QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测粮食中的黄曲霉毒素

构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2、M1、M2）的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液（84∶16）提取后,经N-丙基乙二胺（PSA）净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果显示：6种毒素标准曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标回收率为80.83%～117.5%,相对标准偏差（RSD）为1.53%～15.59%。在不同粮食基质中,6种黄曲霉毒素的基质效应为0.81～1.12。该方法的准确度和精确度符合相关标准要求,具有前处理技术简单、净化效果好、精确度高等优势,适合小麦、大米、玉米、绿豆和红豆样品中6种黄曲霉毒素的定量分析。     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定液态乳中14 种真菌毒素

建立使用固相萃取柱净化液态乳中14 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸）多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1?mm×100?mm,1.8?μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明：14?种真菌毒素的定量限（RSN≥10）为0.5～5?μg/kg,高、中、低3?个添加水平时,平均回收率为67.7%～112.7%,相对标准偏差为0.43%～7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。     

免疫亲和层析净化-高效液相色谱法同时测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2

建立牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的免疫亲和层析净化和柱后衍生高效液相色谱测定方法。样品经溶解、离心、过滤后,通过免疫亲和柱,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄曲霉毒素抗原键合,形成抗体-抗原复合体。甲醇-乙腈混合溶液(4:5,v:v)洗脱,带荧光检测器的高效液相色谱仪经柱后衍生测定,外标法定量。标准曲线线性良好,添加回收率在57.0%～88.7%,相对标准偏差在3.37%～16.9%,牛奶中各黄曲霉毒素检出限:B1为2ng/kg,B2为1ng/kg,G1、G2为3ng/kg,M1、M2为5ng/kg;奶粉中B1为20ng/kg,B2为10ng/kg,G1、G2为30ng/kg,M1、M2为50ng/kg,检测低限能够满足各国对牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的限量要求。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定芝麻酱中16种真菌毒素

建立了芝麻酱中16种真菌毒素(赭曲霉毒素A、T-2毒素、伏马菌素B2、伏马菌素B1、O-甲基杂色曲霉素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、杂色曲霉素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、曲酸、青霉酸、橘青霉素、黄曲霉毒素M1)多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)的检测方法。芝麻酱样品经乙腈-水-乙酸(80∶19∶1,体积分数,下同)溶液提取,QuEChERS方法净化后,以含0.1%甲酸的水溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,以多级反应监测(MRM),外标法定量。结果表明:16种真菌毒素的检出限为0.03~1.5μg/kg,定量限为0.10~4.0μg/kg;线性范围在0.10~200μg/kg内各成分的线性相关系数均大于0.991;样品在定量限1倍、2倍和10倍3个添加水平下的平均回收率为70.7%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~10.5%。该方法简便、灵敏、快速,可用于芝麻酱中多种真菌毒素污染的监控分析。     

液相色谱-串联质谱法同时检测花生油中4种黄曲霉毒素

建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾正离子多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式检测。结果表明：标准曲线在0.0～20.0μg/kg进样范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在70.8%～108.0%(低加标水平)、82.4%～104.5%(中和高加标水平)之间,相对标准偏差在5.7%～9.7%之间。运用所建立的方法对市售19种不同品牌和批次的花生油中的黄曲霉毒素进行分析,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适用于花生油中4种黄曲霉毒素的定性、定量测定。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定粮食及食用油中的黄曲霉毒素

应用超快速液相色谱―串联质谱法技术,建立粮食及食用油中黄曲霉毒素的检测方法,并对宁夏市售小麦粉、玉米制品和食用油进行分析。样品经乙腈―水(20︰80)提取,免疫亲和柱净化;以甲醇–0.1%甲酸水溶液为流动相,用Atlantis T3色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。采用该方法,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2可在6分钟内完成检测,分别以小麦粉、玉米制品和食用油为加标基质,三个加标水平下的平均回收率为75.6%~94.1%,相对标准偏差小于10.0%,检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.15μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测。     

柱后光化学衍生高效液相色谱法测定调味品中黄曲霉毒素

建立了柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定调味品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法。对四种调味品进行加标回收和精密度实验,黄曲霉毒素的回收率均在85%以上,相对标准偏差(RSD)为1.27%～4.82%。实验结果表明,该方法操作简单,检测速度快,重现性好,可以满足调味品中黄曲霉毒素检测的要求。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的 建立测定食用植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的优质高效的分析方法。方法 采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品用乙酸乙酯提取, 弗罗里硅土小柱净化, 经 C18色谱柱分离, 以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定, 外标法定量。结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限均为0.04 ?g/kg, 定量限均为0.10 ?g/kg, 在0.1~20 ?g/L范围内线性关系良好, 相关系数r分别为0.9986, 0.9986, 0.9992, 0.9996。在0.1~5.0 ?g/kg加标水平内黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率为79.1%~94.6%, RSD为5.0 %~9.6%。结论 该方法实用、准确、灵敏, 适用于食用植物油中黄曲霉毒素残留量的测定。     

液-质串联法测定深海鱼油胶丸中的黄曲霉毒素B_1

目的:尝试利用液相色谱-串联质谱法对深海鱼油胶丸中黄曲霉毒素B1含量进行测定。方法:以甲醇-0.1%甲酸水溶液为溶剂提取胶丸中鱼油所含黄曲霉毒素B1,离心后取上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,浓缩后进样测定,以甲醇-0.1%甲酸流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温30℃,进样量25μL。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品的浓度。结果:黄曲霉毒素B1在0.098~1.96 ng/m L范围内线性关系良好,r=0.9992,检出限为0.05ng/m L,平均加样回收率为97.73%,RSD=4.625%(n=6)。结论:此法灵敏准确,专属性强,干扰少,重现性佳,对含油保健食品中黄曲霉毒素B1含量检测有参考意义。     

QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素

目的 建立了QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的分析方法。方法 样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO4+C18+PSA净化,高效液相色谱柱后光化学衍生化法检测。结果 4种黄曲霉毒素在(0.5~20)或(0.125~5) μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,RSD为2.9%~6.3%。结论 该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。     

高效液相色谱法对稻谷及稻谷籽粒中黄曲霉毒素的测定研究

采用免疫亲和柱净化的前处理方法,建立了用甲醇-乙腈-水(28∶17∶55体积比)三元流动相体系分离黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1),柱后光化学在线衍生、高效液相色谱荧光检测器测定稻谷及稻谷籽粒中黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的新方法。使用该方法可在20 m in内完成测定,4种黄曲霉毒素的线性关系r值均大于0.999。样品在不同水平的加标回收试验中,回收率为79%~108%,相对标准偏差2.2%~9.5%,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1,的检出限均小于0.40μg/kg,黄曲霉毒素B1的检出限为0.20μg/kg。该方法灵敏度高、简单快速、准确且重复性好。同时运用该方法对稻谷籽粒中黄曲霉毒素的分布进行研究。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

目的:改进柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法:分别用甲醇-水(8∶2,v∶v)或二氯甲烷提取食品中的黄曲霉毒素。提取液经免疫亲和柱净化后,采用三氟乙酸(或甲酸)进行衍生,并利用高效液相色谱仪进行测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.2、0.2、0.2、0.2μg/kg;在低、中、高加标浓度下的回收率分别为81.0%~94.1%、75.6%~92.0%、75.0%~92.4%、77.6%~91.3%。结论:改进后的柱前衍生-高效液相色谱法克服了样品基质的干扰,测定结果更准确。     

坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定

目的建立坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油脂中 4种黄曲霉毒素

目的建立一种可同时测定植物油脂中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的分析方法。方法将待测样品经前期溶剂提取、免疫亲和柱净化处理后,通过高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行测定。结果黄曲霉素G2、B2在0.1~2 ng/m L范围内表现出良好的线性关系,而黄曲霉素G1、B1在1~20 ng/m L范围内r0.9995,其线性关系良好。在添加浓度为0.1~20μg/kg的范围内,平均回收率在75.0%~125.7%之间。结论该方法快速简便准确,可作为植物油脂中黄曲霉毒素的残留量测定方法。     

HPLC-柱后光化学衍生法检测花生酱中黄曲霉毒素

建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测花生酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品以乙腈-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、G1在0.30 mg/L~10 mg/L,黄曲霉毒素B2、G2在0.06 mg/L~3.0mg/L线性关系良好,r0.998,回收率80%~101%,RSD5.9%。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限(LOD)分别为0.10、0.03、0.15、0.04μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中24 种真菌毒素

运用基质分散固相萃取净化,建立牛奶中24 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、T-2毒素、HT-2霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、交链孢霉单甲基醚、交链孢酚、腾毒素、细交链孢菌酮酸）多残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经80%乙腈溶液（体积分数）提取,通过基质分散固相萃取净化,氮吹至近干,1 mL 50%乙腈溶液（体积分数）复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源-多反应监测模式采集。24 种目标物的相关系数（R2）均大于0.985,加标回收率为71.0%～123.0%,相对标准偏差均小于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于牛奶中24 种真菌毒素的检测。     

ThermoFisher Scientific检测食品中五种黄曲霉毒素的完整解决方案

黄曲霉毒素因具有致癌性及强急性毒性,所以在食品和农产品贸易中为必检项目,尤其经过蒙牛乳制品中黄曲霉毒素M1超标事件后,人们对黄曲霉毒素的关注愈来愈热.黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物,目前主要关注的黄曲霉毒素有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1,其中黄曲霉毒素B1的毒性和致癌性最强,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物.我国规定,乳品及乳制品中黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg,粮食中黄曲霉毒素B1为10μg/kg.     

柱前衍生-超高效液相色谱荧光法同时测定啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立柱前衍生-UPLC-FLD法测定啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品直接经过乙腈稀释提取,提取液经过离心后,取上清液用多功能柱净化,净化液经氮气吹干、用三氟乙酸衍生后,经定容、微孔滤膜过滤、进液相色谱分析,以ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,荧光检测器检测,外标法定量。结果 4种黄曲霉毒素线性范围较宽,相关系数r在0.999 2~0.999 6之间,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检出限分别为0.05、0.02、0.08、0.02μg/kg。加标回收率90.47%~108.17%之间,回收率的RSD在0.97%~8.13%之间。结论本法操作简便、准确度好、精密度高,干扰性小,能满足啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的同时测定。     

免疫亲和层析荧光光度法测定枸杞中黄曲霉毒素

利用免疫亲和层析荧光光度法测定枸杞中的黄曲霉毒素(AFT),样品由甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释,用黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。以甲醇洗脱,溴溶液显色,荧光光度计测定黄曲霉毒素(B1+B2+G1+G2)含量。枸杞的最低检出限为1μg/kg,5μg/kg的加标回收率为99.6%,10μg/kg的加标回收率为114.0%。该方法准确、快速、安全。