化学法镀膜过程中溶胶颗粒特性的研究

溶胶-凝胶法制备的光学薄膜具有优良的物理化学特性和广阔的应用前景.通过对整个化学法镀膜过程的分析,发现溶胶中胶体颗粒粒径的大小决定胶体颗粒之间的搭接,从而直接决定着所镀薄膜表面形貌和平整度.采用激光粒度仪对氧化锆溶胶的颗粒特性进行了为期28天的观测,发现氧化锆胶体平均粒径保持在10 nm左右,有逐渐增大的趋势,溶胶保存时间在20天以内较为适合镀膜.用原子力显微镜观测薄膜的表面相貌,所镀薄膜均匀,平整度小于5nm.可见采用激光粒度仪对溶胶颗粒粒径变化进行监控,能有效提高所镀薄膜的成膜特性,对溶胶镀膜的大规模生产和工艺成熟有一定的指导意义.     

辉光弧光协同共放电方式制备TiN薄膜的研究

分别采用中频磁控溅射、电弧离子镀及辉光弧光协同共放电混合镀(APSCD)三种方式在碳钢基体上制备TiN薄膜,采用原子力学显微镜、显微硬度计、台阶膜厚仪、电化学技术对薄膜表面形貌、显微硬度、膜厚、耐腐蚀性进行测试.研究结果表明:多弧离子镀薄膜颗粒的平均粗糙度为7.066 nm,混合镀薄膜颗粒的平均粗糙度为4.687 nm,在相同时间条件下,磁控溅射薄膜厚度为658 nm,混合镀膜厚度为1345 nm,混合镀工艺具有降低多弧离子镀粗糙度又可以克服磁控溅射沉积速率慢的优点.经过混合镀TiN薄膜后,基体表面显微硬度从226HV提高到1238 HV,在天然海水中测得混合镀膜层腐蚀电位比基体提高104 mV.     

溶胶—凝胶法制备TEOS—DOS基SiO2疏水减反射膜溶胶微结构对膜性能的影响

以乙醇为溶剂，正硅酸乙酯（TEOS，tetraethoxysilane）在氢氧化铵催化下水解缩聚为纳米尺度的无定型SiO2溶胶颗粒，二甲基二乙氧基硅烷（DDS，dimethyldiethoxysilane）在盐酸催化下水解缩聚为线状聚二甲基硅氧链。用混合溶胶在玻璃基片上旋转镀膜，然后于80℃空气气氛下热处理。实验证明通过DDS将疏水的双甲基链引入镀膜胶体，使膜兼具疏水性和减反射性能。利用激光散射粒度分析仪和电子显微镜研究了溶胶颗粒的粒度变化和聚集情况等溶胶微结构，用物理吸附仪研究了膜的孔结构，考察了热处理前后膜的疏水性和透射谱，得到了溶胶微结构与膜性能之间的关联。     

不同粒径单分散SiO2粒子的制备与表面改性

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法及种子生长法制备出不同粒径(290nm、960nm、1.3μm和1.9μm)的SiO2胶体颗粒,并研究了KH570对SiO2胶体颗粒表面疏水性的影响。粒度分析、扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,产物均为球形单分散SiO2胶体颗粒;而接触角、表面羟基数和亲油化度等测试结果显示,KH570浓度和改性时间对SiO2胶体表面性质影响显著,且丙酮作为助剂改性效果比水更好,最佳条件是以丙酮为助剂,使用1%KH570回流处理6h。此外,在存在KH570时进行溶胶-凝胶过程可一步制备出直径为1.9μm的单分散SiO2疏水颗粒。     

具有自相似结构纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以改性聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂,用抗坏血酸还原硝酸银得到银溶胶,将银溶胶经离心分离、洗涤和真空干燥处理,得到规则球形纳米银粉.用动态光散射法激光粒度仪考察反应温度和溶液的pH值对纳米银粉粒度的影响.用扫描电镜(SEM)观察纳米银粉的形貌.用X 射线衍射(XRD)表征纳米银粉的晶体结构.研究结果表明,反应温度为40 ℃、w(PVP):w(AgNO3)=0.8、AgNO3浓度为0.24 mol/L、抗坏血酸溶液pH值=10,可得到具有至少3级循环套嵌自相似结构的规则球形纳米银粉;纳米银粉聚集体纯净无杂质,粒径在500～1 000 nm之间;粉体一次颗粒粒径为9～20 nm.     

单分散纳米二氧化硅微球的制备与表征

采用溶胶一凝胶法制备了粒径为480～500nm的单分散球形纳米二氧化硅微球,研究了分散剂和氨水用量对纳米粒径的影响.利用激光粒度仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电镜等对纳米颗粒的粒径、结构和形貌等特性进行了表征.结果表明,氨水用量增加,则粒径和团聚程度增大;分散剂用量增加,粒径分布范围相对较窄,但随着分散剂用量的增加粒径增大,并出现一定程度的团聚.     

激光粒度分析和筛分法测粒径分布的比较

分别采用筛分法和马尔文激光粒度分析仪两种方法对16种颗粒的粒径分布进行了测量。通过比较,发现两种测量手段得到的粒径分布结果存在较大的差异,马尔文激光粒度方法对颗粒粒径的测量结果偏小,受颗粒形状的影响很大;筛分法对微细颗粒的测量误差较大,但对大粒径颗粒的测量较为准确。通过对不同粒径段灰颗粒的显微照相,发现细颗粒的团聚是筛分法测量小颗粒结果偏小的主要原因。     

激光粒度仪颗粒联测的结果与评价

为了解不同激光粒度仪的硬件、软件等方面差异对粒度测量结果的影响,用4种颗粒形状不同的粉末在不同公司生产的激光粒度仪上进行测试。结果表明:激光粒度仪测试结果重复性很好;对于球形粉末和形状较规则的粉末,大部分激光粒度仪测得的中位径值之间可以比较;而粒径范围较宽和不规则形状粉末,个别仪器测量的中位径值有差异。     

溶胶-凝胶法制备TEOS-DOS基SiO2疏水减反射膜:溶胶微结构对膜性能的影响

以乙醇为溶剂,正硅酸乙酯(TEOS,tetraethoxysilane)在氢氧化铵催化下水解缩聚为纳米尺度的无定型SiO2溶胶颗粒,二甲基二乙氧基硅烷(DDS,dimethyldiethoxysilane)在盐酸催化下水解缩聚为线状聚二甲基硅氧链.用混合溶胶在玻璃基片上旋转镀膜,然后于80℃空气气氛下热处理.实验证明通过DDS将疏水的双甲基链引入镀膜胶体,使膜兼具疏水性和减反射性能.利用激光散射粒度分析仪和电子显微镜研究了溶胶颗粒的粒度变化和聚集情况等溶胶微结构,用物理吸附仪研究了膜的孔结构,考察了热处理前后膜的疏水性和透射谱,得到了溶胶微结构与膜性能之间的关联.     

镀膜材料对场发射扫描电镜图像的影响

以具有纳米孔道结构的不导电介孔氧化硅SBA-15为研究对象,系统研究了3种常见导电薄膜(金膜、铂膜和铬膜)对扫描电镜图像的影响。结果表明:在同样的镀膜条件下,蒸镀3种导电膜后扫描电镜图像的荷电现象均得到改善,但是镀金膜后无法观察到直径为4nm的孔道,其完全被金颗粒所掩盖;蒸镀铂膜后,孔道形貌基本保持,但孔径显著降低;蒸镀铬膜后孔径和孔壁尺寸均与未镀膜前相差不大。导电薄膜中晶粒大小是决定薄膜对材料显微结构掩盖程度的关键因素,金颗粒大部分直径大于5nm,铂颗粒大部分直径约为2nm,因此蒸镀该两种薄膜均会导致SBA-15介孔材料4nm的孔道不同程度地被掩盖;铬颗粒直径仅为1nm,且主要以非晶状态存在,因此对介孔孔道的掩盖最少。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。