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通过均匀设计实验,二乙醇胺与碳酸二甲酯反应合成了硼酸酯键合剂中间体N-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮;用SPSS软件处理实验数据,确定了合成N-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮收率与各反应因素的回归方程。得到其最优反应条件为碳酸二甲酯与二乙醇胺摩尔比:1.3∶1,催化剂甲醇钠的质量占二乙醇胺质量的0.50%,反应温度60℃,反应时间60 min;在该条件下,N-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮收率达98.2%。以N-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮和二乙醇胺共混合成的硼酸酯键合剂(BEBA)以相同的工艺和配方应用于5 L丁羟四组元推进剂装药实验,结果显示:推进剂常温、高温各项力学性能指标均高于发动机设计要求15%,高温黏附指数φ为1.02,其综合力学性能优于醇胺类键合剂LAB-303B、二乙醇胺硼酸酯键合剂BAG-5及海因三嗪类键合剂BA603。 相似文献
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佐米曲坦的Fischer吲哚环合工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以(S)-4-(4-氨基苄基)噁唑烷-2-酮为起始原料,经重氮化、还原制得(S)-4-(4-肼基苄基)噁唑烷-2-酮.再和4,4-二乙氧基-N,N-二甲基丁胺缩合后经回流环合制得选择性5-HT1B/1D激动剂佐米曲坦.通过比较不同的环合条件,确定在pH 3~4、回流温度下、反应5 h的条件下环合效果较好,总收率达45.3%.改进后的工艺操作简便易行. 相似文献
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以胆甾醇(■)为起始原料,通过10%Pd-C催化加氢还原合成5α-胆甾烷-3β-醇(■),■经Jones试剂氧化反应,得到5α-胆甾烷-3-酮(■),■经NaOH催化与苯甲醛发生Claisen-Schmidt缩合生成2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮(■)。对制备工艺进行了优化,确定加氢反应的条件为:乙醇溶液中,25℃反应20 h;Jones试剂氧化反应的条件为:丙酮溶液中30℃反应2 h;Claisen-Schmidt缩合反应的条件为:乙醇溶液中,在NaOH催化下先25℃反应2 h,再升温至50℃反应3 h。优化条件下,3步反应总收率74.7%。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和APCI-MS确证。 相似文献
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在微波辐射条件下,以氯二氟乙酸钠为促进剂,实现2-羟基苯乙酮肟一锅法制备苯并异噁唑反应。考察了不同促进剂及用量、溶剂、碱、温度以及微波功率对反应的影响。确定最优反应条件为:n(2-羟基苯乙酮肟):n(氯二氟乙酸钠):n(碳酸钾) = 1:1.5:1.5,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(2-羟基苯乙酮肟的浓度为1 mol/L),微波功率为300 W,反应温度为85 ℃,反应时间为35 min。在最优条件下,以64%~93%的收率得到8种含不同取代基的苯并异噁唑类化合物。用1HNMR和MS对目标产物的结构进行了表征。 相似文献
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采用微波辐射的方法,以2-巯基苯并噻唑为次磺酸捕捉剂,对青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯开环生成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的反应条件进行优化。结果表明,最佳的反应条件为:青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯、2-巯基苯并噻唑物质的摩尔比为1∶1.1,甲苯10 mL,反应温度140℃,微波辐射功率720 W,辐射时间4 min,此时产率89.80%,与普通加热反应相比,反应时间缩短至4 min。 相似文献
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以4-甲基苯并呋咱为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化、Sommelet反应制得4-甲酰基苯并呋咱。重点考察了溴化剂和引发剂对溴化反应以及原料配比、反应温度、反应时间等对Sommelet反应过程的影响。优化的工艺条件为:NBS为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为与光照引发剂,温度为62℃,时间为5 h,4-溴甲基苯并呋咱收率为86.8%;n(4-溴甲基苯并呋咱)∶n(乌洛托品)=1∶1.2,醋酸为催化剂及反应溶剂,成盐反应60℃反应2 h,酸解80℃反应4 h,产品收率达78.4%。 相似文献
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