油菜花粉中黄酮苷类的制备分离和鉴定

以油菜蜂花粉80%乙醇超声提取液中的正丁醇萃取物为黄酮苷分离样品,乙酸乙酯:正丁醇:水=2:1:3(体积比)为溶剂体系,主机转速900 r/min,上相为固定相,下相为流动相,1.5 mL/min流速,30℃条件下,400 mg样品经高速逆流色谱制备分离,所得产物经HPLC检测,5 h内得到2个黄酮苷单体和1个黄酮苷混合物,经UV、MS、1H-NMR和13C-NMR结构鉴定为山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1()()()2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(89.1 mg,纯度98.2%)和山奈酚-3-O-新橙皮糖苷(41.9 mg,纯度96.3%),其中山奈酚-3-O-新橙皮糖苷属首次从油菜花粉中制备分离得到,另外对混合物中所含2个黄酮苷进行了HPLCMS分析和结构推断.     

淫羊藿苷壳聚糖微球的制备及特性分析

为获得淫羊藿苷壳聚糖微球的最佳制备工艺,在单因素试验基础上,选取乳化剂质量分数、水油相比例、乳化时间和交联时间为影响因子,淫羊藿苷包封率为响应值,利用Box-Benhnken中心组合方法优化淫羊藿苷壳聚糖微球的制备工艺;采用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱分析(FT-IR)、差示扫描热分析(DSC)、综合热分析(TGA)对微球进行鉴定。结果表明:最佳工艺为:乳化剂质量分数5%,水油比0.3,乳化时间70 min,交联时间2.3 h,得到淫羊藿苷的包封率为(54.62±1.83)%,与预测值54.30%非常接近。SEM、FT-IR、DSC、TGA分析证实已成功制备淫羊藿苷壳聚糖微球,该制备工艺合理。     

逆流色谱与硅胶柱色谱相结合分离纯化高良姜中高良姜素

目的:建立一种从高良姜粗提物中分离制备高纯度高良姜素的方法。方法:采用逆流色谱(CCC)直接法以及逆流色谱(CCC)与硅胶柱色谱相结合两种方法从高良姜粗提物中分离制备高良姜素。结果:先用硅胶柱色谱对粗提物进行预分离,然后采用逆流色谱,以石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(2:0.4:0.8:0.9,V/V)为两相溶剂体系,对目标组分进行纯化,可以从高良姜粗提物中制备得到高纯度高良姜素。通过该方法可以从3.5g高良姜粗提物中分离得到纯度为99.1%的高良姜素15.6mg,纯度为95.2%的未知化合物Ⅱ5.2mg。结论:硅胶柱色谱与逆流色谱相结合为一种分离制备高纯度高良姜素有效方法。该方法可用于相关标准样品的研制及功能因子的开发。     

酶转化在淫羊藿苷提取中的应用

目前生产淫羊藿苷的过程中,其副产物朝藿定A、B、C等黄酮未被利用好。筛选出了将淫羊藿苷废渣中朝藿定A、B、C等黄酮转化成淫羊藿苷的A.sp.y39菌酶,将其应用于以淫羊藿提取物为原料制备淫羊藿苷的工艺。将150 g西安岳达淫羊藿提取物,溶解于60%乙醇、经D-280脱色柱脱色、结晶得到30.5 g淫羊藿苷;其废渣朝藿定A、B、C混合黄酮,经A.sp.y39菌酶转化,又得到16.6 g淫羊藿苷。共得到纯度90%以上的淫羊藿苷47.1 g;淫羊藿苷的提取率由传统的20.3%提高到31.4%;相比于传统方法,淫羊藿苷的提取率提高了50%以上。本文为节约淫羊藿资源提供了依据。     

高速逆流色谱法分离制备小叶金钱草中杨梅苷与槲皮苷

应用高速逆流色谱法对小叶金钱草中的杨梅苷和槲皮苷进行分离制备。小叶金钱草乙醇提取物依次经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,取乙酸乙酯萃取物经葡聚糖凝胶75%甲醇洗脱纯化,高速逆流色谱正己烷-正丁醇-水(1.75∶1∶1,v∶v)两相溶剂系统分离,以上相为固定相,下相为流动相,在主机转速900 r/min,流速2 mL/min,检测波长254 nm条件下进行分离制备,并将所得产物进行高效液相检测和~1H、~(13)C NMR结构分析。结果表明,该条件下经一步分离可同时得到18.63和17.49 mg的两种产物,其纯度为97.85%和95.42%,经~1H、~(13)C NMR分析确定其为杨梅苷和槲皮苷。     

高速逆流色谱法从小叶金钱草中分离制备三种黄酮苷类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备小叶金钱草中的三种大极性黄酮苷。小叶金钱草乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱氯仿-甲醇(1∶3)洗脱、葡聚糖凝胶70%甲醇纯化、高速逆流色谱正己烷-正丁醇-水-冰乙酸(1∶1.7∶1∶0.1,V/V/V/V)两相溶剂系统分离,在主机转速800 r/min,流速2 mL/min,检测波长254 nm条件下进行分离制备,得到3个分离组分。对所得分离产物进行高效液相色谱分析及~1H、~(13)C NMR鉴定,结果为杨梅素3,3′-二-α-L-鼠李糖苷,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,其纯度达到90%以上。这三种化合物均为首次从小叶金钱草中分离得到,为今后小叶金钱草的化学成分研究提供依据。     

新疆药桑椹中花色苷的分离与鉴定

采用高速逆流色谱分离制备药桑花色苷。以甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸(2:2:1:5:0.01,V/V)为溶剂体系,进样量50mg,分离得到纯度分别为99.24%、88.5%、99.9%和96%的4个花色苷单体。通过高速逆流色谱(HSCCC)、紫外-可见光谱、质谱进行结构鉴定,初步确定馏分1为矢车菊-3-O-芸香糖苷,馏分2为天竺葵-3-O-芸香糖苷,馏分3为矢车菊-3-O-葡萄糖苷,馏分4为天竺葵-3-O-葡萄糖苷。此法高效、稳定、简捷易行。     

淫羊藿苷的提取工艺研究进展

淫羊藿苷是淫羊藿的主要有效成分,淫羊藿苷有着广泛的药理作用。淫羊藿苷的提取方法比较多,有水提法、醇提法、微波提取法、超声法、减压回流法等。对淫羊藿苷的提取方法进行综述,并对淫羊藿苷的应用前景进行展望。     

应用高速逆流色谱分离纯化芦荟苷

利用高速逆流色谱对芦荟中的蒽醌类活性成分芦荟苷进行了制备型分离研究。溶剂系统:氯仿-正丁醇-甲醇-水(4:0.28:3:2,V/V),上相为固定相,下相为流动相,转速870r/min,流速2mL/min。经TLC和HPLC分析,分离组分芦荟苷A和B的纯度分别达到96%和93%。     

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

目的：建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法：微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测波长267nm、进样量100mg,所得分离收集液经高效液相色谱法检测。结果：从茶皂素粗提物中分离得到纯度分别为99.1% 和94.5% 的两种茶皂素单体,经干燥称得其质量分别为11mg 和15mg。结论：该方法制备茶皂素单体简便、快速,所得产物的纯度高,为茶皂素的分离纯化提供了一种新途径。     

玉米蛋白粉中叶黄素的提取和纯化

为提高玉米蛋白粉的应用价值,对玉米蛋白粉中叶黄素碱性蛋白酶辅助提取工艺及叶黄素和玉米黄质的分离方法进行研究。分析酶解pH 值、温度、酶添加量、底物质量浓度和酶解时间对总叶黄素得率的影响。结果表明,相比于常规溶剂提取,酶解辅助的方法显著提高了叶黄素的得率(P ＜ 0.05),考虑到提取效率、成本和可行性,得到的最佳工艺参数为pH7.0、酶解温度40℃、酶添加量4000U/g、底物质量浓度110g/L、酶解时间2h。在最佳工艺参数下,总叶黄素的得率为59.57μg/g。采用V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(乙醇):V(水)=4:1:4:1 的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱的分离纯化,利用高效液相色谱检测得到的反式叶黄素和反式玉米黄质的纯度分别为90.85% 和91.21%。实验证明制备型高速逆流色谱可以成功地将玉米黄粉中叶黄素和玉米黄质分离,但不能彻底分离叶黄素和玉米黄质与其各自的顺式异构体。     

圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪及其在花青素分离中的应用

所研制的圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪采用双分离柱串联设计,公转半径为70mm,β值范围为0.3～0.7,柱总容积为30mL。将所研制的新型分离柱与传统多层缠绕色谱柱对不同溶剂体系的保留能力进行对比,根据溶剂极性不同,分别选择正庚烷-甲醇、正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水、正丁醇-醋酸-水及聚乙二醇1000-磷酸钾盐-水双水相体系用于固定相保留能力的研究。结果表明：在L-I-T洗脱模式下,当流速为1mL/min时,传统多层缠绕色谱柱和圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪在正庚烷-甲醇体系中的固定相保留率(Sf)分别为50%和60%,在正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系中的Sf值分别为60%和68%。在U-O-H洗脱模式下,流速为0.5mL/min时,传统多层缠绕色谱柱和圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪在正丁醇-醋酸-水体系中的Sf值分别为22%和60%;在L-I-T洗脱模式下,流速为0.5mL/min时两种色谱柱在聚乙二醇1000-磷酸钾盐-水双水相体系中的Sf值分别为15%和46%。各个体系下Sf与(1/g-levels)1/2线性相关。将所研制的新型逆流色谱仪初步应用于黑果枸杞花青素样品的分离,对其实际分离纯化能力进行考察研究。采用极性较强的甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸(体积比2.5:1.5:1:5:0.001),在1mL/min的流速下,分离得到纯度89%黑果枸杞花青素。     

高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分

应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6%、95.1%、73.5%、89.1%、87.7% 的五种黄酮类成分;经干燥得对应样品重分别为21、8 、11、20、55mg。该法具有简便、快速的优点。     

高速逆流色谱法纯化糖厂混合汁浮渣中的黄酮类物质

通过溶剂萃取从糖厂混合汁浮渣中获得黄酮粗品,采用高速逆流色谱对黄酮粗品进行分离纯化,基于正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水(体积比1;0.6:0.6:1)溶剂体系的选用,经高效液相色谱法检测,可以从黄酮粗品中制备含量达90.60%的芦丁类似物。     

应用离子液体逆流色谱系统分离制备金银花中的绿原酸

采用离子液体为高速逆流色谱两相溶剂系统的改良剂,分离金银花中的高极性的活性成分绿原酸。首先采用乙酸乙酯萃取、HCl调节p H等方法,将金银花提取液中的绿原酸进行初步富集。通过逆流色谱溶剂系统的选择,以V(乙酸乙酯)︰V(水)︰V([C₆min][PF₆])=5︰5︰0.5为溶剂系统,上相有机相为固定相,下相水相为流动相。一次进样300 mg粗样,制备得到30 mg绿原酸,经高效液相色谱测定,其纯度为97.5%。并经过ESI-MS和1H NMR确定其化学结构。     

高速逆流色谱分离纯化苦荞中芦丁、槲皮素

利用乙醇溶液提取苦荞麸皮中总黄酮,将得到的苦荞黄酮粗提物用DA-201大孔树脂进行初步纯化。以 得到的黄酮初步纯化产物为原料,应用高速逆流色谱对其中的芦丁和槲皮素进行分离、纯化。所用两相溶剂体系 为乙酸乙酯-正丁醇（4∶1∶5,v/v）,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,检测波长 254 nm。所得产物经高效液相色谱检测,结果表明得到芦丁纯度为99%,槲皮素纯度为94%。表明该法分离制备苦 荞麸皮中芦丁、槲皮素简便,所得产物纯度高。     

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱

利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体系对粗提物进行高速逆流色谱纯化一次进样100mg,可得到74mg 样品。纯化所得主要组分经面积归一化法确定其纯度达到99.62%。质谱、核磁验证纯化产物为蓖麻碱。高速逆流色谱可用于大量制备高纯度蓖麻碱。     

橡子仁萃取物成分分析及对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶的抑制作用

为探索橡子仁萃取物的成分组成及对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶的抑制作用,以栓皮栎橡子仁为材料,采用超声波辅助乙醇提取和有机溶剂萃取,制备橡子仁乙酸乙酯、正丁醇、水萃取物,通过紫外吸收光谱、高效液相色谱分析各萃取物的化学成分组成,通过抑制率测定、抑制动力学和荧光猝灭试验分析各萃取物的体外抑酶效果及作用机制。结果表明:三种橡子仁萃取物结构高度相似,主要为单宁类物质;乙酸乙酯萃取物含表儿茶素没食子酸酯、没食子酸、没食子儿茶素没食子酸酯等9种物质;正丁醇萃取物含表儿茶素没食子酸酯、儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯等16种物质;水萃取物含没食子酸、绿原酸等21种物质。三种橡子仁萃取物均可有效抑制α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶活性,乙酸乙酯、正丁醇、水萃取物对α-淀粉酶的半抑制浓度（IC₅₀）分别为1.047、1.122、4.031 mg/mL,对α-葡萄糖苷酶的IC₅₀值分别为0.014、0.028、0.037 mg/mL。三种萃取物对两种酶的酶抑制类型多为混合型抑制,荧光猝灭类型多是以静态猝灭为主,动态猝灭为辅的混合猝灭。     

高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分

采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化红曲发酵产品中6 种Azaphilone 类色素组分。筛选弱极性分离溶剂系统正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 种色素组分在不同溶剂体系中的分配系数,建立两步逆流萃取分离的技术路线。经过HPCCC 分离纯化和丙酮结晶操作,得到6 种高纯度的Azaphilone 类色素组分,纯度均大于98.5%,得率达到81.40%～84.78%,所得的6 种色素组分的摩尔吸光系数分别为13313、13877、9380、9360、25621、25849L/(mol·cm)。本研究可提供一种新型的制备高纯度红曲Azaphilone 类色素组分的技术路线。