微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。     

噁唑烷酮母环的合成方法

噁唑烷酮类化合物的活性中心是噁唑烷酮母环,文献报道的合成方法大多是以芳香胺类化合物为基本原料,以环氧丙烷衍生物为环合剂。作者采用苄氧羰酰芳胺和(R)-丁酸缩水甘油酯直接环合路线,并以间氟苯胺为原料,合成了(R)-[3-(3-氟-4-乙酰基苯基)-2-氧代-5-噁唑烷基]甲醇。     

2-噁唑烷酮的合成

用尿素和氨基乙醇为原料，以DMF为反应溶剂合成了2-噁唑烷酮。产品结构经红外和核磁共振氢谱确认。研究了主要反应条件对合成收率的影响，确定了最佳反应条件为：尿素、氨基乙醇和DMF的物质的量之比为1：1：3．42，反应温度为170℃，反应时间为6h。在此条件下，产品2-噁唑烷酮的收率可达85％以上。反应溶剂DMF可回收利用，产品收率不下降。简化了后处理过程，只需少量无水乙醇洗涤产品即可，节约了成本，适宜工业化生产。     

三嗪类脱硫剂及噁唑烷类脱硫剂合成及应用性能研究

对脱硫剂羟乙基六氢均三嗪、双(噁唑烷-3-基)甲烷及1,3-噁唑烷展开合成及脱硫化氢应用研究,着重对羟乙基均三嗪、双噁唑烷及噁唑烷的脱硫能力进行性能测试表征,此外对三嗪类脱硫剂在脱硫过程中产生结垢现象的机理进行了探讨。实验表明,噁唑烷及双噁唑烷具有一定的脱硫能力,其中双噁唑烷在有机体系中的硫容能达到3. 8 g/25 g,脱硫能力与三嗪相当,同时没有三嗪在高温下结垢的短板,因此在油气田脱硫领域具有很好的应用前景。     

线型聚苯乙烯支载手性噁唑烷酮的合成及其性能研究

噁唑烷酮手性单体与苯乙烯经溶液聚合得到线型聚苯乙烯支载的(4s)-4-苄基-噁唑-2-烷酮手性助剂,经IR,NMR分析证实了其结构,DSC及TGA分析表明该聚合物具有较好的稳定性,考察了单体浓度对聚合物性能的影响。     

手性催化剂噁唑硼烷酮的合成及催化诱导机理研究

手性噁唑硼烷酮能够催化不对称1,3偶极加成反应并取得很好的效果。手性噁唑硼烷酮以廉价易得的手性氨基酸为原料合成的一系列氮磺酰化氯基酸配体与硼烷原位制备而成．本文主要对手性噁唑硼烷酮的合成,及其不对称诱导机理进行了探讨。     

N-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的合成及应用

通过均匀设计实验,二乙醇胺与碳酸二甲酯反应合成了硼酸酯键合剂中间体N-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮;用SPSS软件处理实验数据,确定了合成N-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮收率与各反应因素的回归方程。得到其最优反应条件为碳酸二甲酯与二乙醇胺摩尔比:1.3∶1,催化剂甲醇钠的质量占二乙醇胺质量的0.50%,反应温度60℃,反应时间60 min;在该条件下,N-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮收率达98.2%。以N-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮和二乙醇胺共混合成的硼酸酯键合剂(BEBA)以相同的工艺和配方应用于5 L丁羟四组元推进剂装药实验,结果显示:推进剂常温、高温各项力学性能指标均高于发动机设计要求15%,高温黏附指数φ为1.02,其综合力学性能优于醇胺类键合剂LAB-303B、二乙醇胺硼酸酯键合剂BAG-5及海因三嗪类键合剂BA603。     

利美尼定的合成新方法

以双环丙基甲酮和液氨合成利美尼定的关键中间体——双环丙基甲胺;再以环氧氯丙烷、三氟化硼乙醚、2-噁唑烷酮合成另一中间体2-乙氧基噁唑啉;然后再进一步合成利美尼定粗品,经环己烷重结晶得到产品利美尼定,含量达99.7%。     

3-（（E）-2-丁烯酰基）-1，3-噁唑烷-2-酮的合成

用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,产率80%。并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-唑烷-2-酮的摩尔比为1∶1。     

2-噁唑烷酮合成的工艺研究

本文研究了2-唑烷酮的合成，产品收率为58．2％，纯度为86．4％。对原料配比、溶剂用量、反应温度及反应时间等影响因素进行了探讨，确定了较佳的反应条件。     

4,4-二甲基噁唑烷-2-硫酮的合成

开发了4,4-二甲基噁唑烷-2-硫酮的新工艺:将2-氨基-2-甲基丙醇与二硫化碳加成的中间体溶于水,合成在水相中环合,可避免因二硫化碳的挥发而导致的吸入中毒,以及因过量的二硫化碳引起的杂质增加。通过在水中冷却结晶直接得到高纯度产品(99.3%),收率从40%提高到68%。     

可溶性聚合物支载手性噁唑烷-2-硫酮的合成

以N-Boc-L-酪氨酸乙酯为手性原料,经四步反应制备(S)-4-[4′-(对乙烯基苄氧基)苯基]噁唑烷-2-硫酮单体,以偶氮二异丁腈作为引发剂,与苯乙烯溶液聚合制备线性聚苯乙烯支载(S)-4-[4′-(对乙烯基苄氧基)苯基]噁唑烷-2-硫酮手性辅助试剂,总产率42%。该手性辅助试剂在CH2Cl2,THF,DMF等良溶剂具有很好的溶解性,进行均相不对称诱导反应,在甲醇等贫溶剂中不溶,反应完毕后,通过甲醇等溶剂沉淀洗涤,方便分离纯化和重复使用。     

双苯并吡喃酮1，3，4-噁二唑基哒嗪酮衍生物的合成

以DMF为溶剂,碳酸钾为催化剂,2-（2H-苯并吡喃-2-酮-3基）-5-巯基-1,3,4-噁二唑与4,5-二氯-2-苄基-哒嗪-3-酮于125℃反应6 h,合成了4-｛2-[（2H-苯并吡喃）-2-酮]-1,3,4-噁二唑-5-硫醚｝-2-苄基-5-｛2-[（2H-苯并吡喃）-2-酮]-1,3,4-噁二唑-5-硫醚｝哒嗪-3（2H）-酮化合物,收率68.6％,其结构经1H NMR、 IR以及元素分析确证。     

手性4-苯基-2-噁唑烷酮的合成研究

从L-苯甘氨酸出发,经过酯化、还原、缩合三步合成(S)-( )-4-苯基-2-噁唑烷酮总收率达到了70%。目标产物的结构经过IR、HNMR和MS确证。     

N-芳基噁唑烷二酮衍生物的合成

通过芳基异氰酸酯与2-羟基-3-甲基-3-丁烯酸乙酯的加成环化反应,合成了8个取代芳基噁唑烷二酮衍生物,收率41%~72%。其结构经表征确认正确。     

2,5-二苯基噁唑衍生物的合成

以苯甘氨酸与α-溴苯乙酮为原料、碘为催化剂合成了2,5-二苯基噁唑,通过薄层色谱法(TLC)跟踪反应进程,考察了反应溶剂、反应温度、反应时间、添加剂、催化剂用量对2,5-二苯基噁唑收率的影响,并采用不同基团取代的α-溴苯乙酮与苯甘氨酸反应,探究了2,5-二苯基噁唑衍生物合成反应的适用性,通过核磁共振波谱对所得化合物进行...     

利奈唑胺合成工艺的优化

利奈唑胺是新型化学全合成噁唑烷酮类抗菌药,本文通过研究对比,首先合成(S)-N-[2-(乙酰氧基)-3-氯丙基]乙酰胺和N-羰基苄氧-3-氟-4-吗啉基苯胺,利用缩合反应制备利奈唑胺的方法,经过一系列地优化,发现了适合工业化生产的工艺路线。     

3-((E)- 2-丁烯酰基)- 1,3-(口恶)唑烷- 2-酮的合成

用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-(口恶)唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,产率80%.并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-(口恶)唑烷-2-酮的摩尔比为1:1.     

2-噁唑啉化合物的合成及其在聚合物中的应用

综述了近年来2-噁唑啉化合物在合成领域的研究进展,主要介绍了β-氨基醇与羧酸或羧酸酯反应,酰胺环化反应,以腈类化合物为原料反应等合成方法。总结了2-噁唑啉化合物在聚合物改性方面的应用进展,并预测了2-噁唑啉化合物的合成与应用发展趋势。     

环氧/异氰酸酯树脂的共固化反应研究

本文采用差示扫描量热法（ＤＳＣ）及付立叶红外光谱法（ＦＴＩＲ）等手段研究了环氧树脂与异氰酸酯共固化反应。研究发现催化剂 ２,４－ＥＭＩ对异氰酸酯的三聚反应和噁唑烷酮的生成反应均有催化作用,对噁唑烷酮的生成反应的催化尤为明显;在反应过程中,率先生成的ＰＩＳ开环与环氧基因反应生成ＰＯＸ;树脂中的Ｉ／Ｅ值在１．２～２之间才能使树脂中的官能团反应较为完善,从而有利于其各项性能的提高。