环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

用简单缩聚法合成β-环糊精聚合物(β-CDP),并将其键合到自制二氧化硅微球上,合成新型的环糊精聚合物键合型手性固定相(CSP)。合成过程中考察了反应时间、原料比例对所制CSP的影响。用扫描电镜法检验了β-CDP键合硅胶圆整度,以四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4μmol/g,其环糊精键合量明显高于β-CD单体键合硅胶。最后,将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。将二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明,环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对手性药物拆分能力更强。     

一种强碱性阴离子交换填料的制备及其在蜂蜜中喹诺酮药物检测中的应用

采用悬浮聚合法合成了粒径在20~60μm之间的大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物(PS-DVB)微球。通过使用氯乙酰氯对该微球进行功能化,再与三甲胺反应,得到了一种含有季铵基团的PS-DVB微球。将该微球作为强碱性阴离子交换固相萃取填料而用于蜂蜜中5种喹诺酮药物检测的前处理分析,结果表明:本研究建立的蜂蜜中喹诺酮类药物检测方法较好,具有广泛的应用前景。     

中空纤维膜电泳法富集水中的Cr(Ⅵ)

建立了一种中空纤维膜电泳快速富集水中CrO42--(Cr(Ⅵ))的方法.施加电压、搅拌速度和富集时间是影响富集倍数的主要参数,并对这3个条件进行了考察.确定最佳富集条件为:施加电压为20 V,搅拌速度为600 r/min,富集时间为15min.结果表明,应用本方法富集水中的Cr(Ⅵ)并进行测定,富集速度快,富集倍数高达约30倍,能显著提高水中Cr(Ⅵ)的富集速度和检测灵敏度.     

介质液液萃取-高效液相色谱法快速测定蜜桃汁中的多菌灵农药残留

建立了一种以支撑介质液液萃取．高效液相色谱法为基础,快速经济测定果汁中多菌灵农药残留的分析方法。以经过特殊工艺处理的硅藻土为介质液液萃取的吸附填料,对苯并咪唑类农药中有代表性的多菌灵样品进行前处理,结合高效液相色谱法进行分析检测。在优化液相检测条件和萃取条件的同时,从添加回收率、精密度、方法定量限等方面对该方法进行了评价与验证。结果表明,使用介质液液萃取的方法萃取蜜桃汁样品中的多菌灵,添加回收率的平均值在94％以上,方法最低检出限为0．014μg/mL,方法定量限为0．04μg／mL。方法具有前处理简单、分析速度快、经济、重复性好、分析时间短等优点,可推广于其它果汁中多菌灵农药残留的检测。     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

手性固定相是液相色谱手性分离的基础与核心。本文用简单缩聚法合成环糊精聚合物(CDP),并将这种CDP键合到自制二氧化硅微球上,合成了新型的环糊精聚合物键合型手性固定相（CSP）。在合成过程中考察了反应时间,原料比例及原料加入次序对所制CSP的影响。随后,用扫描电镜法检验了所制填料圆整度,用四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4 μmol/g,其环糊精键合量明显高于CD单体键合硅胶。最后将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。用二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明：环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对所选手性药物拆分能力更强。     

微流控芯片电泳分析研究进展

综述了近年来微流控芯片技术设计加工、检测、应用方面的研究进展。主要包括电泳芯片制作的新方法、检测手段的创新以及在DNA、氨基酸、蛋白质、生物标记物、食品等方面的应用近况,并对微流控芯片电泳分析的发展进行了总结和展望。     

反相悬浮聚合法制备交联葡聚糖凝胶微球及其在脂质体与药物分离中的应用

以葡聚糖4万为原料,环氧氯丙烷为交联剂,甲苯为有机分散相,选用合适的分散剂,利用反相悬浮聚合的原理制备了葡聚糖凝胶微球。以微球的球形度、粒径分布范围以及吸水溶胀度等性能为衡量标准,考察了有机分散相的种类、搅拌速度、实验温度、反应时间以及分散剂的用量对制备效果的影响,确定了最优的制备条件。同时,将所制葡聚糖微球应用于脂质体与药物的分离检测,以测定其凝胶分离性能。结果表明,所制交联葡聚糖凝胶微球具有良好的球形度、分散性以及吸水溶胀性,并具有优良的凝胶过滤分离性能。     

悬浮聚合法制备亲水-亲油型高分子固相萃取填料及其功能化研究

采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,结合紫外分光光度(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价。同时对合成的微球进行官能团衍生,并优化衍生化条件。结果表明:以羟丙基甲基纤维素为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂时,于80℃下反应8h可制得粒径为20~60μm的单分散高交联亲水-亲油型聚合物,其对灭多威、福美林以及乙酰甲胺磷的回收率分别为97.34%、86.24%和96.96%,相对标准偏差分别为2.27%、0.96%、1.83%。4种衍生化DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量。     

HPLC级二氧化硅微球的制备及其功能化

采用酸-碱催化的溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球,系统探索了水用量、乙醇用量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后,获得了C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺-N-丙基键合硅胶4种键合硅胶。结果表明:最佳的二氧化硅微球制备条件为,n(H2O)∶n[正硅酸乙酯(TEOS)]=6∶4,V(Et OH)∶V(TEOS)=3∶5,旋蒸温度为57℃,搅拌速度为2190 r/min,致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为3~10μm、比表面积为464.11 m2/g、孔体积为1.14 m3/g、平均孔径为9.81 nm,且孔径分布窄、硅羟基含量高达0.5450 mmol/g。C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474/m和86984/m(以甲苯计),且对分析物的分离良好。氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1.44和1.22 mmol/g,对甲苯磺酸吸附量分别为240.8和217.6 mg/g。     

固相萃取技术在复方草珊瑚含片中异嗪皮啶定量分析中的应用研究

使用高效液相色谱紫外检测手段,在药典的基础上对复方草珊瑚含片中异嗪皮啶含量测定方法进行了改善,建立了一种基于固相萃取预处理技术的中药制剂含量测定方法,优化提取条件、固相萃取预处理方法、液相条件,并进行了方法学验证。结果表明,使用本方法测定的复方草珊瑚含片中的异嗪皮啶平均加样回收率在96.1%~101.1%,RSD值为1.5%,日内精密度0.9%,日间精密度1.0%。本方法分析准确,重复性好,操作简便快捷,避免了高毒性有机溶剂氯仿的使用,所用有机溶剂少,环境友好。