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[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛)∶n(氰酸钠)∶n(乙酸)∶n(次氯酸钠)∶n(聚乙二醇-1000)∶(4-氯-2-氟苯肼)为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。 相似文献
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以2-羟基-3-甲氧基苯甲醛(Ⅰ)为原料经醛保护合成2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基苯酚(Ⅲ),化合物Ⅲ与3-溴苯甲醛(Ⅳ)经缩合反应,合成3-[2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基]苯氧基苯甲醛(Ⅴ)。采用1HNMR和MS对目标化合物Ⅴ进行结构表征。通过考察缩合反应条件,得出合成化合物Ⅴ的最佳反应条件为:n(Ⅲ)∶n(Ⅳ)∶n(K2CO3)∶n(Cu Cl)=1∶1.05∶2∶0.3,在回流条件下反应时间为5 h,产率为68.8%,纯度为98.7%。 相似文献
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《精细与专用化学品》2020,(3)
以对甲苯磺酰甲基异氰(化合物2)和多聚甲醛为原料,在碱性条件下反应得到4-甲苯磺酰基-4,5-二氢噁唑(化合物3),化合物3再经强碱性脱除对甲苯磺酰基得到噁唑(化合物1),产物及中间体结构经1 HNMR和MS确证。确定的化合物3的最佳反应条件为:n (多聚甲醛)∶n (化合物2)=1.05∶1,反应溶剂为二甲基亚砜,n (K2CO3)∶n (化合物2)=1.1∶1,反应时间为5h。在此最佳工艺条件下,化合物3的收率为84.8%。 相似文献
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以4-甲基-2-硝基苯胺((4))为原料,在氢化钠催化下,与1-溴-3-苯基丙烷(3)反应制得4-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)-苯胺((2)),(2)的硝基经铁粉还原得到化合物4-甲基-N1-(3-苯基丙基)-1,2-苯二胺(1),产品结构经核磁共振氢谱表征确证,同时优化了反应条件.在第一步反应中,氢化钠为催化剂,甲苯为溶剂,n(4-甲基-2-硝基苯胺)∶n(氢化钠)=1∶2,70℃反应24h;在还原反应中,铁粉与氯化铵为还原剂,n(铁粉)∶n(氯化铵)=1∶2,n(4-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)-苯胺)∶n(铁粉)=1∶2.优化条件下产物总收率为59.7%.此外,初步的生物活性测试表明,4-甲基-N1-(3-苯基丙基)-1,2-苯二胺((1))对MCF-7、MDA-MB-231、HepG2、PC-3和A549均有明显的抑制活性,尤其是对MDA-MB-231展现出了最强的抑制活性,其IC50=(7.9±0.9)μmol·L-1. 相似文献
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以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。 相似文献
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通过1,3-双(二甲基氯硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92%。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。 相似文献
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本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。 相似文献
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以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下:以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8%。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1:1.15,氢氧化钠质量百分比浓度的15%,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80.7%。 相似文献
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以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6% 相似文献