项链状AlN纳米线的化学气相沉积法制备及生长机制

采用催化剂辅助化学气相沉积法,在高温下使铝粉与氮气直接发生反应,合成出普通AlN纳米线,长约数十微米,直径为10～20nm。通过调整加热温度和保温时间,制备出项链状AlN纳米线,长约1～5nm,直径为10～100nm。微观形貌、微结构分析和晶体几何学计算表明项链状AlN纳米线的表面由六方AlN结构中的{1011}晶面组合而成。提出了一种基于气-液-固模式与气-固模式的协作生长机制来解释这种新颖的项链状AlN纳米线的形成。     

β—SiC晶须的形貌和微观结构

利用透射电子显微镜研究了β-SiC晶须的形貌和微观结构及其相互关系。结果表明,β-SiC晶须的横截面有三角形和六角形两种。研究发现三角形晶须是具有面心立方结构的单晶体,其横截面是(111)面,生长方向(晶须轴向)为[111]方向。侧面平行于{112}晶面族。在六角形晶须的电子衍射花样中发现同时存在面心立方和密排六方两种斑点,但高分辨电镜观察结果表明,在这种晶须中没有发现密排六方结构,其密排六方衍射斑点是晶须中高密度孪晶面所致。因此六角形晶须也是面心立方结构,其横截面,轴向和侧面的晶体取向与三角形晶须相同,所不同的是在六角形晶须中存在大量孪晶面与晶须轴向垂直的微孪晶。     

碳羟磷灰石结晶习性对吸F-容量的控制及其机理

采用模板诱导仿生合成法、均相沉淀法和溶胶 -凝胶法分别制备了片状、晶须状和等粒状长柱状碳羟磷灰石。利用TEM及SEM对其结晶习性进行了研究 ,结果表明 :六方柱面m{10 10 }、平行双面c{0 0 0 1}、六方锥面o{10 11}相对发育程度决定了其结晶习性。平衡吸F- 量 (Q)与结晶习性密切相关 ,c{0 0 0 1}面有利于Q的增大 ,但m{10 10 }面则相反。c{0 0 0 1}面的表面自由焓为 3.9× 10 - 5U0 ,m{10 10 }面为5 .9× 10 - 6 U0 ,o{10 11}面介于两者之间 ,这也是结晶习性控制碳羟磷灰石的平衡吸F- 量大小的原因     

水泥浆体中氢氧化钙晶体的生长习性

通过在共沉淀体系(CaCl2+NaOH)下研究SO42–、SiO32–和氢氧化钙(CH)过饱和度对CH晶体生长习性的影响,探讨了水泥浆体中CH呈现六方板状的原因。研究表明:SO42–能抑制CH{001}面族的生长,导致CH呈现六方板状形貌。SiO32–的添加则导致CH呈现长柱状形貌。在饱和指数为0.3左右时,CH通过二维成核生长方式形成六方板状形貌。当CH晶体生长主要依靠台阶移动时,{001}面族生长速率最慢,晶面最易显露。水泥浆体中,CH在较低过饱和度下的二维成核生长主导了其六方板状形貌,SO42–的存在则进一步促进了CH往板片状形貌发展。     

碳羟磷灰石晶须的两步控温模板诱导法制备与表征

通过添加适当的晶须导向剂．利用“两步控温模板诱导法”成功地制备了长宽比可控、CO3^2-。含量饱和的碳羟磷灰石（CHAP）晶须．并采用TEM、XRD、FT—1R对其结构与形貌进行了表征。诱导剂诱导CHAP沿C{0001}面快速定向生长为晶须．使其具有较高的定向比表面积。     

利用锌浮渣制备四脚状氧化锌晶须

首次采用锌浮渣为原料,利用平衡气量控制法制备了四脚状氧化锌晶须(T-ZnOw),探讨了原料、反应温度和反应器密封程度等因素对产物ZnO结晶结构和形貌的影响,并采用XRD, FE-SEM、表面能谱(EDS)对其结构和形貌进行了测试表征. 结果表明,具有完整结构的四脚状晶须产品仅由Zn和O组成,O原子数少于化学计量比,且核心部位O含量最低;制备具有规整结构的四脚状氧化锌晶须的最佳反应温度为900℃;以不同锌品位的锌浮渣为原料制备的产品均为具有六方纤锌矿结构的结晶完整的氧化锌,但产品形貌和四脚状晶须的产率受原料中氧化锌含量和Sb含量的影响. 研究表明,制备四脚状氧化锌晶须是锌二次资源回收利用的一条高附加值的途径.     

硫酸钙晶须的制备工艺研究

以二水石膏矿和半水石膏粉为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。研究了料浆浓度、反应温度、反应压力、搅拌速度等工艺条件对产品质量的影响。结果表明,其影响因素大小为:浓度>反应压力>反应温度>搅拌速率,制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:悬浮液浓度为10%,压力为2.0MPa,温度为115℃,搅拌速率为150r/min,此时制备的晶须形貌最佳。     

高温熔剂法制备氧化镁晶须

以氯化镁为原料，氯化钾为助熔剂，采用高温熔剂法制备出氧化镁晶须。通过正交实验，利用极差、方差分析法对生长氧化镁晶须的反应条件进行了优化，找出了生长氧化镁晶须的最佳工艺条件：脱水时间1h、温度400℃；灼烧时间6h、温度900℃。因素影响顺序：灼烧温度〉脱水时间〉灼烧时间〉脱水温度。实验结果表明：在高温熔剂法制备氧化镁晶须的过程中，灼烧温度和脱水时间为主要因素，在最佳工艺条件下制得晶须的形貌较好，产率可达76．6％。     

物理气相传输法制备大面积AlN单晶

以自制[0001]正晶向sic衬底为籽晶,采用物理气相传输法制备了直径42 nm、厚度700 μm的AlN单晶层.介绍了晶体生长系统和生长工艺条件;分析了样品的相组成和形貌.结果表明:样品中SiC-AlN界面明晰,AlN单晶层透明、形貌平整,具有微台阶表面特征.Raman光谱和X射线衍射测试显示该层结晶性好,无杂质相,为典型的2H单晶晶型,生长面为标准的c面正晶向.     

氮化铝高温下的挥发及其晶须生长

采用无压烧结法制备氮化铝(AlN)块状陶瓷材料,在熟坯表面生成大量无色透明的纤维绒须状物。借助扫描电镜、能谱分析仪、X射线衍射及正交偏光显微镜等分析手段,对纤维绒须状物进行综合分析。结果表明：纤维绒须状物为AlN晶须,其形貌以四方柱为主,直径为1～20μm,长径比为250～1000。AlN晶须表面有纳米级球状AlN颗粒,粒径在500nm以下。将高纯．AlN热压烧结后,对该烧结体进行的高温热重分析结果表明：1800℃下AlN烧结体开始明显挥发。分析认为：材料主要以AlN形式气化蒸发,表明AlN在高于1800℃有较大的蒸气压,晶须的生长机制为气固生长机制。     

无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响

以轻烧菱镁矿获得的氧化镁为原料,在温度为160℃、搅拌速度为400 r/min的条件下反应,研究无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响.当MgO与MgSO4的摩尔比为10:1时,反应6 h的水热产物是纯度高、结晶度好的六方片状氢氧化镁;当MgO与MgSO4的摩尔比为2.5:1时,前3 h水热产物是六方片状氢氧化镁,随后出现碱式硫酸镁晶须并且其生成量越来越多;当MgO与MgSO4的摩尔比为10:7时,前50 min水热产物是六方片状氢氧化镁,然后出现碱式硫酸镁晶须,直至6 h全部生成直径约为300 nm、表面光滑的碱式硫酸镁晶须.在此过程中,小颗粒氢氧化镁出现溶解现象,形成碱式硫酸镁晶核,大颗粒氢氧化镁与溶液中的MgSO4、H2O生成大量MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(153型碱式硫酸镁),在其生长方向上生长基元Mg-O6进入由于螺旋位错形成的二维台阶的凹陷处促使其沿位错方向稳定生长为晶须.无水硫酸镁的浓度越大,生成碱式硫酸镁晶须越多,生成碱式硫酸镁晶须所用时间越短.     

温度对碳热还原合成SiC晶须的影响

以工业硅溶胶和碳黑为主要原料,用溶胶-凝胶和碳热还原法进行了合成SiC晶须的试验,探讨了合成温度对产物组成微观形貌的影响.结果表明:合成SiC晶须适合的温度为1600℃,在此条件下得到的产物中SiC晶须含量最高(74%以上)、质量最好.     

水热晶化法合成TiO2晶须

以TiCl4为原料,KOH为矿化剂,采用水热晶化法合成了金红石结构的TiO2晶须,采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等对所得产物进行了表征。实验考察了前驱物粉体Ti（OH）4用量、反应温度、反应时间及pH值等条件对产物结构和形貌的影响,并探讨了金红石结构TiO2晶须的形成机理,研究结果表明：增大pH值、提高反应温度及延长反应时间,有利于金红石结构的TiO2的形成并取向于（110）面方向生长;在本文所建立的强碱性介质中氨分子对TiO2晶须的生长无显著的影响,在优化的水热反应条件下,即原粉用量为20－60g／L,反应介质pH为12－14,反应温度为140－180℃,反应时间为6－10h,可获得尺寸均匀、形貌规则、结晶性好的金红石结构TiO2晶须。     

生长温度对激光分子束外延A1N薄膜的影响

采用激光分子束外延法在Al2O3基片上制备AlN薄膜。用反射高能电子衍射、X射线衍射和原子力显微镜研究沉积温度对薄膜微结构的影响,通过光致发光谱和透射光谱对六方AlN薄膜的光学性能进行研究。结果表明：沉积温度为450℃时,沉积的AlN薄膜为非晶态;沉积温度为650℃时,在Al2O3基片上得到c轴单一取向的的六方AlN薄膜,且AlN和Al2O3之间的外延匹配关系为AlN[1210]//Al2O3[1100],AlN[1100]//Al2O3[1210]和AlN（0001）//Al2O3（0001）,这种面内相对旋转30°,可以减小AlN薄膜与Al2O3基片之间的晶格失配度和界面能。此外,650℃沉积的AlN的透射率达到85%,禁带宽度为5.6 eV。沉积温度升高到750℃时,AlN薄膜的透射率和光学能隙变小     

水热合成六方柱状氧化锌及其光催化性能研究

以二水醋酸锌和六次甲基四胺为原料,采用温和水热法制备了六方柱状ZnO。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱对其物相、形貌和光催化性能进行了分析,着重研究了不同的反应条件对ZnO形貌的影响,探讨了六方柱状ZnO的形成机理。结果表明:溶液浓度、pH值、反应温度和反应时间对生成晶体的形貌和晶体质量都会产生影响。制备结晶良好的ZnO的最佳反应条件为:反应液浓度为0.57mol/L,pH值为6.0,反应温度为97℃,反应时间为16h。六方柱状ZnO晶体的形成机理是在一定的水热条件下,醋酸锌与六次甲基四胺水解后形成晶核,由于(0001)晶面的生长速率大于其它晶面,以及(0001)晶面易俘获原子,使得成核后的ZnO沿(0001)面定向生长,最终形成六方柱状结构。     

碱性条件下钛石膏晶须生长工艺及机理分析

以工业副产钛石膏为原料,氢氧化钙饱和溶液为溶剂,七水硫酸镁为晶型助长剂,采用水热法制备α-半水硫酸钙晶须。研究了碱性环境下反应温度、反应时间、浆料固液比、晶型助长剂用量、体系总体积以及体系pH值对α-半水硫酸钙晶须产率及形貌的影响,分析了晶须的生长机理。结果表明在碱性水热环境中,钛石膏先转变为α-半水硫酸钙,再逐渐依附于既有晶须生长,形成粗大的晶须,在较优的工艺条件下,α-半水硫酸钙晶须产率可达71.6%,晶须表面光滑,长径比为70。     

生长温度对激光分子束外延A1N薄膜的影响

采用激光分子束外延法在Al2O3基片上制备AlN薄膜。用反射高能电子衍射、X射线衍射和原子力显微镜研究沉积温度对薄膜微结构的影响,通过光致发光谱和透射光谱对六方AlN薄膜的光学性能进行研究。结果表明：沉积温度为450℃时,沉积的AlN薄膜为非晶态;沉积温度为650℃时,在Al2O3基片上得到c轴单一取向的的六方AlN薄...     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

离子液体种类对氧化锌晶须形貌及发光性能的影响

采用咪唑基离子液体为溶剂和模板剂,通过水热法可以制备出一维氧化锌晶须。通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)分析了样品的组成结构和显微形貌,并初步探讨了其生长机理和光致发光性能。实验结果表明,该方法制备出的一维氧化锌晶须具有六方纤锌矿结构。由于咪唑基离子液体的阴离子不同,水热后样品的形貌有所不同,晶须长径比与离子液体阴离子半径呈反比,即[Bmim]Cl[Bmim]Br[Bmim]BF_4[Bmim]PF_6。制备出的晶须长度约为10~30μm,直径约为0.1~0.8μm。随着离子液体浓度的增大,样品的均匀性降低,得到晶须与纳米颗粒的混合结构。室温下,样品在326 nm光激发下具有光致发光性能,而混合物与晶须相比具有较强的光致发光峰。     

前驱体法合成氮化铝纳米材料及其生长机制

以尿素为固体氮源、AlCl_3·6H_2O为铝源,通过溶液反应合成金属络合物前驱体Al(CON_2H_4)_6Cl_3,前驱体经过1 000℃煅烧,制备得到球形h-AlN纳米颗粒。研究了气氛压力及合成时间对AlN纳米颗粒形貌的影响及AlN的形核生长机制。结果表明:在0.1～0.2 MPa的N_2压力下,球状AlN颗粒由10 nm的等轴状细小晶粒与非晶相团聚而成,直径为320～460 nm;随着N_2压力增至0.5 MPa,球状AlN直径增加至650 nm,团聚体中棒状AlN晶体出现,随着烧结时间延长,棒状晶尺寸增大,数量增加。AlN纳米颗粒由前驱体分解形成的AlCl_3和NH_3反应而成,随着N_2压力增大,坩埚内气相饱和度增大,促进了AlN的形核与生长,使得非晶相含量减少,AlN结晶度提高。