溶剂热法合成PZT粉体的研究

以硝酸铅、氧氯化锆、四氯化钛为反应物前躯体,氢氧化钾为矿化剂,采用溶剂热法合成PZT粉体。系统研究了反应时间、乙醇与水比例、引入表面活性剂聚乙烯醇(PVA)对PZT晶体生长的影响。通过XRD和SEM对粉体进行了表征。结果表明:在乙醇与水比例为1:1、170℃反应8h的条件下可制备得到粒径约为1μm,粒径均匀,晶体发育完整的钙钛矿结构的PZT粉体;在该反应体系中加入适量PVA时得到了棒状结构的粉体。     

溶剂热法制备纳米Pb（Zr0．52Ti0．48）O3粉体

以硝酸铅、氧氯化锆、四氯化钛、氢氧化钾和氨水为原料，以乙醇和水的混合液为溶剂，采用溶剂热法合成了纳米Pb（Zr0．52Ti0．48）O3粉体。通过XRD和TEM对粉体进行了表征，并研究了醇水比（Vethanol/Vwater）和温度对粉体物相和粒径的影响。研究结果表明：在180℃、醇水比1：1以及KOH为2mol／L的条件下，可以制备粒径约为10nm的PZT粉体；适量乙醇的加入有利于合成纳米PZT粉体并降低生成PZT所需的温度。     

PZT纳米晶粉体的水热合成及表征

本文选取近于MPB的组成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3进行了研究.通过水热法合成了纯相钙钛矿型纳米晶锆钛酸铅(PZT)粉体.所用原料试剂为分析纯Pb(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Ti(OC4H9)4,NaOH作为矿化剂.原料试剂按Pb(Zr0.52Ti0.48)O3化学计量比混合放入50 mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中,填充度为70%.高压釜在170～270℃之间选择一定温度加热2 h后在冰水中冷却到室温.前躯体及水热处理的粉体通过XRD和SEM进行表征.PZT相在220℃加热2 h开始出现.在270℃加热2 h合成了纯相钙钛矿型纳米晶PZT粉体.粉体的平均尺寸为25 nm.     

用极图和XRD图谱估算PZT薄膜的有效弹性常数

采用金属有机物热分解法(MOD)制备了2种不同膜厚,具有(001)择优的四方相PbZr0.52Ti0.48O3(PZT)铁电薄膜.分别用极图和XRD图谱估算了PZT薄膜的有效弹性常数.在极图分析方法中,高斯分布函数能够较好地描述薄膜中晶粒的分布趋势,用(001)极图可以估算(001)择优PZT薄膜的有效弹性常数.用XRD图谱分析薄膜中(hkl)织构的相对轴密度,并以此近似地作取向的统计平均,可得到PZT薄膜的有效弹性常数.结果表明,用这2种方法估算PZT薄膜有效弹性常数得到的结果比较接近,在相同工艺下不同厚度的PZT薄膜其弹性不同.     

PZT均分散纳米粉体的制备

以钛酸四丁酯、醋酸铅、氧氯化锆为主要原料，以自制的表面活性剂2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉季铵盐（SUDEI）为表面修饰剂，以乙二醇做溶剂，制备出PZT溶胶，并将其作为前躯体，进行微波处理。对本实验制得的PZT样品用扫描电子显微镜观察PZT粉体的形貌和分散状况，用TG表征样品的热行为，用XRD分析确定其晶型，用EDS确定了样品的表面成分组成。实验数据表明以该方法制备的粉为粒度均匀，分散性好的纳米级PZT粉体，粒径尺寸为50～70nm。     

La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-α超细粉体的喷雾热分解法合成与电性能

用喷雾热分解法制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-α(LSCF)超细粉体材料,用扫描电镜和透射电镜研究粉体的形貌与粒度,用X射线衍射仪研究粉体材料的晶相结构,通过能谱仪研究其元素组成和掺杂性能,用激光粒度分析仪分析粒度分布,并测试其电性能。结果表明:喷雾热分解法合成的LSCF粉体材料粒子呈球形,平均粒度3.13μm,超声喷雾在900℃热分解的产物能直接形成钙钛矿型晶相,且经过1 100℃处理后结晶度更完整;能谱仪分析显示喷雾热分解法直接制成的LSCF粉体掺杂均匀;粉体的粒度符合液滴粒子转变机理,即1个产物粒子由1个液滴形成;当加入乙醇时,粉体的粒度将减小,但加入尿素、硝酸铵和柠檬酸时其粒度增加。粉体的电导率峰值出现的位置为650℃。     

两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

Pb(Zr_(0.95)Ti_(0.05))O_3纳米粉的合成及其钙钛矿结构的稳定性（英文）

采用溶胶-凝胶技术合成了Pb(Zr_(0.95)Ti_(0.05))O_3纳米粉,并探讨了煅烧温度对PZT(95/5)钙钛矿相结构稳定性的影响。据TGA-DSC的实验结果,确定了干凝胶粉的煅烧温度范围为550~750℃。XRD实验结果表明,随着煅烧温度的升高,粉体主晶相的强度逐渐升高,杂质相的峰高逐渐减弱直至消失。当在750℃煅烧时,粉体结构为单一的钙钛矿相。利用SEM观察发现,随着煅烧温度的升高,所合成的粉体粒度逐渐变小、均匀。当在750℃煅烧时,单一钙钛矿结构的粉体的平均粒度为100 nm。     

YSZ/Sm_2Zr_2O_7复合粉体制备及性能

采用球磨造粒法制备Sm_2Zr_2O_7(SZO)和Y_2O_3部分稳定ZrO_2(YSZ)复合粉体,对造粒团聚体的尺寸、形貌及相结构进行了表征。并采用大气等离子制备SZO/YSZ复合涂层,研究等离子喷涂过程对复合粉体相结构和相稳定性的影响。用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了YSZ/SZO复合粉体和涂层的微观组织和相结构,并利用差示扫描量热法(DSC)研究复合粉体稳定性。结果表明:SZO和YSZ复合团聚粉体表面光滑致密,室温呈混合相结构。在室温～1200°C范围内无相变发生,说明YSZ/SZO粉末在该范围内较为稳定。等离子喷涂YSZ/SZO涂层呈典型层状组织结构,涂层成分和组织分布较为均匀,与单一SZO涂层相比,复合陶瓷涂层结合强度得到了提高。但等离子喷涂过程中SZO与YSZ发生离子扩散,粉体稳定性下降,SZO发生有序-无序转变,涂层呈现单一萤石结构。     

Ti~(4+)掺杂PbZrO_3反铁电纳米粉的制备及其结构表征

选取Ti~(4+)对PbZrO_3进行掺杂改性,采用溶胶-凝胶技术制备了PZ及PZT干凝胶粉。XRD结果表明,单一钙钛矿型PZ的煅烧温度为900℃,而单一钙钛矿型PZT(95/5)的煅烧温度为750℃。SEM观察发现,经900℃煅烧,PZ已被烧结成陶瓷,且晶界明显。而经750℃煅烧,PZT(95/5)的粒径约为150 nm。TEM和EDS结果表明,所制备的粉体为单一钙钛矿型的PZT(95/5)反铁电纳米粉。DSC-TGA结果表明,由于Ti~(4+)的添加,形成大量Ti~(4+)羟基类物质。Ti~(4+)羟基类物质的分解,放出了大量的热,促进了PZT(95/5)的结晶。     

共沉淀法合成PbZrO3粉体

锆酸铅(PbZrO3,PZ)作为典型的ABO3型钙钛矿材料,在500 K附近发生从顺电相到反铁电相的相转变.以硝酸铅、氧氯化锆为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀方法成功合成了PbZrO3粉体.利用差热分析(DTA)和热失重分析(TG)研究了共沉淀前驱体的热行为,利用XRD跟踪粉体的相演化,研究了煅烧温度对钙钛矿相锆钛酸铅形成的影响.发现共沉淀加强了Pb、Zr离子的混合,促进了钙钛矿相锆钛酸铅的形成,经600℃低温煅烧便可获得结晶良好的钙钛矿相PbZrO3粉体.     

热处理温度对CuInS2粉体物相、形貌及光吸收性能的影响

采用溶剂热法在不同反应体系和温度下,制备了一系列Cu In S2(CIS)粉体。CIS粉体的物相、形貌、光吸收性能分别用X射线衍射(XRD)仪、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等手段进行了表征。结果表明,180℃时乙醇-硫脲体系所得"绣球"状CIS粉体为黄铜矿结构,而乙二胺-硫化钠体系则为"花簇"状纤锌矿结构,升高溶剂热温度,两者形貌均往"球体"演变;结合XRD,差热(DSC)分析表明纤锌矿CIS具有往黄铜矿CIS转变的趋势,物相转变温度约为453℃;受物相转变影响,纤锌矿CIS的带隙值由黄铜矿的1.43 e V减小至1.35 e V,其可见光吸收能力增强。同时探讨了CIS物相的转变机理。     

Pb(Zr0.95Ti0.05)O3纳米粉的制备及其钙钛矿结构的稳定性

论文采用溶胶-凝胶技术合成了Pb（Zr0.95Ti0.05）O3纳米粉,并探讨了煅烧温度对PZT(95/5)钙钛矿相结构稳定性的影响。据TGA-DSC的实验结果,确定了干凝胶粉的煅烧温度范围为550℃-750℃。XRD实验结果表明,随着煅烧温度的升高,粉体主晶相的强度逐渐升高,杂质相的峰高逐渐减弱直至消失。当在750℃煅烧时,粉体结构为单一的钙钛矿相。利用SEM观察发现,随着煅烧温度的升高,所合成的粉体的尺寸逐渐变小、均匀。当在750℃煅烧时,单一钙钛矿结构的粉体的平均粒径尺寸为100 nm。     

纳米金属Ni粉的电爆炸法制备与表征

用电爆炸法制备纳米金属Ni、Al、Cu和Fe粉。以纳米金属Ni粉为研究对象,用X射线衍射分析仪(XRD)和能谱分析仪(EDS)分析其相组成和成分,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征其形貌特征、晶体结构和粉体粒径,用差示扫描量热仪(DSC)表征其热稳定性和热焓值。结果表明:电爆炸法可以制备多种纳米金属粉体材料及熔点相差较大的合金材料;电爆炸法生产的金属粉体均为单质晶体,产品纯度高,且具有良好的热学性能;生产条件对样品的粒径和形貌影响较大,可以通过设定相应的制备参数来获得不同粒径和不同形貌的纳米金属粉体,如粒径分布在30～140nm范围内(平均粒径为80nm左右)的球状金属粉体,或粒径分布在30～50nm范围内(平均粒径为40nm左右)的不规则状金属粉体;电爆炸法生产能力大,产品质量高,可以实现工业化生产。     

ZrW2O8粉体及ZrW2O8/PI杂化薄膜的制备研究

以分步固相法制备了ZrW2O8粉体,以旋涂法制备出ZrW2O8/聚酰亚胺(PI)杂化薄膜,采用X射线衍射(XRD)对所得粉体的结构及性能进行表征,以傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DSC)和扫描电子显微镜(SEM)研究了所得薄膜的结构、热稳定性及表面形貌.结果表明:采用分步固相法在1220℃制得高纯度ZrW2O8粉体,其在室温～500℃温度区间内平均热膨胀系数为-6.31×10-6K-1,ZrW2OB颗粒不会影响PI薄膜的结构和热稳定性,同时偶联剂的使用有助于提高ZrW2O8粉体在PI基体中的分散性.     

用V_2O_5和Na_2SO_4制备的(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7热障涂层材料热腐蚀行为的研究

本文采用ZrOCl_2·8H_2O、Sm_2O_3和Yb_2O_3粉体作为原材料,用化学共沉淀法制备出(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7(x=0,0.5,1.0)粉体。粉体经煅烧后,用无压烧结工艺获得(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7块体材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS),对在不同热处理条件和不同腐蚀剂作用下(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7块体材料的相组成和微观组织结构进行比较和分析,系统地研究了(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7材料热腐蚀机理。     

0-3型改性PZT／IPN压电复合材料的制备和性能研究

以溶胶-凝胶法制备改性PZT纳米陶瓷粉体，粉体直径50nm左右。以改性PZT陶瓷粉体为压电相，以同步法制备的互穿聚合物网络（IPN）为基体相，采用溶液混合法制备0-3型改性PZT／IPN复合材料。采用自制极化装置对复合体系进行电晕极化，极化电压为9．5kV、极化温度为100℃、极化时间为45min。对不同改性PZT含量的复合材料介电、压电性能检测结果表明：复合材料介电性能和压电性能介于有机和无机体系之间。随着PZT陶瓷含量的增加，复合材料的电性能参数逐渐接近陶瓷相。     

超声波辅助化学镀法制备CoAl_2O_4尖晶石粉体

采用超声波辅助化学镀法在室温条件下制备了Co/Al2O3复合粉体,1200℃下热处理1.5h获得了CoAl2O4尖晶石粉体。用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射测定了粉体的微观形貌、成分和相组成;用差热分析法确定了粉体的尖晶石转变温度。结果表明:镀覆制备的Co/Al2O3复合粉体由金属钴和Al2O3两相组成,金属钴相包覆Al2O3相,Co包覆层在Al2O3颗粒表面分布均匀且结构较疏松;复合粉体的尖晶石转变温度为850℃左右;转变后获得的粉体也是一种复合粉体,由Al2O3和CoAl2O4两相组成,由粉体的生长机制可预见,它是以α-Al2O3为核心CoAl2O4尖晶石包覆在其表面的结构。     

钛铁矿直接制备Ti(C,N)复合粉的组织与特性

以钛铁矿(FeTiO3)为原料,用碳热还原技术制备含Fe-Ti(C,N)复合粉。用酸浸工艺对复合粉进行分离提纯,并对其物相进行定性分析,对其化学组成进行定量分析,对其物理特性(如形貌、粒度、比表面积)进行测试。结果表明,Fe-Ti(C,N)复合粉主要由Ti(C,N)、α-Fe组成,其中Ti(C,N)占50.25%,α-Fe占44.08%,粉体呈不规则形状,粒度约为2~3μm,比表面积为2.39 m2.g-1。酸浸分离的Ti(C,N)粉体纯度为97%,其性能指标已达到商品粉的要求。     

Microwave Properties of RE(Nd, Tb)FeCoB Alloy System

采用熔炼、高能球磨、微氧化热处理工艺,制备RE(Nd,Tb)FeCoB粉体,借助X射线衍射仪和网络矢量分析仪等,研究不同B含量的NdFeCo粉体组织结构和微波吸收特性,以及用重稀土Tb取代NdFeCoB合金中的Nd后粉体的组织结构和微波吸收特性。结果发现:在Nd10.53Fe77.84Co11.63合金中加入B元素后会析出Nd2Fe14B相,而且,粉体中α-Fe相的相对含量随着B元素含量的增加而增加;用重稀土Tb取代NdFeCoB合金中的Nd后粉体主要由α-Fe、Tb2Fe14B、Tb2Fe17以及少量的Tb2O3相组成;(Nd10.53Fe77.84Co11.63)97B3粉体具有最低的吸收峰频率,其反射率最小值和吸收峰频率分别为–9.5 dB和4.5 GHz;用重稀土Tb取代(Nd10.53Fe77.84Co11.63)97B3合金中的Nd后,粉体的吸收峰频率升高到6.3 GHz,但反射率最小值降低到–11 dB。