伊拉地平的化学结构分析

目的:建立伊拉地平的化学结构确证方法。方法:通过元素分析伊拉地平的元素组成,并利用核磁共振、质谱、红外、热重、XRD等光谱对伊拉地平进行结构分析。结果:证实伊拉地平结构为4-(2,1,3-苯并噁二唑-4-基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲酯1-甲基乙酯,是一种新型二氢吡啶钙通道拮抗剂。结论:本法测定结果准确,为伊拉地平生产和鉴定提供了较为全面参考数据。     

甲磺酸多沙唑嗪未知杂质合成与结构鉴定

为了控制抗高血压药物甲磺酸多沙唑嗪产品质量,对制备甲磺酸多沙唑嗪过程中产生的一个未知杂质进行了推测与合成。HPLC、LC-MS、NMR和IR确证所合成的化合物结构即未知杂质1-(4-羟基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基)-4-(1,4-苯并二恶唑-2-甲酰基)呱嗪。     

4-甲酰基苯并呋咱的合成

以4-甲基苯并呋咱为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化、Sommelet反应制得4-甲酰基苯并呋咱。重点考察了溴化剂和引发剂对溴化反应以及原料配比、反应温度、反应时间等对Sommelet反应过程的影响。优化的工艺条件为:NBS为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为与光照引发剂,温度为62℃,时间为5 h,4-溴甲基苯并呋咱收率为86.8%;n(4-溴甲基苯并呋咱)∶n(乌洛托品)=1∶1.2,醋酸为催化剂及反应溶剂,成盐反应60℃反应2 h,酸解80℃反应4 h,产品收率达78.4%。     

HPLC法测定格列吡嗪控释片有关物质及方法学验证

目的:建立了测定格列吡嗪控释片中有关物质的高效液相色谱法。方法:用GL Wonda Sil~C_(18)色谱柱,以水(用磷酸调节p H值值至3.7)为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱;进样量20μL;紫外检测波长为225nm。结果:列吡嗪与降解杂质分离良好,杂质Ⅰ的检测限为0.12ng,定量限为0.32ng,格列吡嗪检测限为0.24ng。结论 :方法灵敏度高,专属性强,适用于格列吡嗪控释片的有关物质测定。     

盐酸氨溴索葡萄糖注射液有关物质的合成

为了控制盐酸氨溴索葡萄糖注射液质量,合成了有关物质4-(6,8-二溴-3,4-二氢喹唑啉-3-基)-环己醇盐酸盐。以盐酸氨溴索为起始原料,与甲醛经环合、氧化两步反应合成了此有关物质,经IR、~1HNMR、~(13)CNMR及ESI-MS等波谱技术对4-(6,8-二溴-3,4-二氢喹唑啉-3-基)-环己醇盐酸盐进行结构确证。合成路线方法简单、后处理方便,为盐酸氨溴索原料及其制剂杂质对照品的制备奠定了物质基础。     

吴茱萸次碱合成工艺改进

以靛红、色胺为起始原料,缩合得到N-（2-氨基苯甲酰基）色胺,在硫酸氢钠存在下与原甲酸三乙酯经Pictet-Spengler反应合成了7,8,13b,14-四氢吲哚并[2′,3′∶3,4]吡啶并[2,1-b]喹唑啉-5（7H）-酮,最后芳构化制备吴茱萸次碱,总产率55.8%。目标化合物结构经¹HNMR、¹³CNMR和ESI-MS确证。该工艺反应条件温和、操作简单、原料易得、成本低廉、适用于工业化生产。     

高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片含量

建立HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片的含量。以C18柱(150×4.6 mm,5μm)为固定相,水(每1000 m L水中含冰醋酸6 m L与三乙胺3 m L)-乙腈(68∶烫32)为流动相,进样量10μL,检测波长246 nm,测定甲磺酸多沙唑嗪控释片的含量。甲磺酸多沙唑嗪在21.62ng~648.60ng的范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.59%,RSD=0.58%(n=9)。结果显示该法专属性强、灵敏度高、准确度高、快速简便、稳定性好,可用于甲磺酸多沙唑嗪控释片含量的测定。     

桑白皮水溶性化学成分研究

研究桑白皮的水溶性化学成分。采用柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。从桑白皮水提物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为:1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-二脱氧-1,4-亚氨基-D-阿拉伯糖醇(3)、甜菜碱(4)、N-脒基脯氨酸(5)。化合物5为首次从该属植物中分离得到。