锆钛酸铅纳米管制备工艺研究

研究了溶胶-凝胶浸渍阳极氧化三氧化二铝（AAO）模板法制备Pb(Zr0.52Ti0.48)O3（PZT）一维纳米结构的工艺方法。试验结果表明,以硝酸氧锆、醋酸铅、钛酸丁酯（按0.52:1:0.48的摩尔配比）为原料,以乙二醇为溶剂,可获得稳定的PZT溶胶,通过反复滴加浸渍氧化铝模板,最终经650 ℃晶化处理和腐蚀AAO后得到PZT纳米管。样品表征结果说明,制得的PZT纳米管为钙钛矿相,表面结构完整、孔径均一、排列均匀整齐,长50 μm、管径300 nm、壁厚40 nm。     

非晶态Zr47Ni30Ti23合金中纳米晶的发展

非晶材料的纳米晶化可在非晶基体中弥散分布纳米晶粒制成纳米晶/非晶复合材料，从而提高力学/物理性能。为此韩国人介绍了非晶Zr47Ni30Ti23合金的纳米晶形成过程。 首先用高纯Ti，Zr，Ni原料用氩弧熔炼成合金锭。用熔融旋转法以30m/s的筒表面速度摔成非晶带，用差式扫描量热计(DSC)以 20℃/min~40℃/min的加热/冷却速度，在氩气下研究非晶带的晶化行为，用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析和标定结晶相 的结构和形态。由Zr-Ni-Ti三元相图可知，Zr47Ni30Ti23合金中的平衡相包含大量的Laves相和Zr2Ni相及少量α-Zr(Ti)固溶体。…     

水热法法合成Bi4Ti3O12纳米晶

以Bi(NO3)3·5H2O和Ti(OCrH9)4为原料,KOH作为矿化剂,在200℃温度下水热反应24 h获得了纯相Bi4Ti3O12粉体.利用XRD对合成粉体的物相进行了表征,利用TEM和SEM观察了合成粉体颗粒的微观形貌.结果显示,所合成的粉体为片状或带状的单晶Bi4Ti3O12颗粒,片状颗粒的平面与(001)面平行.分析了片状结构Bi4Ti3O12形成的机制.     

溶剂热法制备纳米Pb（Zr0．52Ti0．48）O3粉体

以硝酸铅、氧氯化锆、四氯化钛、氢氧化钾和氨水为原料，以乙醇和水的混合液为溶剂，采用溶剂热法合成了纳米Pb（Zr0．52Ti0．48）O3粉体。通过XRD和TEM对粉体进行了表征，并研究了醇水比（Vethanol/Vwater）和温度对粉体物相和粒径的影响。研究结果表明：在180℃、醇水比1：1以及KOH为2mol／L的条件下，可以制备粒径约为10nm的PZT粉体；适量乙醇的加入有利于合成纳米PZT粉体并降低生成PZT所需的温度。     

Pb(Zr0.95Ti0.05)O3纳米粉的制备及其钙钛矿结构的稳定性

论文采用溶胶-凝胶技术合成了Pb（Zr0.95Ti0.05）O3纳米粉,并探讨了煅烧温度对PZT(95/5)钙钛矿相结构稳定性的影响。据TGA-DSC的实验结果,确定了干凝胶粉的煅烧温度范围为550℃-750℃。XRD实验结果表明,随着煅烧温度的升高,粉体主晶相的强度逐渐升高,杂质相的峰高逐渐减弱直至消失。当在750℃煅烧时,粉体结构为单一的钙钛矿相。利用SEM观察发现,随着煅烧温度的升高,所合成的粉体的尺寸逐渐变小、均匀。当在750℃煅烧时,单一钙钛矿结构的粉体的平均粒径尺寸为100 nm。     

过量Pb对PZT压电陶瓷微观结构和介电性能的影响

在准同型相界MPB附近即Zr/Ti比为52/48时采用固相烧结法分别制备了过量Pb含量分别为0at％、5at％、10at％、15at％的PZT压电陶瓷.分别采用TG/DSC分析仪、X射线衍射仪、扫描电镜和阻抗分析仪LCR分析了粉体的热分解温度；表征了PZT压电陶瓷的微结构；讨论了过量Pb对PZT陶瓷的介电性能的影响.结果表明:在Pb过量依次为0at％、5at％、10at％、15at％,1200℃烧结2h时,均得到了晶界清晰,晶粒尺寸分布均匀,具有纯钙钛矿结构的PZT压电陶瓷.同时在1KHz时,PZT靶材的介电常数随过量Pb含量的增大先增大后减小,并在x(Pb)=10at％时介电常数达到最大值298,且介电损耗为0.0984.所制备的压电陶瓷均可用在磁控溅射或脉冲激光沉积镀膜中,这为压电薄膜的制备奠定了基础.     

两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

烧结温度对PMSZT压电陶瓷性能的影响

探讨了烧结温度对SiO2掺杂锑锰锆钛酸铅Pb(Mn1、3Sb2、3)0.05Zr0.47Ti0.48O3(简称PMSZT)压电陶瓷性能的影响.通过X射线衍射及扫描电镜分析Pb(Mn1、3Sb2、3)0.05Zr0.47Ti0.48O3 0.1%(SiO2)(质量分数)陶瓷的相组成和显微结构.结果表明合成温度900℃时,可以得到钙钛矿结构.对于适量SiO2掺杂PMSZT压电陶瓷,可以在1100～1150℃时烧结实现致密化,并且介电压电性能较好,当烧结温度为1100℃时综合性能最佳,E33T/ε0=1290,tanδ=0.45%,d33=264 pC/N,Kp=0.59,Qm=2400.     

溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3纳米材料

以La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3凝胶,在700℃、800℃、900℃煅烧,制得La0.8Sr0.2CoO3粉体.用DTA、FT-IR、XRD、SEM等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性能进行了研究.在700℃焙烧2 h得到La0.8Sr0.2CoO3纯相纳米粉,颗粒呈球形.选取700℃焙烧2 h的La0.8Sr0.2CoO3粉体制成管状传感器,进行NO2敏感性能测试,探讨了相同NO2浓度下,传感器敏感信号与温度的关系.结果表明:纳米La0.8Sr0.2CoO3粉体在450℃时对NO2的敏感信号最大,输出的电动势信号与NO2浓度之间呈线性关系.     

用极图和XRD图谱估算PZT薄膜的有效弹性常数

采用金属有机物热分解法(MOD)制备了2种不同膜厚,具有(001)择优的四方相PbZr0.52Ti0.48O3(PZT)铁电薄膜.分别用极图和XRD图谱估算了PZT薄膜的有效弹性常数.在极图分析方法中,高斯分布函数能够较好地描述薄膜中晶粒的分布趋势,用(001)极图可以估算(001)择优PZT薄膜的有效弹性常数.用XRD图谱分析薄膜中(hkl)织构的相对轴密度,并以此近似地作取向的统计平均,可得到PZT薄膜的有效弹性常数.结果表明,用这2种方法估算PZT薄膜有效弹性常数得到的结果比较接近,在相同工艺下不同厚度的PZT薄膜其弹性不同.     

改进的工艺路线制备化学计量比的PZN基钙钛矿陶瓷

采用改进的工艺路线制备了化学计量比的Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-BaTiO3陶瓷,二氧化钛和碳酸钡不经过预烧,与预反应粉体混合球磨,成型后直接烧结,在1100℃和1120℃分别保温1 h,2 h,4 h获得了100%钙钛矿结构的PZN-PT-BT陶瓷,最大密度7.418 g/cm3,最大介电常数7672.     

改进的工艺路线制备化学计量比的PZN基钙钛矿陶瓷

采用改进的工艺路线制备了化学计量比的Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-BaTiO3陶瓷,二氧化钛和碳酸钡不经过预烧,与预反应粉体混合球磨,成型后直接烧结,在1100℃和1120℃分别保温1 h,2 h,4 h获得了100%钙钛矿结构的PZN-PT-BT陶瓷,最大密度7.418 g/cm3,最大介电常数7672.     

碳化镧锰水解氧化法制备La0.978Mn0.946O3氧化物

碳化镧锰合金在室温常压下进行水解氧化反应,洗涤并在50～80℃烘干得到La(OH)3和Mn3O4纳米粉。探讨了反应温度、反应时间、悬浮液浓度和碳化镧锰颗粒大小对晶粒尺寸的影响。优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间18 h,悬浮液浓度0.1 g/ml,碳化镧锰颗粒小于0.15 mm,得到比表面积为122.6 m2/g的La(OH)3和Mn3O4纳米粉。将该纳米粉分别在400、600、800℃和1 000℃煅烧2 h,最终得到晶化程度较好的La0.978Mn0.946O3氧化物。     

Synthesis and characterization of Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3-coated LiMn_2O_4 by wet chemical route

Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3-coated LiMn2O4 was prepared by wet chemical route. The phase,surface morphology,and electrochemical properties of the prepared powders were characterized by X-ray diffraction,scanning electron micrograph,and galvanostatic charge-discharge experiments. Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3-coated LiMn2O4 has similar X-ray diffraction patterns as LiMn2O4. The corner and border of Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3-coated LiMn2O4 particles are not as clear as the uncoated one. The two powders show similar values of l...     

Effects of mechanical activation on the sintering and dielectric properties of oxide-derived PZT

A single phase, nanocrystalline perovskite PZT powder has been successfully derived from a mixture of oxides via a mechanical activation route. Unlike in the conventional solid state reaction, the perovskite PZT phase was first triggered and then progressively formed without passing through the intermediate PT and PZ phases with increasing degree of mechanical activation. Similarly, the formation of a single phase PZT of perovskite structure can be completed in a partially activated mixture of oxide powders when heated at an elevated temperature, also without involving PT and PZ as transitional phases. Dense PZT (>95% theoretical density) with excellent dielectric properties was obtained when the mechanically activated powders are sintered at 1150°C. The relative density and dielectric properties of sintered PZT were improved when the formation of perovskite phase is completed by the mechanical activation.     

溶胶-凝胶法制备热敏锰锌铁氧体及其磁性研究

采用以硫酸锰、硫酸锌、硫酸亚铁以及柠檬酸为原料的溶胶-凝胶方法制备热敏锰锌铁氧体.在900℃煅烧,得到锰锌铁氧体的粉体.将粉体压成环形样品,在平衡气氛下,1350℃烧结.采用扫描电镜(SEM)分析锰锌铁氧体烧结体的显微结构;用HP4192,测量从室温到150℃的烧结体的磁导率.结果表明在800℃热处理,得到尖晶石结构的锰锌铁氧体粉体.在平衡气氛下,1300℃烧结2 h,得到尖晶石结构的锰锌铁氧体烧结体.扫描电镜(SEM)图谱显示烧结体显微结构致密,晶粒平均尺寸大约在5-10μm锰锌热敏铁氧体的磁导率μi在居里温度附近发生突变,说明锰锌热敏铁氧体的磁性由铁磁相转变为顺磁相在铁离子含量不变的条件下,随着锌离子含量(Zn2 )的增加,锰离子含量(Mn2 )的减少,锰锌热敏铁氧体的居里温度降低;锰锌热敏铁氧体的磁导率μi,随着锌离子含量(Zn2 )的增加而降低.     

Deposition of PZT thin film onto copper-coated polymer films by mean of pulsed-DC and RF-reactive sputtering

In this work, Pb(Zr,Ti)O₃ (PZT) thin films were deposited onto flexible Cu-coated Kapton® substrates by means of reactive magnetron sputtering for the first time. Different power supplies were selected for each of the 200 mm targets to adjust film composition and substrate ion bombardment. High-power pulse sputtering has been employed for the Zr-target to enhance for formation of nanocrystals, pulsed DC sputtering for the Ti-target to provide a high enough sputter yield, and RF-sputtering for the Pb-target to prevent droplet formation. The deposited films had a lead-enriched layer at the surface and their film composition was in rhombohedral range near the morphotropic phase boundary of the PZT phase diagram. XRD revealed a nanocrystallite mixture of lead, zirconium and titanium oxides in the as-deposited films which can be transferred into perovskite Pb(Zr,Ti)O₃ by rapid temperature annealing. Observed piezoelectric properties demonstrate that rapid-temperature-annealed films are promising for application in flexible piezoelectric sensors, actuators and power generators.     

柠檬酸络合盐燃烧法合成DyFeO3纳米粉体

利用溶胶凝胶自蔓延燃烧合成工艺制备得到了DyFeO3纳米粉体,并通过热综合分析(DTA/TG),X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析探讨了溶液pH值对单相DyFeO3的形成和粉末晶粒尺寸的影响。结果表明,干凝胶能够在400℃以下燃烧基本完全,当pH值为3时,几乎没有杂相生成,将制得的DyFeO3纳米粉体置于750℃煅烧温度下并保温3h,微晶的尺寸在55～90nm范围内。     

固相反应合成Sr_(1+x)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)磷酸盐粉体

以SrCO_3、SiO_2、ZrO_2和(NH_4)H_2PO_4为实验原料,采用固相反应法制备出磷酸盐Sr_(1+x)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)(x=0～0.4)粉体.XRD和SEM分析表明:在1100 ℃,4 h温度下煅烧能够合成单相Sr_(1+x)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)(x=0～0.4)粉体,1100 ℃,4 h条件下制备的Sr_(1+x)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)(x=0～0.4)粉体成球状,平均粒径在300～500 nm之间.在1100 ℃煅烧温度下适当延长保温时间,有利于Sr_(1+x)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)(x=0～0.4)单相粉体的形成.     

Preparation and electrochemical properties of nanosized tin dioxide electrode material by sol-gel process

1　INTRODUCTIONTinoxideisawideenergy gapsemiconductorandhasfoundmanytechnologicalapplicationssuchascatalystsforoxidationoforganics,solid stategassen sorsandopticalelectronicdevices[1,2 ] .Recently ,sev eraltin oxide basedcompoundswerereportedtobegoodcandidatesasanodesforlithiumionbatteriesin steadofcarbonaceouselectrodes[36 ] ,theelectro chemicalreactionoccurringinthesecompoundsisnottheintercalationoflithiumintoahoststructure .Forbulksamplesofamorphousandcrystallinetinoxide ,adecomposition…