异噁草酮的工艺研究

介绍了以盐酸羟胺、3-氯-2,2-二甲基丙酰氯和邻氯氯苄为原料,经三步反应合成异噁草酮的方法,总收率>70%,并在此基础上提出了提高产品质量的途径。     

高纯度异噁草酮原药的制备

以3-氯-2，2-二甲基丙酰氯为原料，经酰化、环合、缩合制得异噁草酮，总收率达到70％以上。采用氯化氢和冷却结晶的方法，使异噁草酮原药的纯度达到95％以上。     

一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法

正本发明涉及一种3-异噁唑基乙酸苄酯的化学合成方法。本发明以氯乙酰氯和乙炔为原料,经过经加成、缩环、取代、水解和酯化五步反应提高了收率,为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。本发明方法的主要步骤如下:将乙炔、氯乙酰氯、催化剂三氯化铝和四氢呋喃溶剂加入到反应釜中,反应结束后,分离得1,4-二氯-3-丁烯酮;将1,4-二氯-3-丁烯酮和硫酸羟铵加入甲醇或乙醇溶剂中,控制反应温度,反应得到3-氯甲基异噁唑;制备3-异噁唑乙腈;将3-异噁唑乙腈加入盐酸中,水     

国内文献摘要

正一种丙炔噁草酮的制备方法本发明是一种丙炔噁草酮的制备方法,利用噁草酮原药水解得到噁草酮酚,而后噁草酮酚在极性溶剂C2~C5的脂肪醇的存在下,在无机碱作为缚酸剂,在催化剂的作用下、在0.1~0.4MPa下烷基化反应生成丙炔噁草酮的醇溶液,而后过滤、洗涤、负压移除部分极性溶剂C2~C5的脂肪醇,冷却结晶,过滤、干燥得到丙炔噁草酮。     

五种噁草酮的区别比较与应用

正到目前为止,在我国已登记含噁草酮名称的除草剂产品有5种,分别是异噁唑草酮、异噁草酮、噁草酮、丙炔噁草酮、环戊噁草酮。它们名称中都含有噁草酮,虽有相同之处,但不属同一种物质,其归属类别、作用机理、应用作物与技术、防除对象、注意事项、独到优点、应用前景、国内产品登记和国外应用与曾获得专利情况却完全不同。有的产品尚处于专利保护期,有的应用于水稻、玉米主要农作物田,并有可能上升为大吨位品种,有的则受应用条件限制,     

异噁草酮高效降解菌发酵培养基优化

对异噁草酮的高效降解菌X菌株培养基中的碳源、氮源、无机盐进行单因素筛选,并应用正交试验设计对培养基组分进行优化,得到异噁草酮高效降解菌X的最佳发酵培养基配方为葡萄糖4%,酵母粉0.5%,淀粉1.2%,豆粕1%.硫酸铁0.005%,磷酸二氢钾0.02%,氯化钙0.2%.     

20%异噁唑草酮悬浮剂的研制

[目的]研制20%异噁唑草酮悬浮剂的最佳配方。[方法]采用流点法初步筛选20%异噁唑草酮悬浮剂的润湿分散剂,在此基础上,使用激光粒度仪测定粒径的方法对分散剂进行进一步的筛选。[结果]综合对比2种方法的筛选结果,优选出20%异噁唑草酮悬浮剂的润湿分散剂为SP-SC3266。实验结果显示,SP-SC3266冷热贮藏稳定。[结论]通过对润湿分散剂、增稠剂、抗冻剂和消泡剂的筛选,确定20%异噁唑草酮悬浮剂的最佳配方:原药20%、润湿分散剂SP-SC3266 4.00%、黏度调节剂黄原胶0.20%、防冻剂丙二醇4.00%和去离子水71.30%。该悬浮剂的悬浮率达94.30%以上,且冷热贮藏稳定。     

噁草酮的合成工艺

[目的]研究噁草酮的合成新工艺。[方法]以2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼和碳酸二甲酯为原料,在醇钠的催化下,进行环合反应生成噁草酮。[结果]噁草酮的含量达到98.6%以上,收率96.0%以上,且溶剂可套用。[结论]该工艺具有环境友好、三废少、工艺简单等优点,适合工业化生产。     

不同浓度异噁唑草酮悬浮剂高效液相色谱分析

采用Agilent 1260高效液相色谱仪,以乙腈-水为流动相,使用迪马C18(3.5um,100×4.6mm)色谱柱和紫外检测器,在220 nm波长下对试样中不同浓度异噁唑草酮悬浮剂进行液相色谱分析。结果表明,8.00ug a.i./L,250ug a.i./L异噁唑草酮悬浮剂的相对标准偏差RSD分别为6.78%、4.11%;平均回收率分别为88.4%、98.0%。该方法简便、快速、准确度高,可以满足异噁唑草酮的定性和定量分析。     

HPLC-MS/MS法分析65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Eclipse Plus C_(18)柱和MSD检测器,对试样中的甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津线性相关系数分别为0.9998、0.9994和0.9998,变异系数分别为0.67%、2.01%和0.29%,平均回收率分别为103.52%、117.74%和115.75%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量检测。