含有弱金属-氮键的磷钼酸有机衍生物的研究

［（ＥＤＴＢ）Ｍ］（ＣＨ３ＣＯＯ）２和Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０在无水乙醇中反应得到［（ＥＤＴＢ）Ｍ］（ＨＰＭｏ１２Ｏ４０）,Ｍ为Ｃｕ、Ｃｏ,ＥＤＴＢ为Ｎ,Ｎ,Ｎ′,Ｎ′－四［（２－苯并咪唑）甲基］－１,２－乙二胺。测定了它们的ＩＲ、ＨＮＭＲ、紫外－可见光谱和元素分析以及对酯化和乙酸环己酯热消除反应的催化活性。     

1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铜(Ⅱ)固体配合物的研究

本文合成了六种１－羟基乙叉－１１二膦酸ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３Ｈ２）２（简称ＨＥＤＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的固体配合物。用元素分析和热重分析确定了这些配合物的组成Ｃｕ（Ｈ３Ｌ）２．１２Ｈ２Ｏ、Ｎａ４Ｃｕ（ＨＬ）２８Ｈ２ＯＣｕＨ２Ｌ．２Ｈ２Ｏ、ＮａＣｕＨＬ．６Ｈ２Ｏ、Ｎａ２ＣｕＬ．５Ｈ２Ｏ、Ｃｕ２Ｌ．３Ｈ２Ｏ（其中Ｌ＝ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３）２）。用红外光谱和热分析对合成产物的结构及热稳定性作了系统的研究。通过电位滴定法讨论了Ｃｕ（Ⅱ）与ＨＥＤＰ之间的配位作用。     

聚(2-甲氧基-5庚氧基)亚苯基亚乙烯的合成及其热稳定性研究

用甲氧基苯酚、Ｃ７Ｈ１５Ｂｒ为原料，合成１－甲氧基－４－庚氧基苯（ＭＯＨＰＯＢ），ＭＯＨＰＯＢ氯甲基化得到１，４－双氯甲基－２－甲氧基－５－庚氧基苯（ＢＣＭＭＯＨＰＯＢ），ＢＣＭＭＯＨＰＯＢ用脱ＨＣｌ法合成可溶性聚（２－甲氧基－５－庚氧基）亚苯基亚乙烯（ＰＭＯＨＰＯＰＶ），同时对产物的热稳定性进行考察，结果表明：ＰＭＯＨＰＯＰＶ的热稳定性良好。     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：I.溶胶的形…

以溶胶－凝胶方法制备ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料工艺流程为基础，利用ＸＲＤ，ＩＲ及固体核磁共振（＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ）等测试方法研究了溶胶的形成及溶胶－凝胶转变过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，结果表明，在多组分溶胶的形成过程，由Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＰＯ４反应生成Ｃａ２Ｏ２Ｏ７和Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２（羟基磷灰石，简写为ＯＨＡｐ，下同），两者     

溶胶—凝胶法合成了BaAl2Si2O8超细粉末的研究

以Ｂａ（ＯＨ）２．８Ｈ２Ｏ，Ａｌ（ＮＯ３）３．９Ｈ２Ｏ，ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法制备ＢａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元系粉末，研究了不同因素对生成稳定溶胶和胶化时间的影响，用ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ研究了溶胶－凝胶的热处理过程，用ＴＥＭ观察了粉体的粒径。     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

溶胶-凝胶法合成BaAl_2Si_2O_8超细粉末的研究

以Ｂａ（ＯＨ）２·８Ｈ２Ｏ，Ａｌ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ，ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶凝胶法制备ＢａＯＡｌ２Ｏ３ＳｉＯ２三元系粉末，研究了不同因素对生成稳定溶胶和胶化时间的影响，用ＴＧＤＴＡ、ＸＲＤ研究了溶胶凝胶的热处理过程，用ＴＥＭ观察了粉体的粒径。     

6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

钼系高乙烯基聚丁二烯橡胶的合成

通过１００ｍＬ聚合瓶小试及５０Ｌ四釜连续聚合中试,考察了以ＭｏＣｌ３（ＯＲ）２－（ｉ－Ｂｕ）２Ａｌ（ｍ－ＯＰｈＭｅ）（简称Ｍｏ－Ａｌ）构成的Ｚｉｅｇｌｅｒ－Ｎａｔｔａ催化体系合成钼系高乙烯基聚丁二烯橡胶（ＨＶＢＲ）的试验情况。在５０Ｌ装置上连续生产出乙烯基含量为８０％的ＨＶＢＲ。研究了ＨＶＢＲ的生产工艺条件,在Ａｌ／Ｍｌ（摩尔,下同）为１５－３５,Ｍｏ／Ｂｄ（摩尔比,下同）为（６－８）＊１０＾－５     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：II.凝胶的…

利用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ及＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ等测试技术研究了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中干凝胶在烧成过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，认为凝胶在烧成过程的不同阶段发生的主要化学反应如下：（１）６７３～７７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ反应生成了ＯＨＡｐ；（２）７３３～８７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和ＣａＯ反应生成了β－Ｃ３Ｐ；（３）８７３～９７３Ｋ；由Ｃ     

富Al2O3区域CaO行为的研究

本应用Ｄ／Ｍａｘ－３ＢＸ－射线衍射，热分析等方法研究了赋存于α－Ａｌ（ＯＨ）３粉体中的含钙矿物于１００℃至１６００℃煅烧过程中的行为。在α－Ａｌ（ＯＨ）３煅烧过程中，伴随着含钙矿物的热转化及固相反应，历经１２ＣａＯ·７Ａｌ２Ｏ３，ＣａＯ·Ａｌ２Ｏ３，ＣａＯ·２Ａｌ２Ｏ３，ＣａＯ·６Ａｌ２Ｏ３，最终ＣａＯ·６Ａｌ２Ｏ３与α－Ａｌ２Ｏ３共存，本并提供了ＣａＯ·６Ａｌ２Ｏ３的Ｘ射线粉末衍射数据。研究     

酸法加工硼镁石矿中三个三元体系溶解度测定

测定了２５℃、１００℃Ｈ３ＢＯ３－ＭｇＣｌ２－Ｈ２Ｏ,Ｈ３ＢＯ３－ＭｇＳＯ４－Ｈ２Ｏ,Ｈ３ＢＯ３－Ｍｇ（ＮＯ３）２－Ｈ２Ｏ三个体系的溶解度,并绘制了相图。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑酮与中性磷萃取剂对钍(IV)的协同萃取

研究了１－苯基－３－甲基－４－（α－呋喃甲酰基）－５－吡唑酮（ＨＰＭＦＰ,ＨＡ）与氧化三正辛基膦（ＴＯＰＯ,Ｂ）或氧化三苯基膦（ＴＰＰＯ,Ｂ）的甲苯溶液从硝酸介质中对钍（ＩＶ）的协同萃取行为．用斜率法确定了ＨＡ－ＴＰＰＯ－Ｃ６Ｈ５ＣＨ３体系萃取钍（ＩＶ）的协萃配合物组成为ＴｈＡ４·ＴＰ－ＰＯ,求得了体系的协萃平衡常数,比较了在不同稀释剂中ＨＡ－ＴＰＰＯ对钍（ＩＶ）的萃取能力     

CaO-SiO_2-P_2O_5-H_2O系统中CBC材料的溶胶凝胶过程研究 Ⅰ溶胶的形成及溶胶凝胶转变过程

以溶胶凝胶方法制备ＣａＯＳｉＯ２Ｐ２Ｏ５Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料的工艺流程为基础，利用ＸＲＤ，ＩＲ及固体核磁共振（２９Ｓｉ，３１ＰＮＭＲ）等测试方法研究了溶胶的形成及溶胶凝胶转变过程中的物相变化及物相间发生的化学反应。结果表明：在多组分溶胶的形成过程中，由Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＰＯ４反应生成Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２（羟基磷灰石，简写为ＯＨＡｐ，下同），两者均在硅溶胶颗粒的表面上析晶长大；在多组分溶胶凝胶的转变过程中，发生失水，减少电解质，改变ｐＨ值等一系列现象。     

4-羟基-6甲基-1,3,3a,7-四氮茚的离解常数和其银盐溶度积的测定

自１９３５年Ｂｉｒ［１］发现４－羟基－６－甲基－１，３，３ａ，７－四氮茚（ＴＡＩ）作为乳剂稳定剂以来，许多人对ＴＡＩ的性质和其用途进行了相关的研究．如Ｇ．Ｐ．ＦＡＥＲＭＡＮ［２］等人利用ＴＡＩ作为防灰雾剂；Ｉ．Ｈ．Ｌｅｕｂｎｅｒ［３］等人利用ＴＡＩ作...     

微米级硫钨酸铵在氢气中的热分解动力学

用ＤＴＡ法和ＸＲＤ法研究了粒度为６３～７４μｍ的硫钨酸铵在氢气中的热分解机理，用Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法、Ｆｒｅｅｍａｎ－Ｃａｒｏｌ法和Ｃｏａｓｔ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法测得硫钨酸铵热分解反应三个阶段的活化能分别为（５３±０．５），（１２７±０．５），（３００±０．８）ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数分别为０．８，０．６，１．５．硫钨酸铵在氢气中的热分解分四步进行，即（ＮＨ４）２ＷＳ４·Ｈ２Ｏｓ→（ＮＨ４）２ＷＯ４（ｓ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）→ＷＳ２（ｓ）＋２ＮＨ３（ｇ）＋Ｈ２（ｇ）＋２Ｓ（１）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）→ＷＳ２（ｓ）＋２ＮＨ３（ｇ）＋２Ｈ２Ｓ（ｇ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）→ＷＳ２（ｓ）＋Ｗ（ｓ）＋２ＮＨ３（ｇ）＋２Ｈ２Ｓ（ｇ）＋Ｈ２     

二安替比林基溴代苯基甲烷的合成及其分析应用的研究

合成了ＤＡｏＢＭ、ＤＡｍＢＭ、ＤＡｐＢＭ３个二安替比林甲烷芳香族衍生物，其中ＤＡｏＢＭ和ＤＡｍＢＭ为首次合成。研究了在Ｈ３ＰＯ４介质中和Ｍｎ（Ⅱ）存在下其与Ｃｒ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｃｅ（Ⅳ）、Ｍｎ（Ⅶ）的显色反应。开发了几个试剂的应用体系，显示了良好的应用前景。     

辛硫磷中二肟甲烷杂质的分离与鉴定

用苯乙腈肟钠与氟化硫代磷酸二乙酯反应，以ＣＨ２Ｃｌ２－Ｈ２Ｏ为溶剂、ＴＥＢＡ为相转移催化剂合成了辛硫磷。从辛硫磷粗品公分得一白色结晶，经元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ及ＭＳ测定，确证其结构为双（苯乙腈肟）甲烷。     

1—甲氧基—4—烷氧基苯的合成及表征

用对甲氧苯酚（ＭＯＰｈ）,Ｈ（ＣＨ２）ｎＢｒ（ｎ＝２,４,７,８,１０）和ＣＨ３ＯＮａ／ＣＨ３ＯＨ在Ｎ２气保护下回流反应１６ｈ得到相应的１－甲氧基－４－烷氧基醚,产物结构由ＩＲ和＾ＨＮＭＲ来确定,讨论了各种反应条件对产率的影响。