蒲公英绿原酸提取分离工艺的研究

本文主要采用了正交分析的方法研究了从蒲公英中提取绿原酸,及采用大孔树脂NKA-9进一步分离绿原酸的最适条件,并采用制备性液相色谱的方法将其纯化。确定从蒲公英中提取绿原酸的最佳工艺参数为:物料比1:16,乙醇浓度80%,温度60℃,反应时间2h,绿原酸提取率可达60%以上。选用NKA-9树脂来分离绿原酸,确定其最适的分离条件是:上样浓度为0.26mg/ml,pH2.0,进样液体积/大孔树脂质量比值为12,流速为2ml/min,洗脱剂30%乙醇,绿原酸提取物纯度可达25.3%。最后采用半制备性液相色谱分离得绿原酸提取物,其纯度达到87.6%。     

辛硫磷的柱层析纯化及其结构表征

采用硅胶柱层析法对辛硫磷原药进行分离纯化,用红外光谱、核磁共振进行表征,高效液相色谱(HPLC)进行定量测定。结果表明,柱层析的最优洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚=1:12。红外光谱、核磁共振都可以证明辛硫磷的提纯产品与其分子结构特征一致。高效液相色谱表明提纯的辛硫磷纯度可以达到98.60%。     

高纯度亚麻木酚素的分离纯化和分析

开展高纯度亚麻木酚素的分离纯化和分析方法研究,选取亚麻籽为研究对象,通过正己烷脱脂、乙醇提取、AB-8大孔吸附树脂分离、高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography,HSCCC）纯化制备得到高纯度亚麻木酚素。其中,大孔吸附树脂的洗脱溶剂为80%乙醇溶液,HSCCC溶剂体系为叔丁基甲醚-正丁醇-乙腈-水（1∶3∶1∶5,V/V）。实验分离得到的亚麻木酚素经薄层色谱、高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用和高效液相色谱-质谱联用进行纯度分析,结果显示杂质质量分数低于0.5%。通过采用多种高效液相色谱条件分析,峰面积归一化法进行纯度计算,其纯度在99.3%～99.5%之间。最后采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振波谱和元素分析等方法鉴定其结构为亚麻木酚素。结果表明,该分离纯化方法简单可行,纯度分析方法准确可靠,制备得到的样品具有纯度高的优点,可以应用于相关产品的质量控制和方法验证。     

高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究

利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇-冰乙酸-水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。     

金银花中绿原酸的大孔树脂纯化工艺

为提高绿原酸的纯度,以金银花粗提液为原料,筛选了适宜绿原酸纯化的大孔树脂,采用柱层析的方法进行了分离纯化。研究了大孔树脂对绿原酸的静态吸附动力学曲线、吸附等温线,考察了溶液初始p H值对吸附性能以及乙醇体积分数对解吸性能的影响,确定了分离纯化金银花绿原酸的工艺参数。结果表明:ADS-21型大孔树脂为适宜的吸附剂,吸附液初始p H值为2.0,洗脱剂为70%乙醇,动态分离工艺条件为:上样速度0.6 m L/min,高径比25:1,洗脱速度0.6 m L/min。所得产品中绿原酸纯度为52.08%,得率为89.49%。     

萝卜芽苗中还原型萝卜硫苷的提取、纯化及结构鉴定

建立一种从萝卜芽苗中提取、纯化还原型萝卜硫苷(4-甲硫基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷)的方法。采用醇提-水沉法从萝卜芽苗中提取还原型萝卜硫苷,提取物中还原型萝卜硫苷含量为11.56%;经酸性氧化铝柱层析预纯化得到还原型萝卜硫苷粗品,还原型萝卜硫苷含量为76.01%;经制备液相色谱进一步纯化得到还原型萝卜硫苷纯品,还原型萝卜硫苷含量为98.75%。采用质谱、核磁共振对还原型萝卜硫苷纯品进行结构鉴定,结果符合还原型萝卜硫苷的分子结构特征。醇提-水沉法可快速提取还原型萝卜硫苷,酸性氧化铝柱层析结合制备液相色谱可高效纯化还原型萝卜硫苷。     

化学合成香叶醇-β-D吡喃葡萄糖苷的分离纯化

为实现化学合成的香叶醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的高效、系统分离纯化,采用改进的Koenigs-Knorr法,以硅胶担持碳酸银催化剂提高合成收率,利用硅胶柱层析及高效液相(HPLC)对粗样品进行分离纯化,硅胶柱层析通过薄层层析选择较佳的流动相配比,即乙酸乙酯和乙醇按照50:1,40:1,30:1依次进行梯度洗脱,利用HPLC技术的高精密性,其流动相乙腈:水为55:45,分别纯化合成的粗品。结果表明:采用新型的催化剂使产物收率由56.1%提高到75%,收率得以较为显著的提高;且硅胶柱层析得到产物纯度为90.12%,HPLC纯化得到的产物纯度为98.66%,两种层析方法均可得到纯度较佳的香叶醇糖苷;为香叶醇吡喃葡萄糖苷合成及纯化提供一定的借鉴。     

丽江山荆子表儿茶素的分离纯化及其抗氧化活性

从丽江山荆子中提取出表儿茶素单体,并对其体外抗氧化能力进行研究.首先采用甲醇浸提、超声波辅助提取,再分别经MCI柱层析、ODS柱层析、Sephadex柱层析分离纯化.采用高效液相色谱法分析表儿茶素纯度,采用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)以及电喷雾电离-串联质谱法(electro...     

菊芋菊糖的超声波提取、纯化及HPLC法纯度检测

重点研究了菊芋菊糖的超声波提取、纯化工艺和利用高效液相色谱技术进行纯度检测.其中,超声波提取菊芋菊糖最佳工艺条件为:超声功率112W,提取温度70℃,提取时间20min,料液比1:20,菊糖得率为57.3%.菊糖提取液经石灰乳法和醇沉法除杂,再经S-8大孔吸附树脂脱色处理后色泽澄清,真空冷冻干燥得白色粉末,经高效液相色谱法检测,其纯度为96.2%.     

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

目的：建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法：微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测波长267nm、进样量100mg,所得分离收集液经高效液相色谱法检测。结果：从茶皂素粗提物中分离得到纯度分别为99.1% 和94.5% 的两种茶皂素单体,经干燥称得其质量分别为11mg 和15mg。结论：该方法制备茶皂素单体简便、快速,所得产物的纯度高,为茶皂素的分离纯化提供了一种新途径。     

高速逆流色谱法分离纯化艾叶中的异绿原酸A

应用制备型高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化艾叶中的异绿原酸A。选用弱极性溶剂体系正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(3∶7∶4∶6,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2 m L/min,转速900 r/min,检测波长280 nm的条件下对粗提物进行制备分离,一次进样25 mg,可得到11 mg样品。利用高效液相色谱(HPLC)检测样品的纯度为99.01%。将得到的样品进行高效液相-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振氢谱(1H-NMR)检测确定其化学结构,并确定该样品为异绿原酸A。实验表明制备型高速逆流色谱可以成功地将艾叶中的异绿原酸A进行分离纯化,该方法分离效率高,对异绿原酸A在食品医疗领域的应用具有重要意义。     

高效液相色谱(HPLC)结合电喷雾电离源-质谱(ESI-MS)鉴定杜仲叶功能组分

为纯化、鉴定杜仲叶功能组分,采用70%乙醇对杜仲叶进行超声波辅助水提。经大孔树脂NKA-Ⅱ、聚酰胺、Sephadex LH-20柱层析逐步分离纯化,从粗提物中得到4种组分。通过薄层色谱(TLC)、紫外光谱(UV)、高效液相色谱(HPLC)及电喷雾电离源-质谱(ESI-MS)对4种组分进行分析与鉴别,结果表明:从杜仲叶中分离纯化的活性物质,经鉴定主要为绿原酸(Ⅰ)、金丝桃苷或陆地锦苷(Ⅱ)、槲皮素-3-乙酰葡萄糖苷(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ),其中槲皮素-3-乙酰葡萄糖苷(Ⅲ)在相关文献中未见报道。     

辣椒红素对照品的制备

建立从辣椒中分离制备高纯度辣椒红素对照品的方法———辣椒粉先经丙酮超声提取,皂化后,硅胶柱色谱进行粗分。制备型高效液相色谱(RP-HPLC)采用丙酮/水(体积比85∶15)进行分离纯化。通过UV、ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR对所分离的辣椒红素进行结构鉴定,分析型HPLC进行纯度测定。从辣椒中制得的辣椒红素对照品纯度为99.3%。     

二氢杨梅素分析用标准样品制备及结构分析

采用沸水煎煮提取藤茶中二氢杨梅素,粗提取物经丙酮回流,水重结晶法进行纯化,制备分析用二氢杨梅素标准样品,通过紫外．可见光谱、红外光谱、液相色谱质谱、核磁共振谱进行结构分析,超高效液相色谱紫外检测面积归一法测定含量。结果表明提取方法简单、成本低,纯化后的产物纯度98．5％以上,结构分析结果表明该产物为二氢杨梅素。     

洋葱皮中黄酮类物质的提取及分离纯化研究

采用超声波辅助法提取洋葱皮中黄酮类物质,通过柱层析等方法进行分离纯化,利用高效液相色谱对黄酮类物质进行检测,在超声波辅助萃取洋葱皮中总黄酮的研究中,确定乙醇浓度80%、料液比1∶10、超声时间20min条件下对总黄酮提取率最高。获得总黄酮物质后采用萃取、聚酰胺柱层析进行分离纯化,获得不同浓度乙醇洗脱组分,建立HPLC方法为进样量5μL、检测波长360nm、甲醇∶水（含0.1%冰乙酸）=45∶55、柱温为室温。分离纯化中得到结晶,通过质谱、核磁共振鉴定此晶体物质为槲皮素。     

平卧菊三七中绿原酸的微波辅助提取及制备色谱法纯化

以平卧菊三七叶为原料,通过正交试验优化了微波辅助提取绿原酸的工艺条件,得到绿原酸粗提物。然后通过反相液相制备色谱柱(C_(18)柱70 mm×920 mm)分离纯化平卧菊三七粗提物,从流动相比例、上样量以及流动相流速3个方面来探索最佳的制备色谱纯化绿原酸的工艺条件。在流动相为甲醇-水(40:60,V/V)、进样量为10mL、流速为10 mL/min、检测波长为327 nm的条件下,分离得到绿原酸的单体纯度为93.24%,回收率为75.22%。该方法具有分离效率高、处理量大、产品安全性好、生产周期短等特点,为高纯度绿原酸的工业化生产提供了有效的技术支持。     

蛹虫草固体发酵培养基多糖的分离纯化及组成分析

为研究蛹虫草固体发酵培养基中多糖的分离纯化及组成,本实验利用水提醇沉法与Sevage法相结合,得到蛹虫草固体发酵培养基粗多糖(CMSMP).经DEAE-cellulose 52柱层析分离得到纯化蛹虫草固体发酵培养基多糖组分(CMSMPI)后,采用紫外光谱、醋酸纤维素薄膜电泳和Sephadex G-150凝胶柱层析鉴定其纯度,高效液相色谱及红外光谱分析其组成、结构.结果表明,CMMSP1为均一多糖,且由木糖、阿拉伯糖和葡萄糖三种单糖组成.同时红外光谱显示,CMSMP1具有典型多糖吸收峰.     

鸢尾异黄酮的分离纯化及抑菌活性研究

目的研究鸢尾中异黄酮的分离纯化工艺及抑菌活性。方法醇提法提取野生鸢尾叶中的异黄酮,采用硅胶柱层析结合半制备高效液相色谱法对鸢尾异黄酮进行分离纯化和含量测定,以乙酸乙酯:丙酮:无水乙醇=5:1:0.5(v/v/v)为柱层析洗脱剂对鸢尾异黄酮进行分离纯化;以甲醇:0.4%磷酸=90:10(v/v)为高效液相色谱(HPLC)流动相,柱温30℃,检测波长265 nm,进样量20μl,流速1 ml/min测定含量和纯度。采用牛津杯法检测鸢尾异黄酮对枯草芽孢杆菌和大肠杆菌的抑菌活性。结果与结论分离纯化后的鸢尾异黄酮纯度为91.29%,提取率为1.62%。抑菌试验结果表明,鸢尾异黄酮对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌均有显著的抑制作用,最小抑菌浓度分别为1.25 mg/ml和0.625 mg/ml,表明鸢尾异黄酮有显著抑菌活性。     

高速逆流色谱法分离纯化杜仲叶中绿原酸

目的:建立高速逆流色谱(HSCCC)法从杜仲叶中分离纯化绿原酸。方法:将杜仲叶用50%乙醇提取,乙酸乙酯萃取,减压浓缩得粗提物,绿原酸含量为16.15%,再进行HSCCC分离纯化。用HPLC考察了绿原酸在不同溶剂体系中的分配情况,选择正丁醇-乙酸乙酯-水(3∶1∶4)为HSCCC为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850r/min,流速2m L/min,检测波长327nm。结果:从100mg杜仲粗提物中分离到8.27mg绿原酸,经HPLC分析绿原酸质量分数为86.20%,紫外、红外光谱扫描与对照品特征峰一致。结论 HSCCC法可用于杜仲叶中高纯度的绿原酸快速分离纯化。     

辣椒红色素提取与纯化方法的优化

鉴于超声波技术在植物成分提取领域的广泛应用,文章从环境保护、节省资源的角度出发,使用不同的溶剂,利用不同的纯化方法,通过对辣椒红色素粗品和纯化产品的色价、产品价格、提取副产品等方面进行全面分析,论证了超声波辅助和搅拌辅助两种提取辣椒红色素方法的特点.实验结果说明,超声波提取的色价高,但产率低.使用乙酸乙酯作溶剂,超声波辅助提取30 min,可以得到色价为155.6的粗产品.经过柱层析纯化,可以得到色价为549.3的纯品,同时可以得到纯度较高的其他色素.搅拌辅助提取的色价低,产率高.用乙醇作溶剂,搅拌辅助粗提,所得产品成本低、产率较高,30 min产率就达到7.71％,同时可以更多利用副产品.