DTPA双酰胺杂环金属配合物的合成、表征及弛豫性能

通过酰化反应将一种新型杂环化合物2-肼基-5-甲基-10bH-1,3,4-噻二唑[3,2-c]喹唑啉-6-10b-羧酸化合物(HC)引入到二乙三胺五乙酸(DTPA)结构中得到新型DTPA双酰胺杂环配体(DTPA-HC),再与Gd3+,Mn2+以及Fe3+配位得到相应的功能配合物作为潜在的磁共振成像造影剂。其结构通过FTIR、元素分析、TG进行表征。配合物的纵向弛豫率(longitudinal relaxivity,r1)结果表明,Gd基配合物的r1〔13.20 L/(mmol.s)〕和Mn基配合物的r1〔12.11 L/(mmol.s)〕远远大于商业化医用的磁共振成像造影剂Gd-DTPA〔r1=3.620 L/(mmol.s)〕。通过等温滴定微量热法(isothermal titration calorimetry,ITC)测定了各配合物与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的热力学参数,结果得到Gd基配合物与BSA作用的结合常数Ka(1.171×106)大于Mn基(2.913×105)和Fe基(4.042×104)配合物与BSA的结合常数。     

微波促进碘催化水中脱肟反应研究

在微波辐射条件下,以绿色溶剂水为溶剂,实现碘催化脱肟反应,以65%~92%的收率获得12种醛酮类羰基化合物。利用核磁共振氢谱(1HNMR)和质谱(MS)对目标产物进行了结构表征。讨论了溶剂的种类、碘的用量、反应温度和微波功率等对反应的影响。确定最优反应条件为:含有不同取代基肟与单质碘摩尔比为n(肟)∶n(碘)=1∶0.5,水为溶剂(肟的浓度为1 mol/L),微波功率为300 W,反应温度为70℃,反应时间为35 min。     

光敏功能化载药系统CPTPP-FA-LCOS的制备及性能

通过酰化反应将叶酸(FA)、两亲性亚油酰化壳寡糖(LCOS)连接到羧基取代的四苯基卟啉(TPP)化合物5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(CPTPP)结构上,得到了潜在光敏功能化载药系统CPTPP-FA-LCOS。利用FTIR、UV-Vis、TEM、FL对CPTPP-FA-LCOS的结构进行了表征,并运用表面张力法测定了其临界胶束质量浓度(CMC)。结果表明:CPTPP-FA-LCOS的CMC=2.5×10~(-3)g/L,其可形成稳定的球形纳米胶束,粒径在70~120 nm。四唑盐(MTT)比色法的初步实验结果表明:在光照条件下,0.4 g/L的CPTPP-FA-LCOS即可使He La细胞存活率降至50%以下,表明CPTPP-FA-LCOS具有明显的光毒性。     

负载光敏剂的壳寡糖衍生物纳米胶束的制备及性能

通过酰化反应将亚油酸引入到壳寡糖(COS)中得到两亲性衍生物N-亚油酰壳寡糖(LCOS)。用IR、元素分析和凝胶渗透色谱进行了结构表征。运用芘荧光探针法研究LCOS在水溶液中的胶束化行为,并制备LCOS负载四苯基卟啉(TPP)的载药胶束(TPP-LCOS)。通过等温滴定微量热法(ITC)测定了LCOS对TPP负载过程的热力学参数。结果表明,产物取代度约为42.1%;LCOS的临界胶束质量浓度CMC为2.00×10-3g/L,可有效负载TPP成纳米球形胶束,粒径在60~100 nm。并且LCOS与TPP之间中等强度的结合(Ka=2.87×106L/mol),有望使TPP缓慢释放,增加药效时间。     

二甲基苯基氯硅烷合成工艺改进

二甲基苯基氯硅烷是一个重要的有机试剂,本文采用甲苯和四氢呋喃为混合溶剂,溴苯与镁制得格氏试剂后,与二甲基二氯硅烷在65～67℃反应8h,得到目标产物二甲基苯基氯硅烷,两步收率可达60%.     

0.18-um CMOS 3.1-10．6GHz超宽带低噪声放大器设计

介绍了一种基于0．18-um CMOS工艺、适用于超宽带无线通信系统接收前端的低噪声放大器。在3．1～10．6GHz的频带范围内对它仿真获得如下结果：最高增益12dB；增益波动小于2dB；输入端口反射系数S11小于-10dB；输出端口反射系数S22小于-15dB；噪声系数NF小于4．6dB。采用1．5V电源供电，功耗为10．5mW。与近期公开发表的超宽带低噪声放大器仿真结果相比较，本电路结构具有工作带宽大、功耗低、输入匹配电路简单的优点。     

0．35μm SiGe BiCMOS 3．1～10．6GHz超宽带低噪声放大器

基于AMS 0.35 μm SiGe BiCMOS工艺,设计了一种应用于3.1～10.6 GHz频段的超宽带低噪声放大器;采用多个反馈环路,实现超宽带范围内的阻抗匹配以及低噪声性能;详细分析了匹配电路的特性.在片测试结果表明,在工作频带内,电路增益S21达到14 dB,增益波动小于2 dB;输入回波损耗S11小于-10 dB;噪声系数NF小于3.5 dB.电路采用3 V供电,功耗为30 mW.     

0.18m CMOS工艺3.1～5.2GHz低噪声放大器

基于共源级联放大器的小信号模型,详细分析了宽带放大器的输入阻抗特性和噪声特性。利用MOS晶体管的寄生容性反馈机理,采用TSMC公司标准0.18μmCMOS工艺设计实现了单片集成宽带低噪声放大器,芯片尺寸为0.6mm×1.5mm。测试结果表明,在3.1～5.2GHz频段内,S11<-15dB,S21>12dB,S22<-12dB,噪声系数NF<3.1dB。电源电压为1.8V,功耗为14mW。     

三元低共熔溶剂促进球磨后高硫石油焦氧化脱硫

为实现高硫石油焦的有效脱硫使其“变废为宝”,本研究提出了一种基于机械球磨的高硫石油焦氧化脱硫新方法。首先使用球磨技术对高硫石油焦进行预处理,以增加石油焦的比表面积,暴露更多硫参与氧化。实验结果表明：与氧化钙共球磨后石油焦比表面积增加了8倍以上;在高硫石油焦球磨预处理的基础上,以苯磺酸基三元低共熔溶剂(DES)为反应溶剂及催化剂,30%双氧水(H₂O₂)为氧化剂,在70℃的温和条件下成功实现高硫石油焦的氧化脱硫,其硫质量分数可从4.46%降至2.09%。通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)及扫描电子显微镜(SEM)探究了石油焦球磨及氧化脱硫前后结构的变化。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)以及XRD分析了石油焦中硫的转化。通过电子自旋共振(ESR)试验证实了苯磺酸基三元DES的催化作用。     

微波辅助氯二氟乙酸钠促进2-羟基苯乙酮肟一锅制备苯并异噁唑反应研究

在微波辐射条件下,以氯二氟乙酸钠为促进剂,实现2-羟基苯乙酮肟一锅法制备苯并异噁唑反应。考察了不同促进剂及用量、溶剂、碱、温度以及微波功率对反应的影响。确定最优反应条件为：n(2-羟基苯乙酮肟)：n(氯二氟乙酸钠)：n(碳酸钾) = 1：1.5：1.5,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(2-羟基苯乙酮肟的浓度为1 mol/L),微波功率为300 W,反应温度为85 ℃,反应时间为35 min。在最优条件下,以64%~93%的收率得到8种含不同取代基的苯并异噁唑类化合物。用1HNMR和MS对目标产物的结构进行了表征。