钇掺杂镨酸钡超细粉体的合成与性能

采用溶胶低温燃烧法和硝酸盐水溶液超声喷雾热解法制备钇掺杂的镨酸钡（BaPro.9Yo.1O3-δ）匀超细陶瓷粉体。应用XRD、SEM、TEM和激光粒度分析仪对陶瓷粉体的结构和组成进行表征。研究结果表明：采用溶胶低温燃烧法制备的BaPro.9Yo.1O3-δ（BPY）为近似球形、粒径小于200nm以及粒度分布范围窄的超细粉体；用硝酸盐水溶液经喷雾热解法制备的BPY为空心球形、粒径为1μm左右以及窄分布的超细粉体；BPY粉体可以在1250和1300℃烧结致密；C2的选择性和收率较低。     

Mg(NO3)2·6H2O为原料经均匀沉淀-热处理工艺制备的纳米MgO粉体

以Mg(NO3)2·6H2O与CO(NH2)2为原料经均匀沉淀法制备了纳米MgO粉体.采用差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试技术,分析了沉淀产物的热分解特性及其经不同煅烧温度与时间处理后产物晶相结构、粒子形貌特征等特性,并考察了反应物配比、反应温度与时间对产物得率与粒子特性等的影响.结果表明,制备粉体的合理工艺条件为尿素与硝酸镁配比5:1,沉淀反应条件为95℃反应24 h,产物煅烧条件为435℃热处理4 h,在此工艺条件下制备的纳米MgO粉体晶形完整、分散性良好、粒度分布均匀,平均粒径在10nm左右.     

喷雾热分解法制备超细银粉及其形貌控制

采用超声雾化热分解装置,对喷雾热分解法制备超细银粉进行了系统研究。考察了炉子温度、硝酸银水溶液浓度、超声雾化装置功率、硝酸银溶液及载气流量等因素对产物粒子形貌、粒度分布的控制行为。研究结果证实,喷雾热分解制备微米级球形金属银粉技术具有广泛应用前景。     

添加剂对新型AgTiB2触头材料微结构和性能的影响

以乙二胺为溶剂采用微波溶剂热法合成铜铟镓硒(CIGS)粉体,研究了反应温度、表面活性剂对合成产物物相及形貌的影响.采用X射线衍射仪、扫描电镜及X射线能谱仪对产物的物相、形貌及组成进行表征.结果表明:在反应温度为230℃(反应时间为2 h)条件下可以获得物相单一,颗粒尺寸较小的CIGS粉体.在基准溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后对合成产物形貌有明显改善作用,粉体分散性较好,呈圆球状且粒径较小,为100～200 nm.     

柠檬酸溶胶-凝胶法Sm_2Zr_2O_7陶瓷粉体的制备与表征（英文）

采用柠檬酸溶胶-凝胶法,以Sm_2O_3和ZrO(NO_3)_2·2H_2O为原料,柠檬酸为螯合剂,合成了单相的Sm_2Zr_2O_7粉体。果用TG/DSC、XRD和SEM对制备的粉体进行了表征,利用TG/DSC对干凝胶粉的热分解过程进行了分析。研究了煅烧温度对粉体物相及晶粒大小的影响,以及柠檬酸含量对粉体相组成和粉体分散性的影响。结果表明,干凝胶粉的热分解主要分为两个放热阶段进行,500℃左右干凝胶粉的热分解基本完成。Sm_2Zr_22O_7的结晶约在450℃左右开始发生,950℃保温2 h可以得到结晶良好的具有纳米晶粒Sm_2Zr_2O_2粉体,粉体晶粒为10~20 nm;柠檬酸与金属离子的螯合作用提高了结晶产物的纯度,随着柠檬酸含量的增加,粉体团聚程度先减小后增加,在CA/M=0.5时粉体分散性最好,粉体粒度为100~200 nm。     

Pr掺杂量对Ce1-xPrxO2晶体结构的影响

通过改变Pr掺杂量,即Ce1-xPrxO2中的x值(0.01≤x≤0.50),以Ce(NO3)3·6H2O,Pr6O11为主要原料,用低温燃烧合成法在247℃～291℃点火,合成了具有纳米晶粒的粉体,其晶粒尺寸在12nm～41nm之间.采用DSC,XRD,SEM测试分析手段,研究了Pr掺杂量对其结构的影响.结果表明所合成粉体为萤石型Ce1-xPrxO2固溶体,不同的x值对反应物着火温度、产物晶型结构及形貌和晶粒尺寸均有影响.改变x值对反应物点火温度影响不大,产物晶型结构均未发生变化,为均一的萤石型结构.掺杂后Ce1-xPrxO2粉体的晶胞参数与未掺杂的CeO2相比有不同程度的减小,说明Pr进入CeO2晶格形成Ce1-xPrxO2置换固溶体.改变Pr掺杂量,颜料晶粒粒度随x值的增大而减小.     

溶胶凝胶燃烧法合成YAG纳米粉

以硝酸钇、硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶/燃烧合成结合法合成了钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)超细微粉.用X射线衍射仪(D/Max-2550V型)及傅立叶红外光谱(FT-IR)确定前驱体和不同温度处理的粉末的相组成;借助于德国NETZSCH STA449C TG-MS热分析仪(升温速率为10℃/min)对前驱体粉末的热分解过程进行了研究,由JEM-200CX型透射电镜观察粉体的形貌.结果表明过多的柠檬酸和羧酸盐在400℃分解形成碳酸盐,在800℃YAG相开始逐渐形成,在900℃形成了结晶完全的YAG相,而没有中间相产生.经1000℃热处理获得了超细、分散良好、粒度为80nm左右的均匀粉体.     

FABRICATION AND PROPERTIES OF TiN/O’-Sialon ELECTROCONDUCTIVE COMPOSITES

以高钛渣为主要原料经碳热还原氮化法合成出廉价的TiN/O'-Sialon粉体作为原料,常压下烧结制备了TiN/O'-Sialon导电复合材料,利用XRD和SEM对其相组成和显微结构进行了表征,研究了初始原料中TiO2加入量对材料的致密化、力学性能及常温导电性能的影响.结果表明:烧结产物由O'-SiMon和TiN组成.O'-Sialon大多呈等轴状,粒度约1-3μm.TiN为细小粒状,粒度多小于0.5μm.初始原料中TiO2加入量为30%的材料,其体积密度为3.1 g/cm3,硬度为9.2 GPa,抗弯强度为169 MPa.25%左右的TiO2加入量是决定材料中TiN能否形成导电网络的最低TiO2加入量,此时材料的电阻率为1.8×10-2Ω·cm.     

TiN/O′-Sialon导电复合材料的制备及其性能

以高钛渣为主要原料经碳热还原氮化法合成出廉价的TiN/O′-Sialon粉体作为原料,常压下烧结制备了TiN/O′- Sialon导电复合材料,利用XRD和SEM对其相组成和显微结构进行了表征,研究了初始原料中TiO_2加入量对材料的致密化、力学性能及常温导电性能的影响．结果表明：烧结产物由O-Sialon和TiN组成．O-Sialon大多呈等轴状,粒度约1—3μm．TiN为细小粒状,粒度多小于0．5μm．初始原料中TiO_2加入量为30%的材料,其体积密度为3．1g/cm~3,硬度为9．2 GPa,抗弯强度为169 MPa．25%左右的TiO_2加入量是决定材料中TiN能否形成导电网络的最低TiO_2加入量,此时材料的电阻率为1．8×10~(-2)Ω·cm．     

基于控制结晶法制备的锂离子电池正极材料球形锰酸锂

采用控制结晶法,以MnSO4,NH4HCO3和氨水为原料制备了球形MnCO3.所得产品的振实密度为2.1g/cm3,粉末粒度约为20 μm.研究了MnCO3在不同温度下的热分解性能,对热分解产物的差热/热重分析和X射线衍射分析发现,MnCO3的热分解反应分两步进行,在300℃时开始分解,生成中间产物MnO2;在520℃时,MnO2开始转化为Mn2O3,至560℃时完全转化为立方相的球形Mn2O3.实验所确定的MnCO3完全分解为立方相球形Mn2O3的最佳条件为在560℃下加热4 h.以LiCO3为锂源材料,在750℃下与球形Mn2O3一起焙烧,制备得到球形LiMn2O4.其在25℃和0.4C倍率下的首次充放电容量分别为131和125 mA·h/g,90次循环的容量保持率为84%.     

碱钨青铜粉体的溶胶-凝胶法合成与表征

采用溶胶-凝胶法合成了碱钨青铜(M_xWO_3,M=Cs,Rb中的1种或2种)粉体,探究了铯、铷分别单掺杂和铯、铷共掺杂对钨青铜粉体晶相、形貌的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外可见近红外光谱(UV-Vis-NIR)、隔热膜温度测试仪对所合成碱钨青铜粉体的物相、形貌、光学性能和隔热性能进行了表征。结果表明:溶胶-凝胶法所合成的碱钨青铜粉体结晶性较好、粒径较小;Cs、Rb共掺杂的透明绝热指数K=157.34比Rb单掺杂提高了23.92,改善了Cs单掺杂在1076 nm处透过率突变的情况;Cs、Rb共掺杂的温差(与起始温度相比)为4.9℃,比Rb单掺杂的温差下降了5.7℃。     

热处理工艺对溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7(-)δ粉体性能影响

以钇,钡,铜的醋酸盐为起始原料,乙醇为溶剂,二乙烯三胺、丙酸为络合剂,制备了稳定的YBa2Cu3O7-δ(YBCO)溶胶.溶胶经70℃蒸发溶剂后,形成凝胶,经500℃热分解,850℃高温烧结,随后在500℃氧气条件下退火后,获得了临界转变温度为92K的YBCO超导粉体.利用差热仪分析了凝胶热分解过程,通过X射线衍射仪对粉体进行了物相分析,利用扫描电镜观察粉末的粉体形貌.实验表明,热分解速度影响最终YBCO粉体形貌快速热分解有利于获得细小、均匀的YBCO超导粉体.     

不同粒度的矾土基β-SiAlON氧化性研究

用热重分析仪(TG–DTA)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了三种不同粒度(d50=43.62μm、d50=21.06μm和d50=10.05μm)的矾土基β–SiAlON粉体在20~1400℃温度范围内非等温氧化的特性。结果表明:(1)三种粒度的β-SiAlON试样均从800℃开始氧化,氧化温度高于1100℃后,试样的氧化速度加快,且粒度越小,氧化增重越明显,表明氧化程度越高。(2)β-SiAlON氧化后产物为方石英、莫来石和氧化铝。β-SiAlON粒度越小,方石英、莫来石及氧化铝峰越强,氧化越剧烈。(3)β-SiAlON氧化后,表面形成含针状莫来石的玻璃膜,可阻止氧气进入β-SiAlON粒子内部,形成保护性氧化。     

高钛渣制备TiN/β′-Sialon复相导电陶瓷及其性能

以高钛渣合成出的TiN/β′-Sialon粉体作为原料,常压烧结制备了TiN/β′-Sialon复相导电陶瓷。利用X射线衍射仪和扫描电镜对材料相组成和显微结构进行了表征分析,研究了材料的致密化行为、力学性能及常温导电性能。结果表明:烧结产物主晶相为β′-Sialon和TiN。其中β′-Sialon多呈板条状,TiN为细小粒状,粒度多小于0.5μm。烧结温度为1 530℃、初始原料中TiO2加入量为35%(质量分数)时,材料的体积密度为3.01 g/cm3,硬度为9.62 GPa,抗弯强度为120.07 MPa。30%TiO2加入量是决定材料能否形成TiN导电网络的最低TiO2加入量,此时材料的电阻率为1.3×10-2·cm。     

PVA对沉淀法制备PZT钙钛矿粉体相形成和自由聚集的影响（英文）

用添加PVA合成的凝胶前躯体制备出了尺寸分布窄并近似自由聚集的PZT钙钛矿粉体。分别用热失重和差热分析(TG/DTA),X射线衍射(XRD)及场发射扫描电镜(FESEM)研究其热行为,表征其相成分,观察其形貌。为了研究PVA对产物的影响,进行了改变PVA单体和金属离子摩尔比的一系列实验,结果表明,PVA的氧化作用和密封作用促进了PZT粉体的相形成并增加了粉体的团聚。     

两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

钙钛矿催化材料La1-xCexCoO3+δ的制备、表征及甲烷燃烧催化性质

采用柠檬酸发泡法制备了钙钛矿LaCoO3催化材料;研究了Ce对La进行掺杂替代对催化材料性能的影响;通过BET、XRD、SEM等手段对催化材料进行了物性表征;以甲烷完全燃烧为目标反应,研究了钙钛矿La1-xCexCoO3 δ的催化性能.结果表明:铈掺杂对材料晶相有较大影响,当掺杂量x小于0.3时,粉体晶型基本不变,而当掺杂量达到0.5时,有明显CO3O4晶相出现,LaCoO3钙钛矿晶相完整性遭到破坏,当掺杂量大于0.7时,钙钛矿晶相大大弱化甚至消失;LaCoO3是一种性能优良的甲烷燃烧催化材料,Ce的掺杂替代对催化材料活性有明显影响,并增强了催化材料的高温稳定性能,铈最佳掺杂量为0.3;前驱体经700℃焙烧形成了较为完整的钙钛矿晶型,经800℃焙烧后,催化材料最高活性为:t10%=390℃,t90%=603℃.     

NiMnZn铁氧体的制备和磁电性能

用溶胶-凝胶制备了系列Ni0.4Mn0.3Zn0.3Fe204铁氧体微粉。借助于TG-DTA、XRD、TEM、VSM和PNA技术,对干凝胶的热分解过程、产物的物相、微观结构、磁性和介电常数进行研究。结果表明,反应温度为30℃,前驱体在1000℃烧结转变成尖晶石相,但仍然有Fe2O3相存在,无法获得纯的Ni0.4Mn0.3Zn0.3Fe204铁氧体微粉。另外,由于杂质粒子的存在和晶粒表面结构缺陷,粉体样品在室温出现交换偏置场。块状样品随着煅烧温度的提高,电阻率和介电常数减小     

离心喷雾条件对CeWTi脱硝催化剂性能的影响

以离心喷雾干燥技术为基础,采用浸渍法制备了CeO2-WO3/TiO2(CeWTi)脱硝催化剂,研究了制备过程中离心喷雾温度对喷雾速率及催化剂粉体形貌、粒度、比表面积和脱硝性能的影响,分析了喷雾温度影响的机制.结果表明,CeWTi催化剂的离心喷雾速率、粒度均随离心喷雾温度的升高而显著增大,但其焙烧前粉体的粒度却无显著变化,仅为1μm左右.这是由于喷雾干燥后主要形成Ce(NO3)3·4H2O和Ti(W)O2的团聚体,并未形成Ce-W-Ti-O的固溶体.因此,在测试粒度时由于Ce(NO3)3·4H2O的溶解,测得粒度不是喷雾粉体的实际粒度,而是钛钨粉的粒度.     

Ni掺杂纳米SnO_2粉体制备及表征

以Ni(NO_3)_2·6H_2O和SnCl_4·5H_2O为原料,采用水热法制备了Ni掺杂SnO_2纳米粉体,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对产物的组织结构和形貌进行了表征,考察了Ni掺杂量对所得纳米粉体的物相、晶粒度和形貌的影响。结果表明:当前驱体中Ni2+与Sn4+摩尔比从1:10提升到3:10时,Ni元素的掺入量逐渐增加,而SnO_2特征峰的半高宽变宽,SnO_2结晶程度降低;粉体中部分Ni2+取代了Sn4+离子的晶格位置,形成了Ni掺杂SnO_2的复合粉体。当前驱体中Ni2+与Sn4+摩尔比为1:5,水热温度为160℃时制备的粉体分散性较好,颗粒大小最均匀,平均尺寸为200nm左右,掺杂量继续提高时粉体团聚现象加剧。