溴代烷基咪唑类离子液体在封闭体系下的合成

为了解决常规方法合成离子液体时间长(通常反应条件为回流反应24 h)、纯度低的问题,采用密闭体系合成了3种溴代烷基咪唑类离子液体。通过研究反应时间、反应温度以及所用溶剂对反应结果的影响,确定了溴代咪唑类离子液体在高温密闭反应釜中合成的最佳条件。结果表明,最佳工艺为3 h,100℃,丙酮作为溶剂,产物经处理后纯度高,易分离,产率达到87%,反应时间大大缩短。     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体的合成工艺优化

以吡啶和1,4-丁烷磺内酯为原料合成1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐,再由1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐与浓硫酸制备离子液体,研究了反应温度、反应时间及对比有无溶剂对产率的影响.实验结果表明:在无溶剂条件下,得到的1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐及离子液体的产率较高,当反应温度为40℃,反应时间为30 h时,1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐产率达63.2%;在无溶剂条件下,反应温度80℃,反应时间为8 h,吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体总收率达62.5%,纯度大于95%.     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体,它可由Williamson反应合成.以离子液体为溶剂,以NaOH、无水K2CO3为碱,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过Williamson反应合成出目标产物.研究了影响此反应的一些影响因素,如离子液体种类、反应温度、时间、碱等,并在此研究基础上得出了较佳的反应条件为:以[BMIM][BF4]为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1,与无水碳酸钾的摩尔比为1:0.6,反应温度75℃,反应时间4h,在此条件下所得的收率为89％,产品结构由1 H NMR所证实.另外,离子液体至少可循环使用5次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保.     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件：以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件:以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

1-溴乙基乙酸酯合成工艺研究

研究了用溴化氢溶液与乙酸乙烯酯反应生成1-溴乙基乙酸酯的合成工艺,考察了物料配比、反应时间、反应温度、萃取剂等对反应的影响,得出了1-溴乙基乙酸酯的最佳合成条件。当反应温度0~10°C,溴化氢和乙酸乙烯酯配比为1.2：1,反应时间1 h,用二氯甲烷作萃取剂时反应收率最高。产品经红外和质谱确定,气相色谱分析产品纯度达99.7%。     

离子液体催化合成氯代脂肪醇聚氧乙烯醚的研究

卤代脂肪醇聚氧乙烯醚是合成脂肪醇聚氧乙烯醚阳离子表面活性剂的中间体,其合成工艺研究对于开发多功能脂肪醇聚氧乙烯醚阳离子表面活性剂至关重要。传统的卤代反应多使用易挥发性有机溶剂, 对环境污染大。目前的催化剂又存在反应时间长且副产物多等缺点。随着绿色清洁技术在工业和学术界得到广泛的关注,寻找更加绿色的溶剂和高效的催化剂成为焦点。本工作以脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO3）和亚硫酰氯（SOCl2）为原料,以离子液体1-辛基-3甲基咪唑溴盐（[OMIM]Br）为催化剂和溶剂,合成了氯代脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO3-Cl）。研究了反应温度、反应时间、亚硫酰氯用量和离子液体用量对脂肪醇聚氧乙烯醚转化率的影响,并用红外光谱（FTIR）和核磁共振氢谱（1HNMR）对产物结构进行了表征。研究结果表明,当AEO3：SOCl2: [OMIM]Br=1:1.3:1（物质的量比）,反应温度为25 ℃,反应时间为30 min时,脂肪醇聚氧乙烯醚转化率达到99%。以正己烷为萃取剂,产物能够从反应混合液中萃取出来。该离子液体可以重复使用6次,转化率无明显降低,说明其具有较好的重复使用性能。此外,我们推测离子液体1-辛基-3甲基咪唑溴盐咪唑环上C2位质子与脂肪醇聚氧乙烯醚的羟基氧形成氢键,降低了反应能垒,使反应具有良好的反应速率和选择性。因此,离子液体对该卤代反应具有很好的催化活性,且离子液体不易挥发,具有环保,无毒性等优点。     

杀虫磺的合成新工艺研究

研究了由硫化钠与苯磺酰氯反应得到硫代苯磺酸钠盐，再与1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷发生亲核取代反应合成目标产物杀虫磺的新工艺．重点对硫代苯磺酸钠盐的反应时间、反应温度和反应溶剂进行了考察，通过正交实验得出最佳合成条件：硫代苯磺酸钠盐的反应温度55～60℃；杀虫磺合成反应时间3h；苯磺酰氯对1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷的投料比2：11．2．杀虫磺收率为68％，产品结构经IR，^1H NMR和MS验证．     

关于合成溴硝醇新方法的研究

以硝基甲烷和甲醛为原料，对合成溴硝醇的新方法进行了探讨，考察了反应温度，反应时间，反应后溶液的pH值以及重结晶使用的溶剂对产品收率的影响.最佳反应条件为：溴化反应温度为5℃，烷羟基化反应温度为25℃，反应时间为2h,反应完后溶液pH值调节在3之间，重结晶溶剂选择为V（乙酸乙酯）：V（氯仿）＝1:3的混合溶剂.     

立方准晶的反平面问题与Ⅲ型裂纹问题

发展了立方准晶材料的断裂理论 .通过应用Fourier分析和对偶积分方程理论 ,得到了立方准晶材料Ⅲ型裂纹问题的精确解析解 ,并由此确定了位移与应力场 ,应力强度因子和应变能释放率 .结果表明 ,应力强度因子与材料常数无关 ,而应变能释放率依赖于所有的材料常数 .这些为研究此新固体材料的变形和断裂提供了重要的信息 .     

FMS中加工质量故障预报的新方法

对引起加工质量故障的原因进行了研究,建立了用于加工中心加工质量故障分析的与/或故障树,提出了隐加工质量故障(FMQF)的概念和由·FMQF 找出制造系统故障的决策树方法.本文在模糊理论基础上,提出了隐加工质量故障识别的新方法,用这种方法可以根据控制图的变化进行设备状态估计.基于以上研究,建立了可用于柔性制造系统隐加工质量故障预测和预报的专家系统.     

Genomics,metagenomics,and microbial oceanography—A sea of opportunities

Microbial oceanography is an emerging discipline resulted from the interaction,cross-fertilization and integration of life science and ocean science.Microbial oceanography integrates the principles of marine microbiology,microbial ecology and oceanography to study the role of microorganisms in the biogeochemical dynamics of natural marine ecosystems.The application of genomics tools to study marine microbes is resulting in rapid advancements in microbial oceanography that has important implications in globa...     

Information for Authors

正General Journal of Beijing Institute of Technology(JBIT),an English language journal sponsored by Beijing Institute of Technology,was established in 1992.JBIT mainly publishes research articles that reflect the latest achievements in basic theory and experimental studies in various engineering fields and in applied mathematics,mechanics,physics,chemistry,and so on.JBIT is listed in Ei,CA,SA,AJ,CSA,MR,ZM and many other abstracting indexes.     

Information for Authors

正General Journal of Beijing Institute of Technology(JBIT),an English language journal sponsored by Beijing Institute of Technology,was established in 1992.JBIT mainly publishes research articles that reflect the latest achievements in basic theory and experimental studies in various engineering fields and in applied mathematics,mechanics,physics,chemistry,and so on.     

Research on How to Teach Vocabulary by Adopting Morphological Method

On the basis of some theories and teaching experience, the thesis first attaches importance to vocabulary teaching and suggests that a morphological method should be applied. Supported by some examples, how to teach vocabulary in a morphological way is mainly discussed in the essay.     

基于WPA的无线局域网安全性分析

本文详细分析了最新的无线安全加密体制WPA的规范并对其安全性做了分析,结合目前广 泛使用的WEP加密体制的弱点,分析WPA的相比与WEP的优点,指出了WPA代替WEP成为无线安全屏 障的必然。     

Banach代数中的不变行列式

研究了 Banach 代数中的不变行列式问题.获得了整迹 Banach 代数(A,τ)具有 G-不变行列式的充要条件,这里 G 表示 A 的自同构群并且保持迹不变.     

热图像显示的连续伪彩色编码

讨论了连续伪彩色编码的视觉特性,提出了连续伪彩色标尺的优化设计方法:以相关性、自然性约束色调、明度、饱和度的变化范围和方向,在均匀颜色空间先自动计算节点的色品坐标,使标尺的路径最长,再进行等色差插值,获取视觉上均匀的连续伪彩色标尺.用于热图像的伪彩色显示,保留了原始图像的相关性、自然性和目标整体模式的认知特性,增加了图像的视觉动态范围和可视信息量,提高了识别目标的对比灵敏度,避免了标尺设计的盲目性.     

Banach代数中的行列式理论

探讨了 Banach 代数中的行列式理论.给出了具有单位元的迹 Banach 代数具有行列式的充要条件.