先驱体法制备含异质元素SiC陶瓷纤维的现状与进展

先驱体聚碳硅烷进行物理与化学改性，可以制备出各种含Ti,Zr,Al,B等异质元素的耐温型和吸波型SiC陶瓷纤维。含异质元素的SiC陶瓷纤维，已成为当今SiC陶瓷纤维的发展主流，着承介绍了Si-C、O，Si-Ti、C-O，Si-B-Ti-C，Si-Zr-C-O,Si-Al-C纤维的先驱体的制备及其纤维的性能。介绍了我国含异质元素SiC纤维的现状与进展，指出国内SiC纤维的发展要立足于创新的基础上开发各种高性能SiC纤维，力争做到高起点、高瞻远瞩地发展新型SiC纤维，建立拥有自主知识产权的制备工艺。     

含铝碳化硅纤维耐高温性能

通过合成陶瓷纤维先驱体聚铝碳硅烷,制备了具有耐高温性能的含铝碳化硅SiC(Al)纤维。SiC(Al)纤维的化学组成为SiC1.15O0.026·Al0.013,主要结构是平均晶粒为95nm的βSiC,O和游离C含量均大大低于nicalon纤维,同时含有微量的Al和少量的αSiC。SiC(Al)纤维的平均直径为13μm,平均抗拉强度为2.3GPa。1400℃氩气中处理1h后,抗拉强度是原始强度的95%以上;1800℃氩气中处理1h后,抗拉强度保留率为71%。纤维的高温稳定性高于nicalon,Hi nicalon等商品SiC纤维,但低于TyrannoSA商品SiC纤维,并且SiC(Al)纤维的高温抗蠕变性能明显高于nicalon纤维。SiC(Al)纤维的高温稳定性取决于其低氧含量、低富碳含量以及异元素Al的助烧结和在高温下抑制SiC晶粒长大的作用,良好的抗蠕变性能决定于其高结晶度和低含量的SiCxOy相。     

基于聚硅碳硅烷与仲丁醇铝制备含铝碳化硅纤维

采用聚硅碳硅烷和仲丁醇铝常压高温反应合成碳化硅纤维先驱体——聚铝碳硅烷。通过GPC、FT-IR、元素分析、X射线光电子能谱分析等表征发现:其组成以Si—C、Si—O、O—Al等化学键结构为主,重均分子质量为2 600,软化点在190～200℃之间。经熔融纺丝制得聚铝碳化硅纤维,其预氧化后陶瓷产率达到75%,高温处理后得到的含铝SiC纤维。随着温度的升高,该纤维组成逐渐由无序结构转化为晶体结构,其中的SiC_xO_y不稳定相在1 500℃开始分解,但晶粒尺寸基本维持在10 nm左右,无过度长大。含铝SiC纤维表现出良好的耐温性能,1500℃高温处理后纤维表面没有明显缺陷。     

锆英石碳热还原合成ZrB_2—SiC复合粉体

以锆英石、氧化硼、活性炭为原料,采用碳热还原合成工艺制备了ZrB2—SiC复合粉体,并对合成过程进行了热力学分析。考察了反应温度及原料配比对碳热还原合成ZrB2—SiC复合粉体的物相的组成、含量和显微结构的影响。结果表明:提高反应温度有利于ZrB2—SiC复合粉体的合成,适当过量氧化硼及活性炭有利于ZrB2—SiC复合粉体的合成。合成ZrB2—SiC复合粉体的最优参数为:当ZrSiO4、B2O3和C的摩尔比为1∶2∶12,在1 773K保温3h,可得到几乎纯相的ZrB2—SiC复合粉体。     

基于前驱体转化制备孔隙梯度分布的碳化硅纤维

以SiC陶瓷前驱体——聚碳硅烷(PCS)的纤维为原料,经臭氧不熔化和热解至1 600℃获得多孔结构的碳化硅(SiC)纤维。采用扫描电镜、X射线衍射仪、元素分析仪和比表面积与孔径分析仪等研究了臭氧不熔化时间和热解温度对纤维形貌与组成的影响。结果表明:当热解温度从1 300℃提升至1 600℃,SiC纤维呈现出氧元素含量显著降低,比表面积显著增加,形态从无定形转化为结晶形态,以及SiC纤维壁形成多孔结构且孔径从外到内呈梯度缩小等变化;当臭氧不熔化时间为20 min时,所得的多孔结构的SiC纤维还具有中空结构,比表面积为10.45 m~2/g,纤维壁富含尺寸介于2～30 nm的介孔。     

金属锆醇盐对钛合金表面溶胶-凝胶转化膜结构及漆层结合力的影响

采用有机硅烷和金属锆醇盐为主成分、无水乙醇为溶剂，在TC4钛合金表面制备了溶胶-凝胶转化膜。采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、辉光放电质谱(GDMS)、X射线光电子能谱(XPS)等技术分析了金属锆醇盐含量对转化膜表面微观形貌和成分，以及纵深方向元素分布和氧元素价态的影响。通过电化学阻抗谱(EIS)分析了转化膜的电化学特性和结构特点。最后通过长时间湿热试验研究了金属锆醇盐含量对后续有机漆层结合力的影响。结果表明，制备的溶胶-凝胶转化膜分成有机层和无机层两部分，其中无机层主要是由Ti─O─Zr/Si共价键结构组成，有机层主要由硅烷的有机碳链交联形成。当金属锆醇盐含量为2 000 mg/kg时，转化膜具有最佳的结构完整性，能够保证钛合金表面有机底漆优异的结合力和耐久性。     

整筒聚碳硅烷原丝直径分布和缺陷分析

先驱体聚碳硅烷的纺丝工艺是制备高性能连续SiC纤维过程的关键环节,纺丝工艺决定了原丝的性能优劣,而纺丝工艺对聚碳硅烷原丝的损伤程度也将决定最终的SiC纤维性能.为此,利用扫描电子显微镜对整桶纺出原丝的直径、表面和截面缺陷进行了观察,利用统计方法对直径和缺陷的分布进行了分析.研究发现:原丝平均直径从外层到内层大体呈减小的趋势,并且每层数值波动逐渐减小,靠近中间层的原丝直径与整体平均值最为接近.表面划痕由外层到内层划痕逐渐减少.鼓泡在各层之间呈均匀分布.断面气孔主要集中在最外几层原丝中.根据统计结果得到了结构特征分布模型,建立了评价整桶原丝性能优劣的有效方法.     

连续Si-C-Fe-O功能陶瓷纤维的制备

为了改善碳化硅纤维的电磁性能,首次由聚二甲基硅烷和二茂铁合成了聚铁碳硅烷,当二茂铁的添加量(以质量计)为2%时,所制得的聚铁碳硅烷经熔融纺丝、预氧化,惰性气氛中烧成后,可制得低电阻率(10-2Ω·cm)、拉伸强度为2.0GPa、长度大于500m的连续SiC FeO纤维。探索了连续SiCFeO纤维的制备工艺。研究了铁对纤维电阻率和βSiC结晶的影响。结果表明:铁含量的增加有利于βSiC晶粒的增长和电阻率的降低。     

用聚碳硅烷制备柔性疏水型碳化硅纤维毡(英文)

以聚合物先驱体转化法用陶瓷工艺与静电纺丝技术相结合制备了碳化硅(SiC)陶瓷纤维毡。以聚碳硅烷为先驱体,利用静电纺丝技术制备先驱体原纤维毡。原纤维毡经过低温交联和1 000℃以上热解,得到SiC纤维毡。当温度达到1 200℃时,纤维毡为多晶态,保持典型的三维网络结构,纤维直径约为1.1mm。电子探针分析表明,纤维毡化学组成为Si、C、以及少量O元素。SiC纤维毡具有良好的疏水性,疏水角大于130°。1 000℃热解制备的SiC纤维毡的拉伸强度为0.6MPa,断裂伸长率为45%,可应用于高温极端环境。     

氧氯化锆生产中转型料酸解与絮凝脱硅过程

以锆英石碱分解所得烧结料经水洗、转型后的转型料为原料,研究其盐酸酸解与酸解液絮凝脱硅过程中主要工艺参数对脱硅效果的影响,并采用红外与核磁共振表征水洗料转型、转型料酸解及酸解液絮凝过程中硅酸聚合状态. 实验获得优化的酸解与絮凝条件为：酸解温度微沸,酸解时间5 h,酸解酸度5.20 mol/L(以HCl计),锆液浓度125 g/L[以Zr(Hf)O2计],絮凝温度40℃,絮凝时间1 h,絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺类CPAM-1,絮凝剂浓度1%(w),加入量4%(j). 在该条件下进行5 L规模实验,氧氯化锆水溶液硅含量稳定降至(35~50)′10-6(w),锆含量及酸度分别为120 g/L[以Zr(Hf)O2计]和5.10 mol/L(以HCl计),由该水溶液蒸发浓缩结晶所得氧氯化锆产品指标与市售普通级产品相当.     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.     

工业生产中物位测量的探讨与研究

在工业生产中常常会遇到常温,常压和一般介质的液位,料位和界面的测量,也会遇到高温,高压,易燃易爆,腐蚀性较强的液位,料位和界面的测量。在工业生产中物位测量有接触式和非接触式测量。但应根据生产工况及技术要求来合理选用。     

Confocal microscope—A valuable tool for examining wood-coating interface

The suitability of confocal laser scanning microscopy (CLSM) in examining a wood-coating interface was evaluated using a clear coating system. A comparison of the images of the wood-clear coating interface obtained using CLSM and light microscopy (LM) showed a marked superiority of CLSM in revealing the details of the physical nature of the interaction between the clear coating and the wood cell walls in the surface layer. The most distinct advantage of CLSM was in its ability to clearly resolve penetration of the coating into very fine cracks in cell walls, details not obtainable with LM. The information presented here demonstrates that CLSM has the potential to greatly enhance our understanding of the physical aspects of an interaction between the wood and coating at the interface.     

不同结构充油溶聚丁苯橡胶/炭黑/白炭黑复合材料的结构与性能

研究了炭黑/白炭黑填充的苯乙烯/乙烯基含量不同的充油溶聚丁苯橡胶(HPR 757 D和Buna VSL 5025-2 HM)的物理机械性能及动态力学性能,观察了填料在硫化胶中的微观分布情况。结果表明,炭黑与白炭黑相互镶嵌地分布在橡胶基质中,形成交织的填料网络。高苯乙烯基含量的HPR 757 D的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性能优异,滚动阻力较小,填料与橡胶间的结合力强,填料的分散性较好。用白炭黑等量取代炭黑可以提高胶料的拉伸强度,降低其动态压缩温升。但炭黑/白炭黑的最佳配比与橡胶基质的分子结构有关,主链双键含量越高,白炭黑的用量也随之增多。