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新型无卤阻燃剂新戊二醇双磷酸二苯酯的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:0
报道了一种新型双磷酸酯阻燃剂———新戊二醇双磷酸二苯酯(NDP)的合成方法。采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和新戊二醇(NPG)为原料,以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,成功合成了NDP,并考察了溶剂、原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应收率的影响。反应的最佳条件为:以正己烷为溶剂,DPCP和NPG的摩尔比为2∶1,在0—5℃下反应12 h,DMAP与DPCP的质量比为5.3%,反应收率可达89.1%。经核磁、红外表征证明产品结构正确。热分析表明产品的热稳定性好,其分解可分为2个阶段:第1阶段在290℃左右,此时分解速度最快,在400℃仍有18.03%的质量残余;第2阶段热分解出现在717℃左右。 相似文献
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以双酚A、三氯氧磷、苯酚等廉价原料,通过两步反应合成双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂,总收率95%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等对产物结构进行表征。研究反应原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。适宜反应条件为:以氯化镁为催化剂,n(双酚A)∶n(催化剂)∶n(三氯氧磷)∶n(苯酚)=1∶0.01∶4.0∶5.0,第一步反应温度控制在65℃,反应时间3h;第二步反应温度控制在120℃,反应时间12h;热失重分析(TGA)表明:合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂起始分解温度为299.16℃,在299.16~386.66℃和386.66~439.16℃温区迅速炭化;阻燃剂在330℃失重1%,阻燃剂被加热到427.50℃时,炭残余量为46.26%,已经达到了塑料的加工温度要求;合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂阻燃性能达到UL94V-0级。 相似文献
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以三(2-羟乙基)异氰脲酸酯和氯代磷酸二苯酯为原料,以4-二甲氨基吡啶为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,合成了新型磷-氮阻燃剂三(二苯基磷酸)异氰脲酸酯(P-THEIC),产物经红外谱图、核磁氢谱和热重分析等手段进行了表征。考察了溶剂类型、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明,在最佳的反应条件下,反应收率高达94%。将P-THEIC应用在聚氨酯泡沫塑料中,相比于其他阻燃剂(聚磷酸铵和双酚A双磷酸二苯酯),P-THEIC阻燃聚氨酯泡沫表现出了良好的阻燃性能和压缩性能。 相似文献
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研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料,应用复合催化剂和在通氨气的条件下合成磷卤协效阻燃剂——磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的新方法。探讨了反应时间、反应温度和催化剂及溶剂等对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,产品收率达80%以上。 相似文献
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由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。 相似文献
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以乙炔(C_2H_2)、CO和正丁醇为原料,采用PdBr_2为主催化剂,在常压、55℃条件下,双羰基化一步合成丁(烯)二酸丁酯。考察了催化剂用量、助剂种类及用量、溶剂种类、反应温度和反应时间对丁(烯)二酸二丁酯收率的影响。结果表明,在Pd Br2用量0.04g,n(PdBr_2)∶n(LiBr)=1∶8,甲基磺酸0.1 mL,30 mL乙腈为溶剂,n(C2H_2)∶n(CO)=1∶2,101 kPa,55℃,反应3 h的反应条件下,丁(烯)二酸二丁酯的收率达到76.11%。 相似文献
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二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度为130~140℃、反应时间为2 h,第二步的反应温度为170~180℃、反应时间为1.5 h,有机锡为催化剂、其用量为1.1 g,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(苯甲醇)为1∶2.00∶2.00,此时产品的收率在95%以上,在20℃下折射率为1.5515.并通过元素分析及红外分析对产品进行了表征. 相似文献
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以三羟甲基硫化膦和甲基膦酸二甲酯(DMMP)为原料,合成了一种有机含硫双磷杂环己烷阻燃剂,即1-硫代-1-羟甲基-3,5-二氧杂-4-氧代-4-甲基-1,4-二膦杂环己烷(SDPROP)。分析了不同摩尔比、反应温度以及反应时间对产率的影响,得出最佳反应条件。以甲醇为溶剂,甲醇钠为催化剂,在反应温度为95℃的条件下,反应6 h,摩尔比n(三羟甲基硫化膦)∶n(甲基膦酸二甲酯)=1∶1,SDPROP的产率为96.0%。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热重-差热分析(TG-DTA)及极限氧指数测试(LOI)等对产物的结构及性能进行了表征。结果表明,产物具有良好的热稳定性,将其应用于不饱和聚酯树脂(UPR)和聚丙烯(PP),均具有较好的热稳定性和阻燃效应。 相似文献
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以甲基三氯硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料合成了笼状有机硅季鏻盐阻燃抗静电剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐。考察了反应温度、反应时间、溶剂对产率的影响,最佳工艺条件为:甲基三氯硅烷与四羟甲基硫酸鏻的摩尔比为2∶1,以二乙二醇二甲醚作溶剂,反应温度为120℃,反应时间为8 h。采用FTIR、1HNMR对产物结构进行了表征,测试了产品的阻燃和抗静电性能。结果表明,该化合物在失重20%时的分解温度为478.5℃,有优良的阻燃抗静电性能。 相似文献
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用二甲苯作溶剂,二氯磷酸苯酯与二乙烯三胺共聚合成了二氯磷酸苯酯-二乙烯三胺共聚物阻燃剂。采用正交设计方法对物料摩尔比、反应温度、溶剂用量进行了考察。结果表明:最佳n(二乙烯三胺)∶n(二氯磷酸苯酯)=1.21∶1,最佳反应温度为100~110℃,溶剂用量50 mL,反应时间9 h,最高产率72.4%。通过FTIR、1HNMR对共聚物的分子结构进行了表征,并通过TGA考察了其热稳定性。当w(聚磷酸铵)=10%,w(共聚物)=15%应用于低密度聚乙烯(LDPE),可使氧指数达到26,垂直燃烧达到UL-94 V-0级,满足了聚烯烃电线电缆及管材的阻燃要求。 相似文献
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磷酸三(2,3-二溴丙)酯的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了磷溴协效阻燃荆磷酸三(2,3-二溴丙)酯的合成新方法,并探讨了反应温度、溶剂等对产品收率的影响,得到了优化的合成工艺。在5℃以下向丙烯醇中滴加溴素,之后在20~25℃下保温1.5h得到2,3-二溴丙醇;再以三氧化铝、硫酸钛按1:1混合做复合催化剂,将2,3-二溴丙醇在O℃时滴加至三氯氧磷中,再升温至35~40℃反应2.5~3h,产品收率达89.5%以上。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料,水作介质,先制得中间体N,N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺,然后经溴代合成出白色阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺,并通过聚丙烯测定了产物的阻燃性能。结果表明,较佳工艺条件为:中间体5 g,溴14 g,浓度20%的发烟硫酸80 mL,150℃反应8 h,产率90%,产物的溴含量66.4%接近理论值,外观呈白色,总产率87%。当添加量为15%时,阻燃聚丙烯的LOI值达到28%,阻燃等级达到UL94-V0级别。 相似文献