25％丙炔噁草酮水悬浮剂的高效液相色谱分析

研究了25%丙炔噁草酮水悬浮剂外标法高效液相色谱分析方法。在C18不锈钢柱和紫外检测器,流动相为甲醇-水(体积比80∶20),波长245nm条件下对丙炔噁草酮进行定量分析,结果表明,方法的线性相关系数为0.9997,标准偏差为1.47,变异系数为0.06%,平均回收率为99.75%。该方法操作简单,精密度和准确度高,适用于25%丙炔噁草酮水悬浮剂中有效成分含量的测定。     

丙炔(噁)草酮在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验方法,对丙炔(噁)草酮在马铃薯植株及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,用气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:丙炔(噁)草酮在土壤中的半衰期为12.9～13.6 d,在马铃薯植株中原始沉积量较低,无法计算半衰期;最终残留量试验结果表明:80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂按施药剂量为216、324 g a.i./hm2,喷药1次,收获期马铃薯块茎中丙炔(噁)草酮的残留量均未检出,土壤中丙炔(噁)草酮残留量为0.0393～0.0695 mg/kg.[结论]推荐80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂在马铃薯上使用安全间隔期为收获期.     

丙炔■草酮的合成新方法

[目的]研究一种温和、安全性好的丙炔■草酮合成新方法。[方法]以无水碳酸盐为缚酸剂,在DMF溶剂中,5-特丁基-3-[2,4-二氯-5-羟基苯基]-1,3,4-■二唑-2(3H)-酮与对甲苯磺酸炔丙基酯反应合成丙炔■草酮,探究了实验条件对反应的影响。[结果]以对甲苯磺酸炔丙基酯替代燃爆性强的3-氯丙炔,在常压、无催化剂条件下合成丙炔■草酮,收率最高为97.1%,溶剂回收可循环使用。     

五种噁草酮的区别比较与应用

正到目前为止,在我国已登记含噁草酮名称的除草剂产品有5种,分别是异噁唑草酮、异噁草酮、噁草酮、丙炔噁草酮、环戊噁草酮。它们名称中都含有噁草酮,虽有相同之处,但不属同一种物质,其归属类别、作用机理、应用作物与技术、防除对象、注意事项、独到优点、应用前景、国内产品登记和国外应用与曾获得专利情况却完全不同。有的产品尚处于专利保护期,有的应用于水稻、玉米主要农作物田,并有可能上升为大吨位品种,有的则受应用条件限制,     

丙炔(口恶)草酮的合成新方法

[目的]研究一种温和、安全性好的丙炔[口恶]草酮合成新方法。[方法]以无水碳酸盐为缚酸剂,在DMF溶剂中,5-特丁基-3-[2,4-二氯-5-羟基苯基]-1,3,4-[口恶]二唑-2(3H)-酮与对甲苯磺酸炔丙基酯反应合成丙炔[口恶]草酮,探究了实验条件对反应的影响。[结果]以对甲苯磺酸炔丙基酯替代燃爆性强的3-氯丙炔,在常压、无催化剂条件下合成丙炔[口恶]草酮,收率最高为97.1%,溶剂回收可循环使用。     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

34.5%丙炔噁草酮悬浮剂及其不同桶混助剂配伍室内防除稻田杂草活性试验

温室盆栽法测定的除草活性试验结果表明,34.5%丙炔噁草酮悬浮剂及其不同桶混助剂配伍对水稻稗草和碎米莎杂草有较好的除草活性,特别是加入桶混助剂GY-Tmax的34.5%丙炔噁草酮悬浮剂在试验中产生较显著的增效作用。     

炔草酯的合成工艺研究

研究了以R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸、氯丙炔、2,3-二氟-5-氯吡啶为原料,经由R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸炔丙酯制备炔草酯的合成工艺,并讨论了溶剂、反应时间、反应温度对合成目标产物的影响。结果表明,以DMF为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在80℃左右条件下,R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与氯丙炔反应6 h,再升温到95℃左右,滴加2,3-二氟-5-氯吡啶反应10 h,过滤、重结晶得到炔草酯,收率达到89%,光学纯度为99%。     

水合肼还原制备2,4-二氯-5-炔丙氧基苯胺

[目的]水合肼还原制备除草剂丙炔噁草酮的关键中间体2,4-二氯-5-炔丙氧基苯胺。[方法]以FeCl3/C为催化剂,采用80%水合肼还原2,4-二氯-5-炔丙氧基硝基苯,70℃下反应4 h。[结果]反应收率75%,含量98.3%,还获得了2,4-二氯-5-烯丙氧基苯胺、2,4-二氯-5-正丙氧基苯胺2种副产物杂质,采用IR、1H NMR表征了结构。[结论]2,4-二氯-5-炔丙氧基硝基苯可以被水合肼还原制备2,4-二氯-5-炔丙氧基苯胺,同时其部分不饱和碳碳键也可以在此条件下被还原加氢。     

噁草酮的合成工艺

[目的]研究噁草酮的合成新工艺。[方法]以2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼和碳酸二甲酯为原料,在醇钠的催化下,进行环合反应生成噁草酮。[结果]噁草酮的含量达到98.6%以上,收率96.0%以上,且溶剂可套用。[结论]该工艺具有环境友好、三废少、工艺简单等优点,适合工业化生产。     

丙炔噁草酮原药和制剂登记情况

正丙炔噁草酮是一种新型噁二唑含氮杂环类芽前触杀型选择性广谱除草剂,主要用于水稻、向日葵、马铃薯、甜菜、蔬菜、果园等农作物芽前防除多种一年生禾本科杂草、莎草科杂草和阔叶杂草。该产品可防除稗属、藜属、苋属、鬼针草属、千金子属、臂形草属等杂草,并对水稻田中的扁秆藨草、日本藨草、三棱藨草、眼子菜、小茨藻、萤蔺、泽泻、紫萍、矮慈姑、雨久花、异型莎草、节节菜、牛毛毡、四叶萍、水绵等杂草有较好的抑制作用。丙炔噁草酮由法国罗纳·普朗克公司研发,1996     

2-[7-氟-4-(3-碘-丙-2-炔基)-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并(噁)嗪[b][1,4]-6-基]-4,5,6,7-四氢-2H-异吲哚-1,3-二酮的合成

标题化合物(B2055)是具有较高原卟啉原氧化酶抑制剂除草活性的N-苯基酞酰亚胺类新化合物,合成该化合物的关键步骤是2-[7-氟-4-(丙-2-炔基)-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并噁嗪[b][1,4]-6-基]-4,5,6,7-四氢-2H-异吲哚-1,3-二酮(丙炔氟草胺,flumioxazin)的碘化。为寻求更经济和可工业化的合成路线,考察了不同的碘化剂、溶剂、原料配比、反应温度及反应时间对丙炔氟草胺的转化率和产品B2055收率的影响,在以醋酸为溶剂,氯化碘为碘化剂,原料丙炔氟草胺与氯化碘的物质的量比为1∶3,反应温度为20℃,反应时间为60 min的工艺条件下,原料丙炔氟草胺转化率为92.2%,产品B2055收率为90.7%。     

新型除草剂丙炔氟草胺的合成研究

以2,4-二氟硝基苯、溴代乙酸乙酯和丙炔溴等为原料,经取代、醚化、还原关环、硝化、N-烷基化、再还原后得中间体7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并嗯嗪-3（4H）-酮,在醋酸溶剂中与3,4,5,6-四氢苯酐反应得到目的产物丙炔氟草胺。经IR和1H—NMR测定,产品结构与丙炔氟草胺一致。总收率28％。     

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。     

催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并(噁)嗪-3(4H)-酮

6-氨基-7-氟-2H-1，4-苯并噁嗪-3（4H）-酮（Ⅱ）是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体，该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1，4-苯并噁嗪-3（4H）-酮（Ⅰ）高收率的制得了目标化合物Ⅱ，确定了最佳合成工艺条件：反应温度80℃，反应时间5h，催化剂用量为原料质量的5％，氢气压力6MPa，产品的收率95．2％，质量分数98．5％，溶剂和催化剂循环使用5次，对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

一种液体橡胶及其制备方法

正由中国石油化工股份有限公司申请的专利(公开号CN 103087364A,公开日期2013-05-08)"一种液体橡胶及其制备方法",提供了一种液体橡胶及其制备方法。其制备步骤为:(1)将烯烃在阴离子聚合条件下、在有机锂化合物和非极性有机溶剂存在下聚合[有机锂化合物与烯烃的摩尔比为1∶(70~1 850)];(2)将步骤(1)聚合得到的溶液同时或先后与水和/或C1~C6的醇以及含有二氧化碳的气体(二氧化碳体积占气体总量     

丙炔噁草酮对水稻的药害试验研究

丙炔噁草酮可有效防除水稻田中稗草等一年生禾本科杂草及大部分阔叶杂草,作用速度快,除草效果好,如与苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等磺酰脲类水稻田除草剂混用可扩大杀草谱,并且提高其对水稻的安全性。     

异噁草酮的合成研究

以氯代特戊酰氯、盐酸羟胺和邻氯苄氯为主要原料,经酰化反应、成环反应、缩合反应得到粗品异噁草酮,再经氯化氢气体处理和异丙醇/石油醚重结晶,制备得到高品质异噁草酮原药,含量超过98.0%。此方法具有工艺条件温和、易操作、含量高等优点,适合大规模工业化生产。     

苄氧基苄基噁唑酮类手性诱导试剂的合成研究

以N-Boc-L-酪氨酸乙酯为原料,经过酚羟基保护、酯基还原、氨基脱保护得到氨基醇,利用N,N-二甲基甲酰胺乙缩醛制备噁唑啉环,在氨基锂作用下,与硒(硫)作用分别得到(4S)-4-(4′-苄氧基)苄基-噁唑-2-硒酮和(4S)-4-(4′-苄氧基)苄基-噁唑-2-硫酮手性助剂,总产率分别为39.2%和37.9%。运用IR1、HNMR、13CNMR和元素分析等方法进行了表征,所得结果与化合物结构相符合。     

八大因素或将推高农药原药价格

<正>在经济发展降速期、结构调整阵痛期和前期政策消化期三期叠加的新形势下,农药工业面临外贸形势更加严峻、外贸可能会返销内贸市场、内贸竞争会更加激烈等新问题。经过近几年的快速发展,今年的发展速度已经放缓。今年1~9月,原药出口数量47.17万吨,同比下滑3.72%。目前,虽然国际市场行情尚不明朗,但如下因素必将推高农药原药价格。一是部分产品市场刚性需求增长。五氟磺草胺、噁草酮、丙炔噁草酮、双草醚等除草剂相继进入市场