两步法制备交联聚苯乙烯微球研究

采用两步法制备出了粒径均一,球形度好的3μm交联聚苯乙烯微球。通过对两种条件下溶胀所得微球进行比较可知加入溶胀剂时制备出的微球球形度更好,表面更光滑,粒径分布范围更窄。较佳的制备条件为:聚苯乙烯单体的用量为种子微球的2.5~3.5倍,溶胀剂用量为种子微球的1~2倍,交联剂的用量为苯乙烯用量的5%~12%。     

超临界CO2抗溶剂法制备乙基纤维素微球试验

通过自行设计的超临界CO2微球制备装置,利用乙基纤维素丙酮混合溶液,制备了粒径偏差较小、表面光滑与球形度较好的乙基纤维素微球,采用正交试验讨论了温度、压力、溶液质量浓度、CO2流量对微球粒径与粒径分布的影响,分析了进气与进液方式对试验过程的影响。试验结果表明:改变工艺参数,可在较大范围内调控微球大小,所制微球平均粒径为0.2—2.6μm,粒径偏差为0.07—0.85μm;溶液质量浓度是主要影响因素;不同的汽液接触方式也将影响微球的大小。     

影响催化裂化催化剂成型的因素分析

通过磨损、粒径以及SEM等分析手段对催化剂微球成型的影响因素进行了考察,以便实际生产过程中更好地控制催化剂微球的球形度、磨损以及粒径.当喷雾塔的入口温度较低时,干燥速率慢,微球球形度差,粘连明显;入口温度过高,又造成干燥速率过快,裂纹现象比较明显.胶体固相质量分数、粒径对催化剂成型影响也较大,固相质量分数低时,微球球形度差,粘连比较明显;固相质量分数过高时,物料输送困难,催化剂微球会出现明显的裂纹现象;降低胶体粒径,成型微球球形度变好,粒径分布均匀;增加黏结剂的质量分数能够明显改善催化剂微球的耐磨损性能.     

利用新型膜乳化器制备粒径均一的PLGA微球

用恒流泵替代气瓶给压装置得到新型膜乳化器,以改善膜乳化法制备微球的工艺稳定性;以聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为膜材,利用水包油(O/W)乳化法制备PLGA微球,研究了新型膜乳化器与传统膜乳化器对微球形貌、粒径及粒径分布的影响,考察了搅拌速度、稳定剂浓度、PLGA浓度及分散相流速对微球形貌、粒径及其分布的影响.结果表明,在微孔膜孔径2mm、搅拌速度300 r/min、稳定剂浓度1.0%(w)及PLGA浓度60 mg/m L、分散相流速20mL/h的条件下,可制得表面光滑、粒径均一(粒径分布系数Rspan0.50)的PLGA微球,各批产品的粒径相对标准偏差为1.99%,产品批次重复性良好.     

栓塞用海藻酸钙微球的制备及其理化性质评价

使用高压静电液滴发生装置制备对氨甲基苯甲酸-海藻酸钙栓塞用微球考察凝固液中对氨甲基苯甲酸与氯化钙的不同配比对微球粒径分布、亲水性以及弹性的影响,用显微镜观察各组微球表面形态并测定其粒径、利用透析袋法测定其溶胀率,考察亲水性,以微导管测定弹性,并对其形态、溶胀率、弹性进行表征和评价。当凝固液中氯化钙与对氨甲基苯甲酸的质量比为3:1时,所得微球表面圆整光滑、平均粒径为143.22μm,弹性为201μm,在生理盐水中溶胀70h后,溶胀率为18。对氨甲基苯甲酸的引入对海藻酸钙微球的表面形态及粒径大小影响不大,但可以明显减缓微球在生理盐水中的溶蚀。制备得到的微球表面光滑圆整,大小均一,亲水性强,具有一定的弹性,适合用于多种临床栓塞治疗。     

微波辐射无皂乳液聚合法制备PS微球

采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯（PS）微球，以微波辐射加热方式代替传统油浴或水浴加热方式，研究了聚合体系中引发剂过硫酸钾的浓度、交联剂二乙烯苯与稳定剂α-甲基丙烯酸的体积比、微波功率大小对PS微球形貌、粒径及其分布的影响。结果表明，较传统加热方式，微波辐射加热方式极大地改善了PS微球的球形度和表面形貌。PS微球粒径随着引发剂浓度的增加呈现减小的趋势，随着交联剂与稳定剂体积比及微波功率的增加均呈现先减小后增大的趋势。当引发剂浓度为6.06×10^–3 mol/L、交联剂与稳定剂体积比为2∶1、微波辐射功率为300 W时所制备的PS微球表面光滑、球形度高、粒径分布均匀，平均粒径约为240 nm。PS微球表面带负电荷且分散性良好，并通过Hertz接触理论计算得到PS微球的压缩弹性模量约为2.75 GPa。     

天然纤维素微球的高压静电喷雾法制备及喷雾模式研究

以天然纤维素的碱/尿素/水溶液为原料,通过高压静电喷雾法制备了再生纤维素微球。研究发现施加电压会引起静电喷雾模式的转换并会影响相应微球的粒径和粒径分布;不同接收区域接受的微球的平均粒径存在一定差异,表明不同区域的电场对不同粒径的微球产品有一定的筛分作用。通过调控喷雾模式和选择接收区域可以得到粒径均一的纤维素微球产品。当电压在10 kV时,液滴喷射状态呈现稳定的"Cone-jet"模式,纤维素微球粒径均一,平均粒径为111μm,中心区域和边缘区域接收的微球平均粒径接近,是制备均一再生纤维素微球的理想静电喷雾模式。     

静电喷雾法制备超细CL-20基复合含能微球及其性能研究

为了使六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)球形化并且降低其反应活化能,采用静电喷雾法成功制备了超细NC/CL-20复合含能微球。通过控制静电喷雾实验条件及前驱体溶液参量,得到了球形度完整、粒径在1~3μm且粒度分布较窄的复合物微球颗粒,并且探究了CL-20含量对微球粒度的影响;对该复合微球进行了红外光谱分析、X射线衍射分析、热分解反应动力学研究。结果表明,复合微球中CL-20与NC之间仅为物理复合;原料CL-20为ε晶型,而静电喷雾制备的复合微球中CL-20均为β晶型;几种复合微球的放热峰温均低于原料CL-20;NC/CL-20复合微球的分解反应活化能比原料CL-20降低了28.47kJ/mol。     

聚乳酸微球的制备

以L-乳酸为原料,锡粒为催化剂,实现了丙交酯的开环聚合反应,红外光谱结果表明,合成了分子量可控的聚乳酸。以二氯甲烷为溶剂,聚乙烯醇为表面活性剂,制备了聚乳酸微球,研究了聚乙烯醇浓度对聚乳酸微球的影响。结果表明,当聚乙烯醇浓度增加时,微球半径变小,但粒径分布均匀度下降,聚乙烯醇浓度为1%时,聚乳酸成球效果较好。     

快速膜乳化技术制备均一小粒径复合多糖微球及其色谱性能评价

采用快速膜乳化技术制备均一小粒径复合多糖微球,重点探究膜乳化工艺关键参数和微球固化冷却工艺等对微球形貌、粒径及其分布的影响,以及制备工艺对微球耐压性能的影响,在此基础上制备粒径均一、耐压性能良好的小粒径复合多糖微球。色谱研究表明,该均一小粒径复合多糖微球具有较高的色谱分离度,在高分辨率色谱领域具有良好的应用前景。     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

用分散聚合法,在乙醇/水介质中,以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备了聚苯乙烯(PS)微球。探讨了制备条件对微球形貌、粒径及粒径分布的影响。结果表明,在合适条件下,可以制备粒径在1μm左右,粒径分布在1.04~1.08,表面光滑且互不粘连的单分散PS微球。     

端羟基聚乳酸微球的制备与降解

以1,4-丁二醇和D,L-乳酸为原料,经缩合聚合法制备了端羟基聚乳酸,并用溶剂挥发法制备了端羟基聚乳酸微球.考察了乳化剂浓度、油水相比例及聚乳酸浓度对微球平均粒径和形貌的影响,并在pH=7.4缓冲溶液中进行了微球的降解.结果表明以二氯甲烷为溶剂,PVA作为乳化剂,室温和600r/min搅拌速度下可制得平均粒径0.5-1.0m的较均匀的、表面平滑的端羟基聚乳酸微球.随着在pH=7.4下降解时间增加,微球表面变得粗糙.     

聚乳酸硝苯地平缓释微球的制备与释药性能研究

以熔融缩聚制得的聚乳酸（PLA）作为载体,以聚乙烯醇为分散剂,二氯甲烷为溶剂,采用乳化-溶剂蒸发法制备聚乳酸硝苯地平（PLA／NFD）缓释微球。通过红外光谱（FT—IR）和生物显微镜对聚乳酸硝苯地平缓释微球进行了表征,并用紫外分光光度法探讨了聚乳酸硝苯地平缓释微球的释药性能。结果表明：聚乳酸硝苯地平缓释微球呈现以光滑完整的球形,且聚乳酸和硝苯地平药物能够有机地结合为一体。合成的聚乳酸硝苯地平球形微球具有明显的缓释作用,而且增大硝苯地平,聚乳酸投药比,会提高微球的释放度,但包封率下降。     

反向悬浮聚合法制备载药淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为预交联剂,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相悬浮法制备了载药淀粉微球,以淀粉微球的平均粒径和溶胀度为指标,考察引发剂用量、MBAA用量、油水两相体积比、反应时间等因素对微球合成的影响。利用粒度分析仪、扫描电镜、红外光谱等对产物进行了表征。结果表明:淀粉微球的平均粒径随引发剂用量的增加先增大后减小,随反应时间的增加逐渐增大;溶胀度随引发剂用量的增加先增大后降低,随反应时间的增加降低。MBAA用量和油水比对淀粉微球的平均粒径和溶胀度影响较大。制备所得淀粉微球粒度分布范围较窄,球形圆整,表面粗糙多孔,可用作良好的药物载体和吸附剂。     

喷雾干燥造粒法制备微球催化剂的研究进展

根据流化床反应器用微球催化剂的粒径分布、球形度、耐磨强度等要求,针对制备微球催化剂的喷雾干燥造粒技术,综述了浆液配制、喷雾干燥工艺条件对微球催化剂的理化性质及催化性能的影响,为微球催化剂的研究提供借鉴。     

木质素改性多孔酚醛树脂微球的制备研究

本文以苯酚和甲醛为反应单体,采用聚乙烯醇(PVA1788)作分散剂,三乙胺(TEA)作碱催化剂,六次甲基四胺(HMTA)作交联剂,利用水相悬浮缩聚法制备了球形酚醛树脂。在稳定悬浮缩聚体系引入致孔剂,制备多孔的酚醛树脂微球,并对木质素部分替代苯酚制备多孔酚醛树脂微球进行初步探讨。通过实验确定了水相悬浮缩聚法制备酚醛树脂珠体基本合成工艺:先将苯酚、甲醛、三乙胺加入到一定浓度的PVA水溶液,在95～97℃反应40 min后,加入HMTA,继续反应4 h,再用1 mol/L的盐酸溶液调节pH值至2,固化反应1 h,可得到形态规整的珠体;并发现PVA浓度对酚醛树脂珠体粒度影响很大,粒度分布较宽。甲苯致孔得到多孔球形酚醛树脂微球,粒径分布较无致孔剂时窄,孔径在2μ以上;甲苯用量5 g,PVA浓度为0.375%时,得到的粒径在20～80目间的粒子数量达90%;提高甲苯量能增大多孔球形酚醛树脂微球比表面积,但加宽粒径分布;且高甲苯添加量时,PVA浓度对缩聚产物形态影响非常显著,低PVA浓度下易结块,高PVA浓度下得细粉(粒径小于200目)。邻苯二甲酸二丁酯致孔得到外表面光滑内表面多孔的酚醛树脂中空微球,粒径分布也窄,粒径在20～80目间粒子数量占80%以上。木质素替代苯酚制备多孔球形酚醛树脂,木质素能参与反应成球,但球形度稍差,孔径也更小。     

反相悬浮聚合法制备交联葡聚糖凝胶微球及其在脂质体与药物分离中的应用

以葡聚糖4万为原料,环氧氯丙烷为交联剂,甲苯为有机分散相,选用合适的分散剂,利用反相悬浮聚合的原理制备了葡聚糖凝胶微球。以微球的球形度、粒径分布范围以及吸水溶胀度等性能为衡量标准,考察了有机分散相的种类、搅拌速度、实验温度、反应时间以及分散剂的用量对制备效果的影响,确定了最优的制备条件。同时,将所制葡聚糖微球应用于脂质体与药物的分离检测,以测定其凝胶分离性能。结果表明,所制交联葡聚糖凝胶微球具有良好的球形度、分散性以及吸水溶胀性,并具有优良的凝胶过滤分离性能。     

聚乳酸载萘普生微球形貌控制

用静电喷雾技术制备了聚乳酸/萘普生(PLA/NPX)复合微球，用扫描电子显微镜(SEM)观察微观形貌，研究了NPX添加量、溶剂种类、电压和针头内径对微球形貌影响。结果表明，当NPX添加量小于20%、电压为18 kV、针头直径为0.6 mm、接收距离为15 cm、溶剂为二氯甲烷时，微球的分散较为均匀，随着NPX含量的增加，导致颗粒粘附、团聚；二氯甲烷中添加乙醇导致微球表面凹陷，微球平均粒径由5.18μm降低至2.41μm;增加电压使得复合微球平均粒径减小，且电压过大增加微球形貌不规则程度；针头内径降低至0.25 mm,复合微球平均粒径由5.18μm降低至3.8μm,平均粒径显著降低。     

载柚皮素聚乳酸微球的制备、表征及释药性能研究

采用改良的溶剂挥发法,将柚皮素制备成载柚皮素聚乳酸微球;并采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、动态光散射粒度仪(DLS)、紫外可见分光光度计对微球的形貌、组成、载药性能和缓释性能等进行了表征测试。结果表明,优化工艺制得的载药微球呈圆整球形,粒径分布均匀,分布在100~200 nm之间,载药量为22.3%,包封率为64.7%,且在人工模拟体外环境下具有良好的缓释效果。该载药聚乳酸微球有望提高柚皮素的生物可利用度和溶解性,在生物医药领域具有潜在的应用前景。     

乳液聚合法制备单分散性PS磁性微球的研究

用改进的乳液聚合法，以乙醇／水为反应介质，十二烷基苯磺酸钠为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，制备出单分散性聚苯乙烯磁性微球。通过SEM观察其表面形貌、粒径大小及分布，表明具有良好的球形度和一定均匀性。为了制备出粒径小、粒径分布均匀的聚苯乙烯磁性微球，设计了正交实验来优化实验条件；探讨了反应聚合温度、引发剂用量、乳化剂用量及醇水比对微球粒径及粒径分布的影响。实验表明在实验范围内，较低的反应温度、较低的引发剂用量、较高的乳化剂用量、较低的醇水比有利于得到小粒径、高均匀性的PS磁性微球。