碳酸铝铵热解法制备超细Al2O3

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法,制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并烧结得到Al2O3粉末。通过分析前驱物的热重曲线,确定了前驱物的高温分解过程;并结合对前驱物在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析,确定了前驱物的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。同时,干燥方式对超细Al2O3分散性的影响在本文中也进行了研究。     

球形高纯氧化铝粉体的制备

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用碳酸铝铵热解和摩擦球化相结合的方法制各球形高纯氧化铝粉体.研究了前驱体碳酸铝铵(AACH)合成过程中反应初始时间、反应体系pH值等因素对AACH球形颗粒形貌的影响,以及AACH焙烧过程中Al2O3物相的变化情况.研究表明反应初始时间过短或过长、反应体系PH值远离AACH等电点均不利于得到球形度好的、粒径大小均一的AACH球形颗粒.研究结果显示在反应初始时间55 h、反应pH7.0±0.2时制备的前驱体为平均粒径9.42 μm、大小均一、松装密度0.49 g/cm3、安息角38.5°的流动性极好的AACH球形颗粒,经1200℃,30 min焙烧得到平均粒径8.74μm、大小均一、松装密度0.35 g/cm3、安息角52.3°的球形高纯α-Al2O3粉体.     

碳酸铝铵热分解法制备超细氧化铝粉体

以分析纯的NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,选择合适的溶液浓度、分散剂及pH值,在合适的工艺条件下,得到NH4Al(OH)2CO3前驱体化合物.前驱体在1100℃下煅烧1h,得到粒径为80～100nm的超细α-Al2O3,Al2O3颗粒基本上呈球形,粒度均匀.研究了溶液浓度、分散剂及pH值对前驱体化合物颗粒细度的影响,用XRD法对前驱体化合物及其煅烧产物进行了表征,并研究了热处理过程中的相变化,对Al2O3多晶转变与热处理温度之间的关系进行了讨论.用SEM对Al2O3粉体的形貌、大小进行了表征.该方法工艺简单,原料易得便宜,综合成本较低,易实现工业化生产.     

尿素均匀沉淀法制备超细α-Al2O3粉体

以Al2（SO4）3和CO（NH2）2为原料,通过均匀沉淀法制备出前驱物Al（OH）3,并煅烧得到超细α-Al2O3粉体。研究CO（NH2）2和Al2（SO4）3的摩尔比、Al2（SO4）3起始摩尔浓度、反应温度、反应时间等对前驱物制备的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜、热重/差示扫描法（DTA/TGA）等多种现代分析检测技术对粉体的性能进行了表征。结果表明：在CO（NH2）2和Al2（SO4）3的摩尔比为10：1、Al2（SO4）3起始浓度为0.05mol/L、反应温度为90℃、反应时间为60min的条件下,能得到分散性能良好、粒径为2μm左右且粒度分布均匀的球形超细α-Al2O3粉体。     

超声对湿化学法制备Al2O3纳米粉的影响

采用湿化学法在超声场中制备了纳米α-Al2O3粉体,研究了超声辐射作用下前驱体颗粒的成核、长大过程,探索了超声作用下Al2O3晶型的转变.结果表明超声能量能加速前驱体的形核,超声分散可控制晶核的长大和团聚,在超声技术处理下可制备粒径仅为20 nm的NH4A1(OH)2CO3超细前驱体,这一前驱体经8 h陈化后,再经1150℃高温煅烧20 min,可制备得到粒径约为10 nm的α-A1203粉体;研究还发现高频率超声辐射可提高α相Al2O3粉体的结晶度.     

纳米α-Al2O3的制备及其悬浮液分散性的研究

以AlCl3.6H2O和NH4HCO3为原料,采用室温固相化学反应获得前驱体,1100℃煅烧1.5h,制备纳米α-Al2O3粉体,用XRD、TEM、BET及电子衍射等进行表征,通过对粒径和Zeta电位分析,研究了不同pH值、分散剂及其用量对纳米α-Al2O3粉体悬浮液分散性的影响。实验结果表明：产物为α-Al2O3,颗粒粒径为20nm~30nm,粒子尺寸分布较均匀,比表面积为66.32m2/g;悬浮液的分散性能受到pH值、分散剂种类及其加入量的影响,找到了制备高分散的、稳定的α-Al2O3悬浮液的最佳pH值及PEG10000的最佳添加量。     

沉淀前驱物制备AlN陶瓷粉末

以硝酸铝和碳黑为原料,利用化学沉淀法制备出混合均匀的Al2O3 C前驱物,并以该前驱物为原料采用碳热还原法制备了AlN粉末.研究了氮化反应温度、pH值、表面活性剂、溶液浓度、氮气流量和碳铝比等工艺参数对氮化反应的影响,得出的最佳工艺参数分别为:以0.4 mol/L的硝酸铝溶液和比表面积为156 m2/g的碳黑为原料,控制原料中碳铝比为3:1,添加适量的硬脂酸(SA)和聚乙二醇(PEG)作为表面活性剂,控制沉淀过程中pH=9,通过共沉淀工艺得到分散性好、团聚程度小的前驱物,并将此前驱物在常压和氮气流量为5 L/min的条件下于1 550℃煅烧4 h,最后将反应产物在650℃的空气中除碳4 h,制备出氮含量为33.20%,氧含量为0.98%,比表面积为4.26 m2/g的AlN粉末.     

化学法制备Al2O3包覆TiH2颗粒发泡剂

利用非均匀成核法 ,以 pH缓冲溶液作沉淀剂 ,研究了Al2 O3 包覆TiH2 粉末的包裹技术。结果表明 ,Al3 浓度对包覆层显微结构有影响 ,当Al3 浓度为 0 .0 5mol/L ,pH值为 4.5时 ,可以获得好的氧化铝前驱体包覆TiH2 颗粒 ,经 35 0℃煅烧可得到均匀、致密的Al2 O3 /TiH2 包覆颗粒。当包覆层厚大于 1.42 μm时 ,Al2 O3 /TiH2 包覆颗粒释放氢气过程被显著地延迟 ,这种延迟效应对泡沫铝制备具有重要的实用价值。采用Al2 O3 /TiH2包覆粉体作为发泡剂 ,成功制备出多孔泡沫铝材料。     

液相合成铌酸钾粉体的研究

以Nb2O5、KECO3、HF和（NH4）2C2O4为原料，以柠檬酸为配位剂，乙二醇为酯化剂，用氨水调节溶液的pH值，首先将Nb2O5在水浴条件下溶于HF，加入（NH4）2C2O4和氨水获得沉淀物，而后用柠檬酸溶解获得Nb-柠檬酸溶液。K2CO3与Nb-柠檬酸溶液在乙二醇的交联作用下形成了K-Nb凝胶前驱体。用XRD和SEM研究了不同pH值、不同柠檬酸与金属离子的摩尔比条件下所形成的凝胶前驱体在不同温度下煅烧所得粉体的相组成和形貌。研究发现当柠檬酸与金属离子的摩尔比为3：1，柠檬酸和乙二醇的摩尔比为1：2时，可形成稳定的K-Nb前驱体溶液和凝胶。分析结果表明，K-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解成K2CO3相，K2CO3与Nb-柠檬酸溶液发生反应生成KNbO3凝胶，凝胶经800℃煅烧3h或160℃水热反应8h可以制备出颗粒分布均匀的纯钙钛矿型KNbO3粉体。IR谱表明。800℃煅烧或160℃水热反应都出现了Nb-O的特征峰。     

两步无机盐-凝胶法制备PMN-PT弛豫铁电陶瓷粉体

0．65Pb（Mg1／3Nb2／3）O3—0．35PbTiO3（简称：PMN-PT）弛豫铁电粉体采用两步无机盐-凝胶法制备。以氧化镁，醋酸铅，钛酸丁脂为原料，柠檬酸为螫合剂，乙二醇为溶剂，分别合成稳定的Mg，Pb-Ti的有机化合物先驱体溶液。Nb2O5粉体与Mg先驱体溶液均匀混合，并采用溶胶-凝胶工艺制备MgNb2O6（MN）先驱体粉体；MN粉体与Pb-Ti先驱体溶液均匀混合，并制备PMN-PT粉体。通过XRD和SEM分析PMN-PT钙钛矿相形成的影响因素和微观形貌，研究全钙钛矿相PMN-PT铁电粉体的制备。结果表明：过量3％MgO前驱体经1050℃，4h煅烧可以得到纯相MgNb2O6先驱体粉体：过量5％PbO前驱体经900℃，4h煅烧可以得到全钙钛矿相PMN-PT粉体。     

镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备与表征

以LaCl3.7H2O、Yb(NO3)3.6H2O、SnCl4.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,PEG-600作分散剂,采用化学共沉淀法制备出了镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体。考察了反应pH值、煅烧温度、镧掺杂量对镧/镱共掺杂二氧化锡粉体的物相和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)对最终产物的结构和形貌进行表征,优化得到共沉淀法制备的最佳条件:反应温度60℃,pH值为9,煅烧温度800℃,镧/镱/锡的摩尔掺杂比为0.5:1:8.5。     

纳米级氧化铟锡复合粉体的制备及其性能

采用化学共沉淀法制备纳米级氧化铟锡复合粉体前驱物,煅烧得到纳米级氧化铟锡(ITO)复合粉体,用TG-DTA,XRD,TEM,ICP-AES,XRF和BET研究了纳米级ITO复合粉体的性能.前驱物铟锡氢氧化物的分解温度为291.5℃,300℃下烧结即可得到立方结构的ITO结晶粉体,Sn嵌入到In2O3晶格中,形成单相的ITO固溶体颗粒.随着温度的升高,ITO固溶体颗粒结晶更完全,晶粒长大.前驱物铟锡氢氧化物分别在600℃,800℃和900℃煅烧4 h得到粒度均匀、分散性好、粒径为20 nm～30 nm的类球形ITO复合粉体.600℃煅烧得到的ITO复合粉体的纯度为99.995%,配比为In2O3:90.045%,SnO2:9.955%,比表面积为50.88 m2/g.该粉体烧结活性高,将该粉体用简单的烧结工艺在1000℃烧制的ITO靶材相对理论密度达到99.25%.     

形貌控制合成棒状银粉前驱体

以可溶性硝酸银和草酸或草酸铵为原料,利用氨为配位剂,通过配位沉淀法制备了棒状银粉前驱体,并采用X射线衍射仪和扫描电镜研究前驱体粉末的物相、成分与形貌,系统考察配位沉淀条件包括溶液pH值、反应温度、反应物浓度和陈化时间对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响.结果表明:Ag(Ⅰ)-C2O42--NH3-NH4+-H2O反应体系...     

碳酸铝铵制备过程中工艺参数对粒度的影响

以AlCl_3和NH_4HCO_3为原料,采用超声沉淀法制备出超细氧化铝前驱物碳酸铝铵(AACH)。研究分散剂种类、用量及加入方式,超声波,反应物浓度及滴加速度等工艺条件对反应产物AACH粒度的影响。结果表明:选用分散剂PEG-2000并控制用量在16%左右,超声功率控制在90 W,温度控制在20～30℃,滴定速度控制在0.87 L/h左右时,可以得到粒度分布更加均匀的AACH。     

Ca(OH)_2-H_3PO_4体系合成羟基磷灰石粉末的工艺参数

采用Ca(OH)2-H3PO4体系合成羟基磷灰石粉末,研究了原料粒度、pH值、磷酸滴加速率、反应物浓度、反应时间、反应温度及煅烧温度对合成粉体性能的影响。应用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试方法对合成粉体的组成、颗粒形貌进行表征。用Nano Measurer软件计算粉体的粒度分布。结果表明:Ca(OH)2原料粒度在75~100?m区间,反应物浓度为0.15 mol/L,磷酸的滴定速率是8 mL/s,pH值大于7.5,在0℃反应6 h后,前驱体经过750℃煅烧后可获得纯度、结晶度、分散性和颗粒度均较好的HA粉体。     

纳米陶瓷结合剂粉体的网络凝胶法制备与表征

采用高分子网络凝胶法(P-G法)制备了用于超精磨削用金刚石砂轮陶瓷结合剂组分。采用XRD、DSC、TEM等分析测试手段对纳米粉体的颗粒形貌、粒度大小和物相结构进行了表征。实验结果表明,应用P-G法制备单组分氧化物粉体(如Al2O3、MgO、SiO2、ZnO等),氧化物粉末易于确定煅烧温度,可以制备出物相单一、颗粒形态近球形、粒度分布窄的纳米粉体;但对于化学性质活泼的Na2O、K2O等氧化物的粉体则难以制备。     

化学共沉淀-热分解法制备Sm2Fe17合金前驱体

以化学共沉淀-热分解法制备Sm2Fe17合金前驱体.探讨溶液pH值、反应物浓度、反应温度以及陈化温度等对沉淀过程粒度和形貌等的影响,研究煅烧、氢预还原温度和时间对产物晶型的影响,确定实验的最优条件;采用红外光谱、XRD以及SEM等手段进行检测.结果表明,该前驱体化学成分配比准确,钐铁摩尔比约为2-17,结构完整,并且粒度分布均匀,完全符合作为磁性材料前驱体要求.     

共沉淀法制备SiC/YAG复合陶瓷粉体

采用共沉淀工艺方法制备SiC/YAG陶瓷复合粉体,分析pH值和洗涤剂对共沉淀浆料及复合陶瓷粉体分散性的影响,对比添加剂(Al2O3+Y2O3)和复合陶瓷粉体SiC/(Al2O3+Y2O3)在加热过程中YAG相的形成过程.得出制备该复合陶瓷粉体的溶胶体系适宜pH值为10左右,采用无水乙醇水洗;复合陶瓷粉体在加热过程中YAG相的形成是一个由Y4l2O9→YAlO3→YAG过渡的过程.     

缓冲溶液和分散剂对共沉淀法制备纳米级ITO粉体的影响

用化学共沉淀法制备ITO粉体。制备过程中,分别将NH_4Cl-NH_3H_2O、(NH_4)_2SO_4-NH_3H_2O和NH_4AC溶液作为缓冲溶液,保持反应过程中pH值基本不变。采用可溶性淀粉、PVP、十二烷基磺酸钠作为分散剂。借助XRD、TEM、BET及四探针电阻仪,研究缓冲溶液和分散剂对制得粉体的物相、形貌、分散性及导电性能的影响。结果表明:采用缓冲溶液制备出的粉体为单相In_2O_3粉体。采用NH_4AC作为缓冲溶液,用淀粉作为分散剂,当pH值为6~7时,所制粉体的粒径在10 nm左右,颗粒为立方体形,粒度均匀,分散性能好,电阻率相对较低。     

共沉淀法制备镁基六铝酸镧粉体的性能研究

用共沉淀法,选取沉淀温度60℃,沉淀pH值11.5制备的镁基六铝酸镧前驱粉体,在1500℃煅烧5 h后制备出热障涂层陶瓷层材料LaMgAl_(11)O_(19)。采用XRD、TEM、SAED和XPS分析了反应产物的相结构、形貌、半峰全宽和谱强。结果表明,提高沉淀温度制备的前驱粉体磁铅石相生成效率提高;LaMgAl_(11)O_(19)晶体发育良好,晶粒呈六角片方状;前驱粉体煅烧温度在1500℃左右,La、Mg、Al、O 4种原子的电子结合能增大,动能减小,反应物趋于稳定;LaMgAl_(11)O_(19)晶胞结晶过程中先生成尖晶石层,后形成镜面层。生成纯磁铅石相粉体的过程中,LaAlO_3、MgAl_2O_4键的半峰宽度有增大,晶体结构无序度增加,有利于提高陶瓷层的抗烧结能力及热稳定性。