_(18)色谱柱分离,以体积分数为0.1%的甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,基质外标法定量。结果表明,7种喹诺酮类兽药在2.0～100.0 ng/mL线性关系良好(R~2>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg;添加2、5、10μg/kg三个浓度水平,平均回收率为77.20%～98.47%,相对标准偏差为1.5%～6.2%(n=6)。该方法简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于禽蛋中喹诺酮类兽药残留的快速确证。     

超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量

建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy,UPLC-MS/MS)的检测方法。样品采用乙酸-乙腈(1∶99,V/V)一次性振荡提取,用弱阴离子固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明:16种喹诺酮药物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg,空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0μg/kg水平,16种喹诺酮的回收率在70%~120%。该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少,可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明：11 种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.99）,方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μg/kg和1.5～6.0 μg/kg;空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3 个水平时,11 种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%（n=6）。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。     

高效液相色谱一串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物的残留量

目的建立鱼肉中恩诺沙星、丹诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氧氟沙星等8种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈提取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定。结果 8种喹诺酮的水平为1.0μg/kg和3.0μg/kg时回收率为88.4%～114.9%,检出限(S/N=3)为0.03～0.1μg/kg。结论该方法简便快捷,精密度好,准确度高,可满足鱼肉中多种喹诺酮类药物残留的定性、定量检测要求。     

HPLC-ESI-MS/MS测定动物性食品中19种喹诺酮类药物残留的研究

本研究建立了同时检测动物性食品中思诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种喹诺酮类药物的HPLC．ESI．MS／MS检测方法。动物组织样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液．甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。方法的线性范围为0．3～50μg／kg,相关系数（r）大于0．9956,检出限为0．3μg／kg,19种喹诺酮类药物在鸡肉和鱼肉的平均回收率分别为75．3％~96．3％、79．7％～94．2％,日内和日间变异系数均小于10％。     

肉制品中喹诺酮残留检测

喹诺酮类药物是具有4-喹诺酮基本结构并且由人工合成的抗生素类药物,是一种人畜共用药,食用含有喹诺酮残留的食品会对人体造成危害。本实验参照GB/T 21312-2007,采用液相色谱-质谱/质谱法对羊肉中6种喹诺酮类药物的残留量进行检测。检测结果显示,环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星检出限分别为0.06μg/kg、0.02μg/kg、0.07μg/kg、0.05μg/kg、0.06μg/kg、0.05μg/kg;回收率为84.1%～102.1%,各物质的精密度依次是10.5%、7.4%、8.5%、6.8%、6.9%、7.2%;空白对照值为零;本次实验所采集的12种羊肉样品均未检出环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星这6种抗生素类药物,符合农业部标准。     

QuEChERS HPLC-MS/MS法测定禽肉中9种喹诺酮类兽药残留量

建立Qu ECh ERS-液相色谱串联质谱法同时检测禽肉中的丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氧沙星、双氟沙星9种喹诺酮类兽药残留量方法。样品以乙腈、EDTA-Mcllvaine和乙酸为提取试剂,无水硫酸钠为脱水剂,C18为吸附剂进行净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式进行质谱分析。9种喹诺酮在1.0μg/kg~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均在0.993以上。检出限范围为0.07μg/kg~0.20μg/kg,定量限范围在0.23μg/kg~0.67μg/kg之间。平均回收率介于70.8%~93.0%之间,相对标准偏(RSD)低于8.9%。该方法适合于检测禽肉中的喹诺酮类药物残留量的测定。     

固相萃取—超高效液相色谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类药物残留

基于固相萃取(SPE)和超高效液相色谱(UPLC)技术,建立可同时测定水产品中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。经优化后的检测过程及参数为:样品匀浆后以磷酸盐缓冲液为提取剂,提取液经SPE净化、氮吹浓缩后,残渣用0.2%的甲酸水溶液溶解供UPLC分析;选用BEH C18(1.7μm,2.1mm×50 mm)色谱柱,以体积比为937的0.05mol/L柠檬酸+0.1 mol/L乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相,流速为0.42mL/min,进样体积为0.2μL,柱温为50℃,荧光检测器检测波长λex=278nm、λem=465nm。该方法简单有效,添加回收率为63.69%～90.83%,最低检出限为0.5～1.8μg/kg,相对标准偏差均低于10%。     

水产品中喹诺酮类和磺胺类兽药残留检测方法的建立

建立了水产品中24种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定的分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取离心后,加入到无水硫酸钠的离心管中,上清液旋蒸至近干,甲醇溶解,经C_(18)填料净化,氮吹浓缩,初始流动相定容,0.22μm滤膜过滤,进行UPLC-MS/MS测定,内标法定量。流动相为水、乙腈(均含有0.1%甲酸),色谱柱为Waters BEH C_(18) 1.7μm,2.1 mm×100 mm。在1μg/kg~20μg/kg范围内,目标兽药的线性相关系数大于0.99,定量下限范围为0.5μg/kg~1μg/kg。目标化合物的回收率为69%~124%,相对标准偏差为1%~19%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。