3,3-二硝基氮杂环丁烷的缩合反应研究(Ⅰ)

３，３－二硝基氮杂环丁烷与２，４，６－三硝基氯苯及２，４－二硝基氯苯反应，制得了两种多硝基化合物，化合物经元素分析、红外、核磁鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测定了化合物热分解的动力学参数，且对其中一种化合物用ＳＣＦ－ＭＯ－ＡＭ１方法进行了量予化学计算。     

3,3-二硝基氮杂环丁烷硝基化合物复盐的合成研究

３，３－二硝基氮杂环丁烷分别与３，５－二硝基苯甲酸、２，４，６－三硝基苯甲酸、苦味酸反应，制得了三种硝基化合物复盐。化合物经元素分析、红外、核磁共振光谱鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测出了化合物分解峰温及熔点。     

农药新化合物除草剂专利文摘

作为除草剂的苯并噻吩化合物的制备ＷＯ９９０９９２３（ＢＡＳＦ）文中介绍了２,３－二氢－４－氯－２－甲基苯并噻吩－７－基）－（１３－二甲基－５－羟基－１Ｈ－吡唑－４－基）甲酮化合物的制备方法。该化合物以２０００ｇ／ｈｍ２用量进行芽前处理对茄属植物（Ｓｏｌａｎｕｍ）具有很高的活性。ＣＯＱＲ５Ｒ３Ｒ４Ｒ２Ｒ１ＳＯｎ２－苯甲酰环已烷－１３－二酮化合物作为除草剂ＷＯ９９１０３２７（ＢＡＳＦ）文中介绍了式中化合物的制备方法及其除草活性。ＭｅＭｅＯＯＣＯＯＮＮＳＯ２Ｍｅ杂环取代的４－苯甲酰吡唑化合物作为除…     

2—吡唑啉类化合物发光机制的研究

本工作合成了新型的２－吡唑啉类化合物：１，３－二苯基－４－（ｐ－硝基苄叉）－３－吡唑啉，研究了该化合物在室温及低温７７Ｋ时的稳态光物理行为，结果表明：在标题化合物分子中存在着两种电荷转移机制，其一是从Ｎ１－Ｎ２－Ｃ３－苯基，基二是从Ｎ１－Ｎ２－Ｃ３－Ｃ４－Ｐ－硝基苄叉，光激发下，两种电荷转移机制相互竞争，且具有不同的发光构象。     

1,3—取代方酸衍生物的光谱研究及二聚体,簇集体的形成

本文合成了１，３－取代方酸衍生物：１，３－双〔４－二甲胺苯基〕－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＭＣＳ），１，３－双〔４－双十六烷胺苯基〕－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐９ＤＨＣＳ）。研究了ＤＭＣＳ和ＤＨＣＳ在不同溶剂中的光物理行为，估算了ＤＭＣＳ、ＤＨＣＳ的基态与激发态之间偶极矩差值。在ＣＴＡＢ胶束中，除ＤＭＣＳ单体分子外，ＤＭＣＳ形成了二聚体。在二氧六环－水体系中，研究了ＤＨＣＳ的簇集行为。     

1，3－取代方酸衍生物的光谱研究及二聚体、簇集体的形成

本文合成了１，３－取代方酸衍生物：１，３－双［４－二甲胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＭＣＳ），１，３－双［４－双十六烷胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＨＣＳ）。研究了ＤＭＣＳ和ＤＨＣＳ在不同溶剂中的光物理行为，估算了ＤＭＣＳ、ＤＨＣＳ的基态与激发态之间偶极矩差值。在ＣＴＡＢ胶束中，除ＤＭＣＳ单体分子外，ＤＭＣＳ形成了二聚体。在二氧六环－水体系中，研究了ＤＨＣＳ的簇集行为，并测定了ＤＨＣＳ的临界簇集组成（Ｃ＿ψ）及临界簇集浓度（Ｃ＿Ａ）     

1,2——二甲基——5——硝基咪唑的合成研究

由２－甲基咪唑合成１，２－二甲基－５－硝基咪唑（简称二甲唑或者替美唑）通过硝化和甲基化二步反应。采用改进的硝化法可消除ＮＯ２等有害气体对环境的污染，还可提高收率。采用ＣＨ３Ｃｌ甲基化和相转移催化Ｍｅ２ＳＯ４甲基化，比Ｍｅ２ＳＯ４直接甲基化收率高，且减少环境污染，减少对操作者的毒害。     

高效液相色谱法测定2,—4二硝基氟苯

应用甲醇一水（８０：２０）为流动相，在Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ Ｃ１８柱上，以对硝基苯胺为内标物，于２９０ｎｍ波长下紫外检测，建立了以２，４－二硝基氯苯为原料合成的２，４－二硝基氟苯产品的高效液相谱分析方法，方法的相对标准偏差为１．８％，２，４－二硝基氟苯进增量在０．４￣８μｇ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝１．００００）。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

2－吡唑啉类化合物发光机制的研究

本工作合成了新型的２－吡唑啉类化合物：１－３－二苯基－４－（ｐ－硝基苄叉）－２－吡唑啉，研究了该化合物在室温及低温７７Ｋ时的稳态光物理行为，结果表明：在标题化合物分子中存在着两种电荷转移机制，其一是从Ｎ１→Ｎ２→Ｃ３→苯基，其二是从Ｎ１→Ｎ２→Ｃ３→Ｃ４→Ｐ－硝基苄叉，光激发下，两种电荷转移机制相互竞争，且具有不同的发光构象。     

2,6—双（5—硝基—2—糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糖叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ，ＵＶ，ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

含氟芳香族化合物的合成

本文以二甲亚砜（ＤＭＳＯ）为溶剂，用氟化钾作亲核试剂合成了３－氯－４－氟硝基苯、３－氯－４－氟苯胺和２，６－二氟－３－硝基吡啶。并均经红外光谱、核磁共振光谱和质谱证实，与预期结果相符。     

2-硅甲基-哒嗪酮类化合物的研究(Ⅰ)

合成了八种新的２－硅甲基－４，５－二氯－３（２Ｈ）－哒嗪酮化合物，它们的结构已被元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ所确证。在合成这些化合物的研究中，发现了“脱硅反应”的存在，并通过ＧＣ－ＭＳ分析提出了脱硅反应的可能机理。     

CaO—SiO2—CaSO4—CaF2—MgO体系中3C2S.3CaSO4.CaF2的形成动力学

３Ｃ２Ｓ·３ＣａＳＯ４·ＣａＦ２是水泥生产中应用ＣａＳＯ４和ＣａＦ２作为复合矿化剂时重要的中间化合物。本工作首次较完整地探讨了ＭｇＯ存在时３Ｃ２Ｓ·３ＣａＳＯ４·ＣａＦ２的形成动力学，发现ＭｇＯ的存在降低了反应的活化能，提高了反应组元的扩散速率，促进了３Ｃ２Ｓ·３ＣａＳＯ４·ＣａＦ２的形成。     

2—硅甲基—哒嗪酮类化合物的（Ⅰ）

合成了八种新的２－硅甲基－４，５－二氯－３－（２Ｈ）－哒嗪酮化合物，它们的结构已被元素分析，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ所确证。在合成这些化合物的研究中，发现了“脱硅反应”的存在，并通过ＧＣ－ＭＳ分析提出了脱硅反应的可能机理。     

掺杂Cr2O3,MgO对C4A3形成及水化性能影响的研究

研究了掺杂Ｃｒ２Ｏ３，ＭｇＯ对Ｃ４Ａ３＾－Ｓ矿物形成及水化性能的影响。结果表明，在１３００℃保温１ｈ的煅烧条件下，掺加一定量的ＭｇＯ能促进Ｃ４Ａ３＾－Ｓ的形成，而Ｃｒ２Ｏ３则有稳定过渡产物ＣＡ的作用，从而减慢Ｃ４Ａ３＾－Ｓ的形成速率；在１３００℃保温３ｈ的煅烧条件下，掺中Ｃｒ２Ｏ３，ＭｇＯ均能使Ｃ４Ａ３＾－Ｓ的形成量增加。掺杂使Ｃ４Ａ３＾－Ｓ晶体主要以四方晶系的结构形式存在。在本实验条件下，掺杂可     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

TMS－GC法和31P－NMR及29Si－NMR法研究CaO－SiO_2－P_2O_5－H_2O系统材料的水化特性

探索了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中的化学结合材料的强度发展情况，其最大劈裂抗拉强度可达３８．２ＭＰａ。用ＴＭＳ－ＧＣ法和３１Ｐ－ＮＭＲ及２９Ｓｉ－ＮＭＲ法综合研究了这种新型胶凝材料的水化性能，并将其和β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的测试结果进行了比较，发现这种ＣＢＣ材料水化后，出现了Ｑ３，Ｑ４状态的［ＳｉＯ４］聚合体，说明其水化过程及水化机理可能与β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的水化完全不同，初步认为这是由于材料中的磷酸盐与硅酸盐相互作用的结果     

顺,反异构钼硫簇合物[（C2H5）4N]2[Mo2S4（SCH2CH2S）2]的合成,结构和性质...

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，Ｃｏｃｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺Ａ，反Ｂ异构体的原子族化合物「（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ」２，ＰＭｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２「的晶体。