2—硅甲基—哒嗪酮类化合物的（Ⅰ）

合成了八种新的２－硅甲基－４，５－二氯－３－（２Ｈ）－哒嗪酮化合物，它们的结构已被元素分析，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ所确证。在合成这些化合物的研究中，发现了“脱硅反应”的存在，并通过ＧＣ－ＭＳ分析提出了脱硅反应的可能机理。     

2-硅甲基-哒嗪酮类化合物的研究(Ⅱ)——2-(取代硅甲基)-4-氯-5-(对叔丁基苄硫基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

以２－（取代硅甲基）－４,５－二氯－３（２Ｈ）－哒嗪酮为原料,通过取代反应合成了八种新的５位带（对叔丁基苄硫基）的含硅哒嗪酮化合物,并对新化合物进行了元素分析、１ＨＮＭＲ和ＩＲ的测定,证明了结构。新化合物的生物活性初步测定表明：该类化合物对蚜虫具有弱的活性。     

有机铜化合物的合成

有机铜化合物的合成有机铜化合物如式（１）所示，主要是由有机锂化合物或格利雅试剂和铜化合物反应合成的。Ｘ＝Ｃｌ，Ｂｒ，ＩＲ＝Ｍｅ，Ｍｅ＿２Ｃ＝ＣＨ，Ｐｈ，Ｃ＿６Ｈ＿４ＣＨ＿２ＮＭｅ＿２－２等。过渡金属的烷基化合物一般极不稳定，单独分离困难，但不发生β－...     

1-氧代-4-叠氮甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的合成

合成了未见文献报道的１－氧代－４－叠氮甲基－２,６,７－三氧杂－１－磷杂双环［２．２．２］辛烷化合物,并用ＩＲ、１ＨＮＭＲ,ＭＳ和元素分析法进行结构鉴定。     

3,3-二硝基氮杂环丁烷的缩合反应研究(I)

３，３－二硝基氮杂环丁烷与２，４，６－三硝基氯苯及２，４－二硝基氯苯反应，制得了两种多硝基化合物，化合物经元素分析、红外、核磁鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测定了化合物热分解的动力学参数，且对其中一种化合物用ＳＣＦ－ＭＯ－ＡＭＩ方法进行了量予化学计算。     

1-氧代-4-(p-硝基苯氧)酰基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环-[2.2.2]辛烷的合成

合成了未见文献报道的１－氧代－４－（ｐ－硝基苯氧）酰基－２,６,７－三氧杂－１－磷杂双环－［２．２．２］辛烷化合物（Ⅲ）,并用ＩＲ、ＭＳ和元素分析进行了结构鉴定。     

3,3-二硝基氮杂环丁烷的缩合反应研究(Ⅰ)

３，３－二硝基氮杂环丁烷与２，４，６－三硝基氯苯及２，４－二硝基氯苯反应，制得了两种多硝基化合物，化合物经元素分析、红外、核磁鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测定了化合物热分解的动力学参数，且对其中一种化合物用ＳＣＦ－ＭＯ－ＡＭ１方法进行了量予化学计算。     

含二苯并-18-冠-6单元的酰胺型双臂冠醚化合物的合成

合成了２个含二苯并－１８－冠－６单元的酰胺型双臂冠醚化合物,其结构经ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、ＭＳ和元素分析确证,该２个化合物都不具有液晶性,探讨了冠醚结构与液晶性的关系。     

5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成

报道了５－甲基－２－巯基－１,３,４－噻二唑的合成及纯化方法,比较了合成该化合物的三条合成路线,详细研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成反应的影响,并确定了该化合物的结构。     

由三氯戊烯酮合成吡唑类化合物的研究(Ⅰ)

１，１，５－三氯－１－戊烯－３－酮（１）是一种杂环合成的活泼中间体。本研究选用有一定代表性的肼类试剂，研究了它们与１反应的成环条件。由１与芳肼反应合成了６种化合物（２～７），除７外都是新化合物。所有新化合物的结构经ＩＲ、ＭＳ、元素分析等手段证实。所合成化合物结构如下：     

水杨醛缩对氯苯胺Co(Ⅱ)配合物的合成、表征及其荧光性质研究

以水杨醛和对氯苯胺为原料合成了水杨醛缩对氯苯胺(HL),将其作为主要配体与1,4-对苯二酚以及氯化钴(CoCl2·6H2O)反应生成了Co(Ⅱ)的配合物[Co(C6H4O2)(L)2]n,用元素分析、红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱对其结构进行了表征,并通过荧光光谱对配体、配合物荧光发光性质进行了研究。结果表明,配体水杨...     

H2O2改性溶胶-凝胶法制备ZrO2基催化剂载体

采用改性溶胶-凝胶法,以H2O2除去胶体中Cl-后,用蒸馏法干燥,制备了ZrO2粉末. 考察了H2O2/ZrO2摩尔比、蒸馏温度及煅烧温度对ZrO2粉末结构特性的影响. 结果表明,优化的工艺条件为：H2O2/ZrO2摩尔比1:2,蒸馏温度80℃,煅烧温度500℃. 产品为粒径12~16 nm的类球形高纯四方相纳米氧化锆颗粒. 该粉末担载5%(w) Cr2O3后用于CO2氧化丙烷脱氢制丙烯的催化,丙烷转化率为53.4%,丙烯收率为38.1%,CO2转化率为33.3%.     

2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-8-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮的合成

为了发现具有生物活性的新型分子结构,以具有除草活性的化合物结构为基础,根据类同合成法,以苯酚和3-氯丙酰氯为原料,通过酰化反应生成3-氯丙酸苯酯,后经环化、施密特重排及取代反应合成了化合物2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-8-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮,总收率为28.2%。化合物的分子结构经核磁共振波谱、质谱、元素分析及X射线单晶衍射进行了表征。     

[Co(COOH)_2·2H_2O]的合成及晶体结构

利用溶剂热法合成了新型甲酸钴配位聚合物[Co(COOH)_2·2H_2O]。采用单晶X射线、粉末X射线(XRD)、元素分析、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)表征了该配合物的结构。结果表明[Co(COOH)_2·2H_2O]晶体属单斜晶系,P_(21)c空间群,a=8.8334(11),b=7.2816(9),c=9.6103(12),α=90.00,β=97.666(2),γ=90.00,V=612.62-3,Z=4。     

新型IT-SOFC阴极材料的合成和表征

以La（NO3）3·6142O、Ni（N03）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O为原料,尿素为燃料,采用凝胶低温燃烧技术合成L％Ni0．7C00．304粉体,利用各种分析方法粉体进行研究。X射线衍射分析表明：适当提高尿索在凝胶中的含量,燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小,未经燃烧的粉体中除含有La2Ni0.7Co0．3O4外,还有h2O3、CoO、La2cO5等杂质相。扫描电镜观察发现,随着锻烧温度的提高,La2NiO．7C00．304粉体的粒径有所增大,且远小于在相同锻烧条件下用固相反应法制备的La2Ni0.7Co0．304。采用低温燃烧法能够合成具有单一相结构的La2Ni0．7Co0．3O4粉体。     

纳米FePO4·2H2O的制备与表征

以六水三氯化铁和磷酸为原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,水浴法合成,在一定温度下反应一段时间,得到白色沉淀。用X-射线粉末衍射、电镜、热分析、红外光谱等对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,产物二水磷酸铁为厚度为30 nm左右的纳米薄片。以此薄片为原料合成的磷酸铁锂具有较好的电化学性能。     

Novel poly(diphenylacetylene)s with both alkyl and silyl groups as gas permeable membranes: Synthesis, desilylation, and gas permeability

Diphenylacetylenes having a dimethyloctylsilyl group and an alkyl group at para positions [Me₂n-C₈H₁₇SiC₆H₄CCC₆H₄R; R = H (1a), i-Pr (1b), t-Bu (1c), n-Bu (1d)] and having only an alkyl group [PhCCC₆H₄R; R = i-Pr (1B), t-Bu (1C)] were synthesized and then polymerized with TaCl₅/n-Bu₄Sn catalyst to provide the corresponding poly(diphenylacetylene)s (2a, 2b, 2c, 2d, 2B, and 2C). The formed polymers afforded tough free-standing membranes by casting from toluene solutions. Desilylation reaction of Si-containing membranes (2a-d) was carried out with trifluoroacetic acid to give the desilylated membranes (3a-d). The permeability of these membranes to O₂, N₂, and CO₂ were determined. All the Si-containing membranes exhibited almost the same gas permeability. The desilylation of Si-containing membranes of 2a-c resulted in large increase of gas permeability. No apparent increasing of gas permeability was observed in the desilylation of 2d. To clarify the effects of desilylation, CO₂ diffusivity (D(CO₂)), CO₂ solubility (S(CO₂)), and fractional free volume (FFV) of the polymer membranes were investigated. The S(CO₂) values of desilylated membranes were much larger than that of Si-containing counterparts. The D(CO₂) and FFV of membranes of 2a-c increased through desilylation. The desilylated membrane of 3d had small D(CO₂) value and almost the same FFV compared with 2d. Further, the comparison of the permeability between three types of membranes with the same chemical structure revealed that the microvoids were not generated by the desilylation of membranes of poly(diphenylacetylene)s containing alkyl groups.     

混合配体烟酸锌配合物的合成及其表征

以烟酸和邻菲罗啉为配体水热法合成了锌的混配配合物,得到了浅黄色的针状晶体,通过元素分析、IR对配合物进行了表征,并通过TG分析对配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨。     

基于C_8H_(15)N_2Br为结构导向剂合成磷酸铝分子筛材料

以异丙醇铝作为铝源、磷酸作为磷源、吗啉为助剂和1-丁基-3-甲基咪唑溴盐(C_8H_(15)N_2Br)为结构导向剂,采用离子热法合成开放骨架的磷酸铝分子筛,系统考察了P_2O_5/Al_2O_3摩尔比、HF/Al_2O_3摩尔比、吗啉/Al_2O_3摩尔比和C_8H_(15)N_2Br/Al_2O_3摩尔比对磷酸铝分子筛合成的影响,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和TG-DTA等检测方法对所合成的产物的结构、形貌进行了表征。XRD分析结果表明:开放骨架磷酸铝材料合成的最佳条件为Al_2O_3∶P_2O_5∶HF∶C_4H_9NO∶C_8H_(15)N_2Br=1.0∶2.0∶(1.0-2.0)∶4.0∶4.0,SEM分析结果表明所合成的磷酸铝材料为具有规则的长方体晶体形貌。